HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地墨旱莲药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素6种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素获良好分离,分别在5.5~21.1、6.3~50.3、17.9~71.4、3.8~37.8、4.9~39.4、0.7~5.3μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为102.92%、98.44%、98.85%、100.91%、98.76%、101.94%。结论该方法稳定可靠、简便可行,可用于墨旱莲多种成分的同时定量分析。     

基于5种特征性成分综合评价二至丸的质量

目的:建立二至丸中5种特征性成分特女贞苷、红景天苷、酪醇、木犀草素、蟛蜞菊内酯同时检测的含量测定方法,并据此评价所收集的11批二至丸样品的质量。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,10%~30%A;15~25 min,30%~33%A;25~30 min,33%A)。流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm和349 nm,柱温30℃。结果:5个成分的分离度良好,红景天苷、酪醇、特女贞苷、木犀草素和蟛蜞菊内酯的线性范围依次为202.55~12 153,84.55~5 073,244.30~14 657.72,2.56~153.72,2.32~139.2 ng。加样回收率平均值处于95.61%~103.47%,RSD均2.0%。结论:建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于市售二至丸样品的含量测定和质量控制。11批样品中5个特征性成分含量差异较大,特女贞苷含量差异60倍,最低值0.15 mg·g~(-1),最高值10.22 mg·g~(-1),其原因可能与原料质量和执行标准等因素有一定关系。     

HPLC法同时测定不同产地不同品种菊花中8种成分的含量

目的:建立同时测定不同产地不同品种菊花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长分别为327 nm(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C)和348 nm(木犀草苷和木犀草素)。结果:8种成分在测定范围内线性关系良好;平均加样回收率在97.61%~101.93%,RSD均小于3.0%。14个不同产地不同品种的菊花样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和木犀草素的含量分别为0.013%~0.094%、0.238%~0.720%、0.013%~0.113%、0.080%~0.483%、0.018%~0.321%、0.702%~2.616%、0.153%~1.450%和0.006%~0.103%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于评价菊花质量。     

UPLC法测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量

目的:评价野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5种成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法。方法:采用ABTS+法评价5种成分的抗氧化能力;采用UPLC法进行5种成分的含量测定,以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:5种成分均具有一定清除ABTS+自由基能力,以绿原酸、木犀草苷、木犀草素的清除能力最强。绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素的进样量分别在0.0012~0.0960μg、0.00226~0.1808μg、0.00113~0.0904μg、0.00393~0.3144μg和0.00132~0.1056μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.37%、99.25%、99.46%、100.18%和99.70%,RSD均小于2.0%。结论:该方法可以同时测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为野菊花药材的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定翠菊不同部位中5种黄酮类成分

目的利用HPLC法对翠菊不同部位中的5种黄酮类成分同步检测。方法色谱柱为XUnion C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~65 min,13%~45%A;体积流量1 m L/min;柱温25℃;检测波长210nm;进样量20μL,测定翠菊花瓣、花托、花杆75%乙醇提取物,醋酸乙酯萃取部位中芹菜素、大波斯菊苷、山柰酚、金丝桃苷、木犀草素的量。结果金丝桃苷、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素、山柰酚色谱分离良好,均在2.5~200 mg/L线性关系良好,r均大于0.999 0,加样回收率为95%~105%。结论方法快速、准确,可为翠菊不同部位的质量控制提供依据。     

密蒙花中4个化合物含量的多波长高效液相色谱法测定

目的建立HPLC多波长法测定密蒙花中4个化合物(毛蕊花糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素)的含量,为密蒙花药材质量标准的建立提供参考。同时对不同产地密蒙花进行比较研究。方法采用高效液相色谱法,使用Waters Symmetry Columns(4.6mm×250mm,5 um)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0-5min,5%A→40%A;5-15 min,40%A→50%A;15-20 min,50%A→63%A;20-35 min,63%A→100%A),流速0.8 ml·min~(-1),330nm(毛蕊花糖苷、蒙花苷),350nm(木犀草素),338nm(芹菜素),柱温25℃。结果在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.9990以上;回收率在93.34%~104.69%,RSD均小于2%,回收率符合要求。测得6产地毛蕊花糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的含量分别为0.3018~1.5269,2.0274~3.2220,0.0536~0.1214,0.3175~0.5590mg/g。结论经方法学验证,该法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。     

短瓣金莲花化学成分的UPLC-Q-TOF-MS分析

目的应用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF-MS)在正负离子模式下分离分析短瓣金莲花药材甲醇提取物成分。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸甲醇(B)溶液为流动相,梯度洗脱0~5 min,95%~60%A;5~13 min,60%~45%A;13~20 min,45%~0%A;20.1~25 min,95%A;体积流量0.3 m L/min,进样量2μL。通过正、负离子质谱信息及元素组成,与相关文献数据对照,分析化合物信息。结果结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量,鉴定短瓣金莲花提取物中14个化合物,分别为藜芦酸、香草酸、荭草苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷-2″-O-β-D-吡喃木糖苷、槲皮素、金丝桃苷、牡荆苷、芹菜素、木犀草素、刺槐素-7-O-新橙皮糖苷、刺槐素、柳穿鱼黄素、鼠尾草素。结论该法为短瓣金莲花饮片的质量控制、后期临床应用提供技术支持,并为阐明其药效物质基础提供参考。     

UPLC波长切换法测定复方大青叶合剂中10种成分

目的:建立同时测定复方大青叶合剂中没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素的含量测定方法。方法:采用Waters CORTECS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),甲醇(A)-0.4%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,10%~3%A;10~25 min,3%~35%A;25~35 min,35%~36%A;35~55 min,36%~80%A),柱温和流速分别为30℃和0.3 mL·min~(-1),波长切换,0~10 min,290 nm;10~38 min,330 nm;38~55 min,250 nm。结果:10种成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸,新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸A,异绿原酸B,紫花前胡苷,异绿原酸C,大黄酚和大黄素分别在0.47~47.02,1.00~100.14,1.40~140.18,1.15~115.11,0.41~41.17,0.32~32.11,0.70~70.48,0.67~67.22,0.11~10.53,0.12~12.29 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.4%,99.7%,99.8%,99.7%,99.4%,99.3%,99.8%,99.4%,99.4%,99.3%;RSD分别为1.0%,0.6%,0.6%,0.6%,1.0%,0.9%,0.8%,0.9%,1.2%,1.0%。结论:该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于复方大青叶合剂的质量控制。     

复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的UPLC测定

目的建立UPLC同时测定复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷含量的分析方法,为制定该制剂的质量控制方法及标准提供参考依据。方法分别采用HPLC和UPLC对复方败毒汤中落新妇苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量进行同时测定。结果 HPLC法测定30min,各成分色谱峰未实现分离,90min未获得满意分离度;采用UPLC法测定,各成分色谱峰分离度较好,其最佳色谱条件为Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸(B)梯度洗脱,0~8min,2%~4%A,8~10min,4%~10%A,10~11min,10%~11%A 11~12min,11%~13%A,12~23min,13%~15%A,23~30min,15%~20%A,30~35min,20%~25%A;检测波长275nm;流速为0.3ml/min;柱温35℃;进样量3μl。结论与HPLC法相比,UPLC法具有超高分离度、超高速度、超高灵敏度等特点,尤适于分析中药复方,为复方败毒汤的质量控制提供了实验依据和新的方法。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

Introduction of Cover Photos

正This issue(CHM 2014,6(3):198-210)published research paper on bioanalysis and pharmacokinetics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD).HJD is an aqueous extract of four Chinese medicinal materials,Coptidis Rhizoma,Phellodendri Cortex,Scutellariae Radix,and Gardeniae Fructus,which are origined from four medicinal plants,(A)Coptis chinensis Franch,(B)     

Yamamoto Neue Schädel Akupunktur : 5 Jahre Erfahrung mit dem ZS-Punkt

I summarize five years of experience with the ZS point in YNSA. While in the beginning, dysbalances of the female endocrinal system were the only indication, during the period of five years it was possible to successfully treat a number of other conditions using this point.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

Akupunktur in Sucht und Psyche – ein Update

In recent years, acupuncture has come to play an integral role in the treatment provided by many inpatient- as well as outpatient facilities throught Germany. It has been widely acknowledged to offer a versatile and rewarding, yet at the same time simple approach in the treatment of dependency disorders. This article will focus on ear acupuncture according to the NADA protocol, a method combining high efficacy with conceptual simplicity. NADA is the abbreviation for “National Acupuncture Detoxification Association”, an organization founded in New York in 1985, originally aimed at the promotion of a standardized, out-patient ear acupuncture detoxification concept. The protocol combines many useful aspects in the treatment of five ear points named according to Chinese Medicine (Vegetative I/sympagthetic, Shen men, kidney, liver, lung), representing a non-confrontative mode of therapy.