雄黄酸奶飞法炮制的探讨

雄黄酸奶飞法炮制的探讨张亚敏,李超英,董慧,唐玉成(长春中医学院130021)乌苏日乐特(内蒙古自治区阿拉善蒙医药研究所750306)雄黄其成分主要含有二硫化二砷,同时混杂有剧毒的三氧化二砷。雄黄常用的炮制方法药典1990年版中要求研成极细粉或照水飞法水飞。蒙族地区广泛应用的方法是雄黄、酸奶飞用。对这种具民族特色的炮制方法是否优于药典水飞法,我们采用了药典1990年版DDC-Ag法、多元素分析器法、X射线荧光光谱法对各炮制品的?...     

雄黄炮制工艺探讨

通过不同浓度醋飞和不同浓度、不同醋洗次数的雄黄炮制品中的Ａｓ２Ｏ３，Ａｓ２Ｓ２的含量测定，认为雄黄以１０％醋飞法炮制较好。     

纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析

目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同。方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况。结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As_4S_4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As_4S_4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As_4S_4和α-As S的混合体。拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360~362,342~344,185~187,164~166 cm~(-1)等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰。结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析。雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变。     

雄黄的炮制与研究进展

雄黄食管反应用于临床的药物,但因具有毒而谨慎使用。在这里叙述了雄黄的传统炮制法和现代炮制法研究的一些内容,还叙述了雄黄在临床上的应用。雄黄具有很好的临床应用前景,希望这篇综述能够对雄黄的研究提供些有利的依据。     

炮制对雄黄毒性与药效影响的研究

本文在雄黄炮制方法 及饮片质量标准的研究基础上,对新法(酸洗)及传统法(干研)的雄黄炮制品进行了毒性及药效方面的比较研究,结果 显示新法炮制品不仅可降低毒性,且药效有所提高.     

雄黄的临床应用与炮制方法研究进展

雄黄为四硫化四砷含量超过90%的天然砷化合物。在古代中国与印度医学中,雄黄通常被作为药物治疗多种疾病。近年来,体内外实验证实雄黄可有效治疗多种形式的癌症。药用雄黄的传统制备方法包括酸提、煅烧,膜分离,以及机械研磨,然而,药用雄黄水溶性低、胃肠道吸收差、毒性高,以及生物利用度低的缺点严重限制了它的临床应用。论述雄黄近年来在临床上的应用以及雄黄的传统与现代炮制方法。     

雄黄传统炮制方法的研究

以Ag(DDC)比色法测定雄黄原药材及不同炮制品中As₂O₃含量,借以探讨其炮制原理、干研法代替水飞法是否可行、水飞雄黄的最佳条件以及“雄黄见火毒如砒”的实验依据。结果表明:净选可显著降低雄黄中As₂O₃含量。干研法不能减少其As₂O₃含量。水飞法降低雄黄中As₂O₃含量的效果与水温及用水量有规律性关系。前人关于“雄黄见火毒如砒”的经验确有实验根据。     

氨基表面修饰磁性纳米粒子(MNP-NH_2)对黄酮类和有机酸类成分选择吸附研究

目的制备氨基表面修饰磁性纳米粒子(amino-modified Fe_3O_4 nanoparticles,MNP-NH_2)并将其作为吸附剂,研究其对黄酮类及有机酸类成分的吸附性能。方法制备MNP-NH_2磁性纳米粒子,扫描/透射电镜、傅里叶红外光谱仪及振动样品磁强计对其结构进行表征;通过研究对12种单体成分吸附性能探讨MNP-NH_2的吸附规律;将其应用到金银花药材中,研究超声时间、温度、离子强度及p H值对吸附能力的影响,采用L9(34)正交试验考察MNP-NH_2对金银花5种成分的洗脱条件,并研究其循环利用性能。结果制备的MNP-NH_2结构稳定、分布均匀,有良好的磁性;其吸附量与黄酮类、有机酸类化合物邻位酚羟基存在和个数有关;离子浓度和温度对吸附过程几乎无影响,p H值对不同类化合物的吸附过程影响较大,最佳吸附条件为30℃下超声40 min,洗脱条件为5 m L 20%冰乙酸溶液(甲醇-水60∶40)的洗脱液,超声40 min。结论 MNP-NH_2可用于对金银花中有效成分提取,对其中黄酮类成分保持较高的吸附率,同时MNP-NH_2的循环使用与再生性良好,为复杂中药及天然药物有效成分提取应用提供新的研究思路。     

人参茎叶中1个新皂苷20(S)-人参皂苷Rf_2

目的研究人参Panax ginseng茎叶总皂苷中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离、纯化,通过NMR、MS等谱学方法进行化学结构鉴定。结果从人参茎叶的总皂苷中共分离鉴定了39个化合物,报道其中的1个新化合物和16个已知的化合物,分别为人参皂苷Re(1)、20(S)-人参皂苷Rh_1(2)、20(R)-人参皂苷Rh_1(3)、人参皂苷Rh_5(4)、20(E)-人参皂苷F_4(5)、人参皂苷F_2(6)、20(S)-人参皂苷Rg3(7)、20(R)-人参皂苷Rg_3(8)、20(S)-人参皂苷Rf_2(9)、20(R)-人参皂苷Rf_2(10)、20(S)-原人参二醇(11)、20(R)-原人参二醇(12)、20(S)-人参皂苷Rh2(13)、20(R)-人参皂苷Rh2(14)、20(S)-原人参三醇(15)、20(R)-原人参三醇(16)和人参皂苷Rd(17)。结论化合物9为1个新的化合物;2~10、13和14是稀有人参皂苷。     

中国矿物药的急性毒性(LD50)测定

62种常用矿物药急性毒性LD₆₀测定,为药理和毒理研究以及临床安全应用提供了必要参数。矿物药的炮制可影响其毒性和出现反应的时间。矿物药LD₆₀按毒性分级,多数与古籍记载的毒性大小次序相吻合。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

“雷公炮炙十七法”辩疑

“十七法”在炮制领域占有重要位置,对后世的炮制方法产生过一定影响,亦存在不少疑点。本文就“十七法”的来源、方法的记载、以及有异议的方法作一浅述。     

不同炮制方法对吴茱萸中3种指标性成分含量的影响研究

目的:比较吴茱萸生品及不同炮制品中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量差异。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(45∶55)溶剂系统为流动相,检测波长为225 nm。结果:吴茱萸生品及不同炮制品中三种成分的含量存在明显差异。结论:不同炮制品中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量不同,为临床用药提供科学的依据。     

正交试验优选无名异的炮制工艺

目的：优选无名异的炮制工艺。方法：以MnO₂含量为指标,通过正交试验考察煅制温度、米醋用量、煅制时间对无名异炮制工艺的影响,考察炮制工艺对MnO₂含量及药材显微形态的影响。结果：最佳炮制工艺为煅制温度700 ℃,米醋用量20%,煅制时间40 min;生品和炮制品中MnO₂质量分数（x±s,n=3）分别为（6.13±0.50）%,（7.35±3.27）%;与生品相比,无名异经煅制醋淬后,在光学显微镜下观察到透明晶体的数量增加,在偏光显微镜下观察到有色晶体的数量增加,晶体的外型均呈块状或肾状。结论：优选的无名异炮制工艺稳定可行,为无名异的炮制工艺规范提供参考。     

GC-MS优选温莪术传统加工方式的替代方法

目的:优选温莪术药材传统产地加工方法的替代方法。方法:将温莪术趁鲜切片加工,以红外干燥、微波干燥及不同温度烘干等方式干燥。采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS分析挥发油中成分。将加工品的折干率、得油率、挥发油中各成分的质量分数与传统加工方法进行比较。结果:以挥发油中各成分的质量分数为指标,红外干燥法最接近传统加工方式;以挥发油得率为指标,40℃烘干的药材与传统加工方式最为接近。结论:温莪术传统加工方式的替代方法以红外干燥法为佳,但其得油率略小于传统方法。     

超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒的工艺研究

目的 以微粒的体积平均粒径为评价指标,优化黄芩素微粒的制备工艺.方法 采用超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒,在单因素试验的基础上设计正交试验优选黄芩素微粒的制备工艺,并对优选的工艺组合进行了粒度分布、扫描电镜(SEM)分析、红外吸收光谱法(IR)及差示扫描量热法(DSC)的表征.结果 正交试验得到的优选工艺条件:溶液体积流量0.75 mL/min,结晶压力8 MPa,结晶温度48℃,黄芩素质量浓度4 mg/mL;在此工艺条件下制备得到的黄芩素微粒的大小明显小于黄芩素原料,扫描电镜显示制备出的黄芩素微粒为不规则形状;IR和DSC显示黄芩素微粒的化学结构没有发生变化,热力学性质发生了变化,并且经处理过的黄芩素的纯度变高.结论 超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒可行,为制备超细微粒提供参考依据.     

大蓟生品及炭品中多糖不同提取方法的比较

目的:通过对几种不同的提取多糖方法的比较研究,寻找提取大蓟生品及炭品多糖效果较好的方法。方法:分别采用水提醇沉法、醇提除杂法、超声辅助法、碱提取法对中药大蓟生品及炭品进行提取,用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量。结果:生品多糖4种方法测定的结果分别为1.587%,1.908%,2.283%,0.112%;炭品多糖测定的结果分别为2.142%,0.425%,2.302%,2.343%。结论:大蓟生品的多糖提取方法是超声辅助法提取的多糖含量较高,差异显著。大蓟炭的多糖提取方法是醇提除杂法提取的多糖含量较高,差异显著。     

三氧化二砷磁微球的制备工艺

目的:研究三氧化二砷磁微球的制备工艺。方法:采用化学共沉淀法制备四氧化三铁磁性粒子,采用超声乳化和溶剂萃取挥发法制备三氧化二砷磁微球,建立二乙基二硫代氨基甲酸银光度法检验微球包封率并确定优化工艺。结果:最佳工艺为A3B2C1,即Fe3O4-As2O3(1∶2),聚乳酸体积分数0.6%,PVA体积分数3%。制备的磁微球平均含量26%,包封率60%。结论:试验制备的三氧化二砷磁微球包封率高、毒性小。     

A metabolic profiling analysis of the acute toxicological effects of the realgar (As2S2) combined with other herbs in Niuhuang Jiedu Tablet using H NMR spectroscopy

Ethnopharmacological relevance

Niuhuang Jiedu Tablet (NJT), composed of Realgar (As₂S₂), Bovis Calculus Artificialis, Borneolum Synthcticum, Gypsum Fibrosum, Rhei Radix et Rhizoma (RR), Scutellariae Radix (SR), Platycodonis Radix (PR) and Glycyrrhizae Radix et Rhizoma (GR), is an effective formula of traditional Chinese medicine (TCM) used in treating acute tonsillitis, pharyngitis, periodontitis and mouth ulcer. In the formula, significant level of realgar (As₂S₂) as a potentially toxic element is contained. In our pervious experiments, NJT was significantly less toxic than realgar (As₂S₂), and the material bases of toxicity alleviation effect to realgar (As₂S₂) were RR, SR, PR and GR. However, the toxicity alleviation effect of each above mentioned four herbs to realgar (As₂S₂) and their synergistic detoxification effects to realgar (As₂S₂) were still obscure.

Materials and methods

Male Wistar rats were divided into 11 groups: control, group R (treated with Realgar), group RRSPG (treated with Realgar, RR, SR, PR and GR), group RRSP (treated with Realgar, RR, SR and PR), group RRSG (treated with Realgar, RR, SR and GR), group RRPG (treated with Realgar, RR, PR and GR), group RSPG (treated with Realgar, SR, PR and GR), group RR (treated with Realgar and RR), group RS (treated with Realgar and SR), group RP (treated with Realgar and PR) and group RG (treated with Realgar and GR). Based on ¹H NMR spectra of urine and serum from rats, PCA and PLS-DA were performed to identify different metabolic profiles. Liver and kidney histopathology examinations and serum clinical chemistry analysis were also performed.

Results

The metabolic profiles of groups RR, RS, RP and RG were similar to those of group R, while the metabolic profiles of groups RRSPG, RRSP, RRSG, RRPG and RSPG were almost in line with those of control group. Statistics results were confirmed by the histopathological examination and biochemical assay.

Conclusion

The present work suggested that the toxicity alleviation effects of RR, SR, PR and GR to realgar (As₂S₂) were not obvious when combined with realgar (As₂S₂) respectively, but they had synergistic detoxification effects on realgar (As₂S₂) mutually.