反相高效液相色谱法测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的含量

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatogram, RP-HPLC)测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的方法.方法采用RP-HPLC法测定,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-冰醋酸(59∶40∶1)为流动相,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL.结果马兜铃酸A与共存的成分能很好分离,在 1.33～26.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为 98.60 %,RSD为 0.81 %(n＝5).结论该法简便、快速、准确,适用于马兜铃酸A的含量测定.     

高效液相色谱法测定导赤散及其配伍组中马兜铃酸A的含量

目的通过比较导赤散及其配伍组中马兜铃酸A的含量,探索方剂配伍减毒的作用。方法采用色谱法,色谱柱为Diamon TmC18（250mm×4．6mm,51μm）,甲醇-水-冰乙酸（72：27：1）为流动相;柱温：室温;检测波长315nm;流速1．0mL／min。结果关木通组、导赤散组、配伍一组、配伍二组的马兜铃酸A含量分别为：0．549mg／g、0．357mg／g、0．226mg／g、0．316mg／g。结论生药关木通经过配伍后,马兜铃酸A的含量能显著降低。     

细辛中马兜铃酸含量测定

目的:测定不同种类不同来源的细辛根及根茎、叶柄、叶中马兜铃酸的含量。方法:马兜铃酸含量采用HPLC法进行测定。色谱柱为phenom enex Luna C18(4.60mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钠(0.05mol/L)(含磷酸1m l/L)(39∶61);检测波长:387nm;流速1.00m l/m in。结果:马兜铃酸在5.628ng~37.52ng范围内,线性关系良好,R=0.9998回归方程为Y=1305248.34X-264.16;加样回收率的平均值为97.39%;重复性RSD为1.28%。结论:马兜铃酸含量:根及根茎(叶柄(叶。     

反相高效液相色谱法测定导赤散及其加味组中马兜铃酸A的含量

目的通过比较导赤散及其加味组中马兜铃酸A的含量,探索导赤散临证合药增效减毒的作用。方法色谱柱为symmetry ODS(C18,4.6mm×250mm,5μm);流速为1mL/min;温度为室温;检测波长为250nm;流动相为乙腈/(水+冰醋酸)58∶42(v/v)。结果关木通组、导赤散组、导赤散+当归组、导赤散+车前子组和导赤散+黄连组的马兜铃酸A含量分别为:0.1706、0.1195、0.1219、0.0249和0.0265mg/L。结论导赤散配伍车前子、或黄连后,马兜铃酸A的含量能显著降低。     

细辛中马兜铃酸的含量测定研究

目的测定细辛中马兜铃酸的含量,用于临床指导用药。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),选用岛津LC-10AD高效液相色谱仪,C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:29:1)检测波长:315nm;流速:1ml/min。结果马兜铃酸浓度在0.582~5.82μg/ml之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.83%。结论本法的精密度高,重现性好,可用来测定细辛中马兜铃酸的含量准确、稳定、可靠。     

反相高效液相色谱法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸的含量

目的：为了确定中药材关木通的最佳减毒方法,探讨不同炮制方法对中药材关木通中马兜铃酸的脱除效果。方法对中药材关木通进行姜炙、醋炙、蜜炙、甘草炙、碱制、炒炙、酒炙以及碱蜜合制、碱酒合制、碱姜合制,采用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸的含量,计算马兜铃酸的脱除率。结果醋炙关木通药材中马兜铃酸的含量为（0.101000±0.001700）%,醋炙品水浸出物与醇浸出物的含量相当。结论醋炙制法为最佳方法。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

祛风除湿药酒中马兜铃酸A限量检查及栀子苷含量测定

目的建立祛风除湿药酒质量标准。方法采用HPLC。结果HPLC鉴别祛风除湿药酒中的栀子、秦艽：HPLC测定栀子中栀子苷的含量,栀子苷在0．0481—0.7215ug的范围内,线形关系良好（F1,0000）。平均回收率为100．5％,RSD=0.5％。HPLC测定寻骨风中马兜铃酸A的限量,并纳入标准检查项,进行控制;马兜铃酸A在0．238—0．2976ug的范围内,线形关系良好（r=1．0000）。平均回收率为98．4％,RSD。2．7％。结论鉴别重复性好,专属性强,栀子苷含量测定及马兜铃酸A限量检查方法简便、准确。     

HPLC测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的:建立测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(79:29:1);检测波长:315nm;流速:1.0ml/min。结果:马兜铃酸A的加样回收率平均为98.34％,RSD为0.04％(n=5)。结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法测定马兜铃酸A在细胞培养基中含量变化*

[目的]建立细胞培养基中马兜铃酸A高效液相色谱(HPLC)法的测定方法,考察在细胞培养条件下马兜铃酸A在培养基中的稳定性。[方法]样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min,离心5 min,取上清液进样。采用HPLC法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),甲醇-水(含3%的冰醋酸)(70∶30,V/V)为流动相;检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。[结果]马兜铃酸A在0.5~50 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 8;日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.96%、1.92%;回收率为94.01%~104.34%。[结论]马兜铃酸A在培养基中3 d内含量稳定,该法简便、灵敏、特异性强,适用于细胞培养基中马兜铃酸A含量的测定。     

HPLC法测定大鼠血浆中丹参酚酸A的浓度

目的　建立大鼠血浆中丹参酚酸 A的含量测定方法。方法　利用 HPL C,色谱柱 :Hypersil ODS柱 (4.6mm× 2 0 0 mm ,10μm) ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 .6 5 ,甲酸调 p H值至 2 .5 ) ,流速 :0 .9m L /m in,检测波长 :2 85 nm ,以桂皮酸作为内标物。结果　方法回收率在 98.9%～ 10 6 .9% ,提取回收率大于 83% ,日内、日间精密度均低于8.4 %。结论　该法可作为丹参酚酸 A在大鼠体内药物动力学研究的检测手段     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

关木通中马兜铃酸A的高效毛细管电泳-电导法测定

目的 测定关木通中马兜铃酸A的含量。方法 采用高效毛细管电泳-电导检测法,研究运行缓冲液的种类、浓度、pH值、电泳电压及进样时间等对电泳的影响。结果 在选定的条件下,马兜铃酸A在9．9～59．4μg／mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率97．3％,方法精密度(RSD)为2．39％(n=6)。结论 该法可用于关木通中马兜铃酸A的含量测定。     

代谢酶在马兜铃酸肾病中的作用

马兜铃酸（aristolochic acid,AA）是马兜铃酸肾病（aristolochic acid nephropathy,AAN）的致病因素,已受到国际上的高度重视,有关AA肾毒性机制的研究目前已成为毒理学领域的研究热点之一。马兜铃酸I（AAI）是马兜铃酸的主要毒性成分,氧化和还原是AAI体内快速清除必不可少的代谢过程。参与AAI氧化还原的代谢酶及此代谢过程在AAN中的作用取得了重大进展,因此对相关的研究结果进行综述,为进一步深入研究AAI肾毒性机制提供参考。     

HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量

目的采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3．9）（55：45）,柱温为30℃,流速为0．8mL／min,检测波长233am,以外标法峰面积定量。结果水杨酸、苯甲酸分别在0．0359-0．2993mg／mL（r=0．9998）,0．0358～0．2980mg／mL（r=0．9993）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为100．14％（RSD=0．77％）和99．95％（RSD=0．95％）（n=9）。结论本方法简便、准确,可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量,可为质量控制提供依据。     

慢性马兜铃酸肾病大鼠模型肾组织中蛋白质组的差异表达

目的:制备慢性马兜铃酸肾病的大鼠模型,建立马兜铃酸肾病大鼠肾组织和正常大鼠肾组织的双向电泳图谱,从而展示差异表达的蛋白质,为进一步筛选介导马兜铃酸毒性作用的蛋白质分子奠定基础. 方法:应用马兜铃酸腹腔注射制备大鼠慢性马兜铃酸肾病模型,提取其肾组织中总蛋白质,采用双向聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,对模型组和正常组肾组织中蛋白质进行差异展示. 结果:成功制备了慢性马兜铃酸肾病大鼠模型,并建立了模型组和正常组大鼠肾组织的双向电泳图谱,发现了差异蛋白质. 结论:马兜铃酸导致大鼠肾组织中蛋白质差异表达,这些差异表达的蛋白质可能介导了马兜铃酸的毒性作用.     

妇科分清丸所致马兜铃酸肾病的临床和病理特点

目的探讨妇科分清丸所含马兜铃酸对肾脏、肝脏和血液系统的毒性作用及治疗途径。方法收集该院2003￣2004年14例由妇科分清丸所致马兜铃酸肾病(AAN)病人的临床和病理资料,并用前列腺素E1(10μg/d)静点或静推10￣14d治疗。结果妇科分清丸含有关木通,能引起血液、消化和肾脏等多器官功能障碍,症状出现早而严重。该组病人住院期间应用前列腺素E1治疗后血肌酐下降而血红蛋白水平升高(P<0.05)。结论马兜铃酸可能引起前列腺素系统或其他影响肾脏血流量的血管活性因子异常,所以改善微循环治疗对改善AAN的肾功能损伤有效,但是用量及疗程尚有待于进一步探讨。