ICP-MS法同时测定广西白背叶药材中30种微量元素的含量

目的:建立同时测定广西白背叶药材中30种微量元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 550 W,采样深度为10 mm,载气流速为1.05 L/min,雾化室温度为2℃,蠕动泵频率为0.10 rps,碰撞模式为氦,气流量为4.2 m L/min。结果:铝、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、砷、铷、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钬、铒、镥、汞、铊、铅、铀检测质量浓度线性范围分别为10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、1～500 ng/mL(r=0.999 8)、1～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、1～500 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～5 ng/mL(r=0.998 4)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9),定量限≤0.44 mg/kg,检测限≤0.11 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤10.0%;加样回收率为80.45%～116.68%(RSD为0.47%～5.83%,n=6)。药材样品中Mn、Ba、Fe、Al的含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于广西白背叶药材中30种微量元素含量的同时测定;药材中有害元素的含量符合国家相关标准。     

高效液相色谱法测定血清中尿酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定血清中尿酸含量的方法.方法 采用Phenomenex C18 POLAR-RP 80A色谱柱(250×4.60mm,4μm),流动相为0.2％乙酸-甲醇(94∶6),流速为1.0mL· min-1,柱温30℃,检测波长288nm.结果 尿酸在1.2725～20.36μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),仪器精密度RSD为0.31％.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于血清中尿酸的含量测定.     

HPLC测定柔肝解毒胶囊中的绿原酸

目的 采用HPLC法测定柔肝解毒胶囊中的绿原酸.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90),柱温为室温,流速1.2 mL·min-1,检测波长327 nm.结果 回归方程为:Y=3.031×103X+1.042×104(r=0.9998),绿原酸90～800 ng与峰面积的线性关系良好,平均回收率为100.86%,RSD=1.08%(n=6),精密度和重复性的RSD分别为0.41%、1.31%.结论 所建方法分离效能高、灵敏准确、重复性好,可作为质控方法.     

高效液相色谱法测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法.方法 采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm.结果 次黄嘌呤的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng.结论 次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法 简便、准确、稳定,专属性强.该方法 可用于肌苷注射液有关物质的检查.     

RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL。离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5 500、-4 500 V,雾化气压力为4.14×10~5Pa,加热气压力为4.48×10~5Pa,帘气压力为1.72×10~5Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式。结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.999 5)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.999 3)、2.61~168 ng/mL(r=0.999 3)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.999 3)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.999 6)、6.11~391 ng/mL(r=0.999 1);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6)。结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定肌苷注射液中次黄嘌呤和鸟苷含量的方法。方法采用Shiseido Superiorex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(10∶90)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长248nm。结果次黄嘌呤的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9999,最低检测限为8.5ng;鸟苷的线性范围为0.05～5μg/ml,r=0.9998,最低检测限为14.2ng。结论次黄嘌呤及鸟苷杂质峰与肌苷峰能达到有效分离,而且操作方法简便、准确、稳定,专属性强。该方法可用于肌苷注射液有关物质的检查。     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法同时测定舒眠胶囊（片）中4种黄曲霉毒素含量

目的 建立同时测定舒眠胶囊（片）中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2(AFB1,AFB2,AFG1,AFG2)含量的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS）法。方法 以3个市售厂家的舒眠胶囊和舒眠片各6批为样品。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（150 mm×2.1 mm,2.6μm）,流动相为9.0 mmol/L乙酸铵溶液（A）-甲醇-乙腈（1∶1,V/V,B）（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为28℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测模式（MRM）。结果 AFB1,AFB2,AFG1,AFG2进样量分别在0.372～37.20 ng(r=0.999 3)、0.132～13.20 ng(r=0.999 1)、0.408～40.80 ng(r=0.999 0)、0.140～14.00 ng(r=0.999 2)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为1.86,0.66,2.04,0.70 pg/mL,定量限分别为5.44,2.19,6.01,2.24 pg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的...     

高效液相色谱法测定氢化可的松注射液的有关物质

目的:建立HPLC法测定氢化可的松注射液有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,四氢呋喃-水(21:79)为流动相,流速1 ml/min,检测波长247 mm,柱温为45℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:氢化可的松在0.5～25.0 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),泼尼松龙在0.259 2～12.96 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 97,n=6),精密度试验RSD分别为0.3%和0.1%(n=6),最低检出量分别为0.25 ng和0.13 ng.结论:该法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.     

RP-HPLC法同时测定痢必灵片中6种成分的含量

目的:建立同时测定痢必灵片中苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(苦参碱、氧化苦参碱)、225 nm(没食子酸、芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯),柱温为30℃,进样量为5μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱、没食子酸、芍药苷、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为0.053～5.28 mg/mL(r=0.999 8)、0.125～12.54 mg/mL(r=0.999 9)、0.013～1.33 mg/mL(r=0.999 8)、0.169～16.94 mg/mL(r=0.999 9)、0.048～4.77 mg/mL(r=0.999 8)、0.072～7.16 mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.08×10-4、4.48×10-4、3.12×10-4、2.10×10-4、1.36×10-4、1.84×10-4mg/mL,检测限分别为1.24×10-4、1.50×10-4、1.02×10-4、6.20×10-5、4.20×10-5、6.40×10-5mg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为98.03%～101.43%(RSD=1.25%,n=6)、97.73%～102.26%(RSD=1.96%,n=6)、97.18%～101.41%(RSD=1.98%,n=6)、97.45%～102.11%(RSD=1.88%,n=6)、96.85%～101.07%(RSD=1.75%,n=6)、97.12%～102.64%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法操作简便,稳定、快速,可用于同时测定痢必灵片中6种成分的含量。     

用液相色谱-串联质谱法测定人血清中加巴喷丁的含量

目的:建立测定人血清中加巴喷丁含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:以磺胺二甲异嘧啶为内标,血清用乙腈直接沉淀蛋白质后进样分析。色谱条件:XBridge Phenyl(150 mm×2.1 mm,5μm)为色谱柱,流动相:0.02%甲酸的乙腈溶液-0.02%甲酸的水溶液(15∶85)。电喷雾离子源,正离子MRM扫描分析。结果:加巴喷丁和内标磺胺二甲异嘧啶离子对分别为m/z172→154.1和m/z279→124。加巴喷丁在50~5 000 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测限为50 ng/ml。批内、批间RSD均<10%,平均提取回收率为97.7%~108.5%。结论:本方法灵敏度高、专一性好,可用于人血清中加巴喷丁的检测。     

衍生化-高效液相色谱法测定丙戊酸血清浓度

目的 建立测定丙戊酸血清浓度的高效液相色谱法.方法 以环己羧酸为内标,血样经乙醚提取后,用氢氧化钠乙腈溶液为催化剂,经α-溴苯乙酮衍生化后用的高效液相色谱法进行测定.Shim-pack CLC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙醇-四氢呋喃-水(57:10:8:25),流速为1.1 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为248 nm.结果 血清中丙戊酸质量浓度在10.0～200.7 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),方法回收率为99.2%～103.4%,日内与日间RSD≤5.1%.结论 该法简便、准确、专属性强,适用于临床常规监测需要.     

高效液相色谱法测定古龙酸酯化转化工艺过程中多组分含量

目的采用高效液相色谱法测定古龙酸固体催化转化工艺过程的多组分含量。方法色谱柱为Inertsil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A相为乙腈、B相为0.20%TFA水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温45℃,漂移管温度105℃,雾化气体流速2.0 mL/min。结果古龙酸甲酯、维生素C钠、古龙酸质量浓度分别在0.2～3.0 g/L（r=0.998 9）,0.1～2.5 g/L（r=0.999 6）和0.3～2.5 g/L（r=0.998 6）范围内与峰面积线性关系良好。结论该方法可用于指导工艺参数的优化及生产过程的质量控制。     

HPLC-FLU法测定人血清中硫酸吲哚酚浓度及其在血液透析病人中的应用

目的：建立测定人血清中硫酸吲哚酚浓度的高效液相色谱-荧光检测法,了解血液透析和血液透析滤过对硫酸吲哚酚的清除效果。方法：血清样品经乙腈沉淀蛋白;采用Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三氟乙酸（15∶85∶0.2,V/V/V）,流速为1mL/min;入射波长为280nm,发射波长为390nm。分别测定尿毒症患者透析前后血清中硫酸吲哚酚浓度。结果：线性范围为0.5~80.0μg/mL,线性方程为Y=2.438×104X＋6.964×103,r=0.9986;日内、日间精密度均小于15%,方法回收率为92.8%~111.4%,提取回收率为90.9%。血液透析和血液透析滤过后患者血清中硫酸吲哚酚的下降率分别为（19.6±7.3）%和（25.3±7.0）%。结论：本法简便、快速、灵敏、准确,可用于测定人血清中硫酸吲哚酚浓度。     

HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量

目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92～34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43～87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77～173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用AgilentXDB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（45：55）,流速为1．2mL／min,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果四乙酰葛根素的质量浓度在0．1038～0．9342μg范围内与峰面积线性关系良好,Y=12871x-24．554,r=0．9999（n=7）,检测限为6．65ng／mL（S／N=3）;平均加样回收率为99．94％,RSD=1．32％（n=9）,有关物质含量为1．02％-1．28％。结论该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量测定。     

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的：采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究。方法：采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱（日本岛津公司，规格为4．6mm×150mm）；以甲醇-水（10：90）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：248nm；柱温：室温。结果：肌苷的线性范围为0．0401—0．7218μg，r=0．9999，最低检测限为8．2ng；次黄嘌呤的线性范围为0．0502～0．9036μg，r=0．9999，最低检测限为7．4ng；结论：各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离，且操作方法简便、准确、稳定，专属性强，可用于肌苷口服溶液有关物质的检查。     

蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定

目的:建立蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Agilent ZORBAX Extend(150mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为268nm。结果:高良姜素进样量的质量浓度在0.01031～0.16500μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.79%,RSD=2.78%;白杨素在0.00938～0.15000μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.73%,RSD=2.89%。结论:该法简便、快速、准确,重现性好,适用于蜂胶挥发油的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。