GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量

目的建立GC?MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC?MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率58%~104%,RSD 6%~19%。结论该方法操作简易、准确可靠、灵敏度高可用于白芍总苷原料药中22种农药残留的同时测定。     

GC-ECD检测马齿苋中六六六和滴滴涕的农药残留

目的:考察马齿苋中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)农药残留量,为该药食两用药材的质量控制提供依据。方法:采用GC-ECD对马齿苋中BHC(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(PP'-DDE、OP'-DDT、PP'-DDD、PP'-DDT)8种有机氯类农药残留的限量检测。结果:所建立的含量测定方法线性关系良好,平均回收率为91.9%~97.3%,RSD为1.5%~4.2%,检出限为0.0026~0.032μg·L~(-1)。结论:该方法测定结果准确,灵敏度高,适合于马齿苋中有机农药残留量的测定。     

分散固相萃取-在线凝胶色谱串联质谱法快速检测鲜浙贝母中17种农药残留

目的:建立简便、快速测定鲜浙贝母中17种农药多残留的检测方法。方法:以1%醋酸乙腈溶液作为提取剂,PSA(Primary Second amine)为分散净化剂,采用在线凝胶色谱-气相质谱联用,在离子监测模式下进行检测,并用外标法进行定量。结果:17种农药在0.0156~1.042mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率都在80%~120%之间。相对标准偏差在5.12%~10.53%之间;检测限在1.83~9.13μg/L范围内。结论:该方法可以满足鲜贝母中多种农药残留的检测要求,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好的特点。     

气相色谱法测定部分中药中有机氯类农药残留量

目的:对6种中药中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法:采用药典方法提取、硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:高、中、低3种浓度的平均回收率为79.6%~91.1%,RSD为1.97%~3.34%;6种中药中有4种含有不同程度的农药残留。结论:本方法可用于中药中9种有机氯农药残留量的测定。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱快速测定人参提取物中25种农药残留

目的:采用改良的QuEChERS法联合气相色谱-质谱技术,建立一种快速检测人参提取物中25种农药残留的分析方法。方法:样品以乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入乙二胺-N-丙基硅烷和石墨炭黑分散固相萃取剂进行净化,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:异狄氏醛,p,p'-滴滴涕和甲氧滴滴涕在人参提取物中表现出相对较强的基质效应(ME130%),而对硫磷则呈显著的基质效应(ME150%),采用基质匹配标准曲线法校正后,25种农药在0.01~1 mg·L-1线性关系良好,相关系数r0.995 4,3个添加水平(0.1,0.5,1.0μg·g-1)的平均回收率在81.8%~110.7%,RSD均15%,定量限(LOQ)在3~48μg·kg-1。结论:该方法能有效减少基质效应,并具有良好的准确度、重复性和灵敏度,适合于人参提取物中多农药残留的测定。     

气相色谱串联质谱法测定藤茶中51种农药残留量

目的:基于固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE/GC-MSMS)检测技术,建立藤茶中51种农药残留的检测方法;并对藤茶21个主产区72批样品进行检测。方法:样品经乙腈匀浆提取2次,串联HLB净化,反复浓缩,低温放置除杂质后,在GC-MSMS多反应监测(MRM)模式下进样分析。结果:51种农药残留指标在1～200μg/L线性良好,相关系数r0.990;方法定量限总体在0.02mg/kg以下;在20、50、100μg·kg-1三个添加浓度水平回收率在62.2%～121.6%。结论:建立的农药多残留方法检测方法灵敏度高,结果准确性、重复性好,适用于藤茶中农药多残留的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同石斛中8种农药残留量

目的:建立一种采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对不同石斛中的常见8种农药残留进行快速检测的方法。方法:不同石斛样品采用1%甲酸乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠盐析后无需净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式对不同石斛中的8种农药残留进行测定分析,8种农药在给定的范围内线性关系良好(r0.999),检出限为0.01～0.12μg·L~(-1),定量限为0.03～0.41μg·L~(-1),在3个添加水平下的平均回收率为97.3%～111.6%,RSD为4.22%～8.44%。结果:本方法检测灵敏度高、基质干扰小、稳定性好,能获得较高的回收率,可在较短时间内完成1个样品的定性和定量分析,适用于石斛农药残留安全检测与质量控制。结论:利用本方法检测的39批不同石斛样品中,有2批石斛的多菌灵和戊唑醇超出了石斛的农药最大限量理论值,石斛样品总体农药残留安全控制相对较好,但还需加强各种农药的使用。     

人参中41种有机磷农药多残留分析方法

目的建立人参中41种有机磷农药多残留的气相色谱分析方法。方法样品以乙腈为提取剂,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷洗脱,采用火焰光度检测器(FPD)检测和ZB-1701毛细管柱分离,程序升温,进行气相色谱测定。结果 41种有机磷农药在5~1000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.991~0.998之间。在50、100、500μg/kg浓度水平的平均回收率在69.8%~99.7%之间,RSD在1.9%~15.3%之间。各种农药的定量限在9~45μg/kg。结论本方法准确度高,灵敏度好,操作简便。     

固相微萃取-气相串联质谱法测定葛根药材中多环芳烃残留量

目的:结合全自动顶空固相微萃取(SPME)技术建立GC-MS/MS测定葛根药材中16种多环芳烃的残留量,建立多环芳烃类成分残留量的检测方法,保障葛根种植、生产加工的安全性。方法:样品以乙酸乙酯提取,采用GC-MS/MS测定多环芳烃类成分的含量。结果:16种典型多环芳烃在0.5~10.0μg·L~(-1)内呈线性关系,检测下限为0.002~1.250μg·L~(-1)(3倍信噪比),在1.0、2.0、5.0μg·L~(-1)质量浓度下,回收率为70%~122%。结论:建立的方法操作简便快速、灵敏度高、测定结果准确,适用于葛根中多环芳烃类成分残留量检测。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定金银花中拟除虫菊酯类农药残留

目的:建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定金银花中氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法:以乙腈为分散剂,三氯甲烷为萃取剂富集金银花中5种菊酯类农药,并优化影响富集效率的因素;采用HPLC测定,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1 mL·min-1。结果:氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯菊酯、联苯菊酯在0.05~5.0 mg·L-1线性关系良好(r>0.999 0),富集倍数在18.6~29.7,高、中、低3种浓度平均加样回收率在72.1%~110.4%。结论:该方法操作简便、准确性好,灵敏度高,可满足菊酯类农药残留分析的要求。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...