高效液相色谱法测定异丁司特的血药浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆中异丁司特浓度的方法。方法 :采用YWG C18色谱柱 ,以甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (6 5∶35 ,用磷酸调pH值 3.5 )为流动相 ,检测波长 2 2 5nm ,流速 1.0mL·min-1,进样量 5 0 μL ,内标物为桂利嗪。 结果 :异丁司特标准曲线在 2～ 12 0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .995 6 ) ,最低检测浓度为 2 μg·L-1,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD为 4 .7% (n =5 )。结论 :该法操作简便 ,灵敏 ,准确度高 ,适用于异丁司特血药浓度的测定和药动学的研究。     

高效液相色谱法测定异丁司特缓释胶囊含量和有关物质

目的建立异丁司特缓释胶囊中异丁司特含量测定的高效液相色谱法.方法采用高效色谱法,以Dikma Technologies十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(7030,V/V)为流动相;流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为319 nm.结果方法的精密度和稳定性均良好;异丁司特浓度在0.5～50 mg·L-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,精密度RSD为1.25%,n=5;在有关物质测定时,异丁司特与其相邻的杂质峰的分离度符合要求.结论方法准确、专属性强、重现性好,可用于异丁司特缓释胶囊的质量控制.     

氯霉素片含量测定方法的比较

目前,中国药典对氯霉素片采用紫外分光光度法测定含量［1］。但笔者在工作过程中发现有些氯霉素片的紫外吸收曲线与氯霉素标准品的紫外吸收曲线比较有较大的差异,在278nm波长处并无最大吸收。通过薄层鉴别并与标准品对照,虽检品能检出氯霉素,但较标准品多一杂质斑点。如按本文的色谱条件,这些检品的HPLC色谱图出现两个面积较相近的峰(其中一个为氯霉素)。当用紫外分光光度法在278nm波长处测定其含量并与高效液相法比较时,发现用两种方法测定的含量结果存在明显的差异。结果表明,高效液相色谱法较紫外分光光度法能更有效地分离主药成分,结果准确。     

氯霉素片含量测定方法的比较

目前 ,中国药典对氯霉素片采用紫外分光光度法测定含量[1] 。但笔者在工作过程中发现有些氯霉素片的紫外吸收曲线与氯霉素标准品的紫外吸收曲线比较有较大的差异 ,在 2 78ｎｍ波长处并无最大吸收。通过薄层鉴别并与标准品对照 ,虽检品能检出氯霉素 ,但较标准品多一杂质斑点。如按本文的色谱条件 ,这些检品的ＨＰＬＣ色谱图出现两个面积较相近的峰 (其中一个为氯霉素 )。当用紫外分光光度法在 2 78ｎｍ波长处测定其含量并与高效液相法比较时 ,发现用两种方法测定的含量结果存在明显的差异。结果表明 ,高效液相色谱法较紫外分光光度法能更有效…     

洛伐他汀胶囊含量测定方法比较

用紫外分光光度法测定洛伐他汀胶囊的含量,并将测定结果与高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明,紫外分光光度法简便,准确,快捷,经济,更适用于该产品的质量分析。     

紫外分光光度法测定泛昔洛韦片剂和胶囊剂的含量

目的建立泛韦洛韦片剂和胶囊剂含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法。结果泛昔韦洛在5~35μg.ml-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系。片剂的平均回收率为100.23%,RSD=0.2%(n=9),胶囊剂的平均回收率为100.10%,RSD=0.3%(n=9)。3批片剂样品与胶囊剂样品测得的含量与HPLC法测得的含量比较,结果基本一致。结论所建方法操作简便、快速、灵敏,可用于药厂及医院药房的质量控制。     

西达本胺含量测定方法研究

目的建立西达本胺的含量测定方法。方法HPLC：采用C18柱，以0．02mol／L磷酸二氢钾（pH3．0）-乙腈（75：25），检测波长258nm；UV：用乙醇作溶剂，258nm处测定吸收值。结果HPLC在23-116μg／ml、紫外分光光度法在3．24-7．56μg／ml浓度范围内均呈良好的线性关系，结论本文采用HPLC和UV测定西达本胺含量，方法简单、快捷、准确、经济。     

氟康唑眼膏的含量测定方法研究

目的：建立氟康唑眼膏的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法和紫外分光光度法对样品进行对比分析，最后确定一种可行的分析方法。结果：选用简便、灵敏、准确的紫外分光光度法可满足含量测定要求。结论：建立的含量测定方法专属性强，能克服基质对测定的干扰，可用于氟康唑眼膏的质量控制。     

诺氟沙星含量的测定方法概述

诺氟沙星（氟哌酸,norfloxacin）属第三代喹诺酮类抗菌素,疗效好,应用广,为常检品种。1995年版《中国药典》收载其含量测定采用非水滴定法,但我们发现：①该法的终点突跃变化不明显,甚至无法判断;②做鉴别（2）项用分光光度法测其在273nm处有最大吸收,但发现吸收值明显偏低。正当我们对此进行研究之际,1998年8月份,国家药品监督管理局下发国药管币「1998j62号文“关于加强诺氟沙星胶囊质量监督检验的紧急通知”,结果发现用非水滴定法测定有疑点的几批诺氟沙星胶囊含量远远低于标准规定,说明非水滴定法存在着不足之处,给造假者…     

甲磺酸酚妥拉明分散片溶出度测定的研究

目的：对甲磺酸酚妥拉明分散片进行了体外溶出度试验。方法：选用转篮法,溶出量采用紫外分光光度法测定。结果：本品3批3min平均溶出量均超过标示量的80%。结论：本方法用于甲磺酸酚妥拉明分散片的溶出度测定快速简便,结果满意。     

金莲花片质量标准研究

目的建立金莲花片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对金莲花进行定性鉴别;采用紫外分光光度法测定金莲花片中的荭草甙含量。结果 TLC色谱中斑点清晰,易于识别;荭草甙含量在0.005～0.0465mg/ml之间呈良好线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.2％,RSD=0.97％(n=5)。结论该法快速、简便、准确,重现性好,可用于金莲花片的质量控制。     

琥珀酸亚铁片3种含量测定方法的比较

目的:建立测定琥珀酸亚铁片含量的分光光度法和高效液相色谱(HPLC)法,并与现行标准方法硫酸铈法的测定结果进行比较。方法:分光光度法利用Fe2+与邻二氮菲在适宜条件下生成有色配合物,在510nm波长处测定吸光度;HPLC法条件为色谱柱为C18、流动相为0.05mol·L-1KH2PO(4pH=2.5),检测波长为215nm,以外标法定量。结果:分光光度法及HPLC法中Fe2+检测浓度线性范围分别为0.04244～2.546mg·L-1、0.25～32.2mmol·L-(1r=0.9998、0.9990),方法平均回收率分别为99.5%、99.8%,日内及日间RSD分别小于1.9%、2.1%;硫酸铈法、分光光度法和HPLC法测定样品的含量结果平均值分别为36.28%、36.73%、29.13%。结论:分光光度法与硫酸铈法测定琥珀酸亚铁片中总的亚铁的含量结果无显著性差异,均可用于该制剂的质量控制,而HPLC法可用于该片剂中有效成分琥珀酸亚铁的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱选用Diamonsil（钻石）C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0．5～1000μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99999（n=8）。该方法与内标法及紫外一可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0．39％（n=3）。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。     

Ibudilast: a review of its pharmacology,efficacy and safety in respiratory and neurological disease

Ibudilast is a relatively nonselective phosphodiesterase inhibitor which has been marketed for almost 20 years in Japan for treating asthma. More recently it has been found to have anti-inflammatory activity in both the peripheral immune system and in the CNS via glial cell attenuation. This CNS-directed anti-inflammatory activity is of potential use in the treatment of multiple sclerosis, neuropathic pain, and in the improved efficacy and safety of opioids by decreasing opioid tolerance, withdrawal and reinforcement. Its suitable pharmacokinetics and generally good tolerability make it a promising potential treatment for these conditions.     

Ibudilast in healthy volunteers: safety,tolerability and pharmacokinetics with single and multiple doses

WHAT IS ALREADY KNOWN ABOUT THIS SUBJECT

• Ibudilast is an oral drug approved in Asia for asthma.
• Tolerability of 10-mg regimens has been described previously.
• Published pharmacokinetics (PK) are limited: single or 7-day repeat oral administration of 10 mg in healthy male Asian volunteers.

WHAT THIS STUDY ADDS

• Safety/tolerability and PK of a single 30-mg dose and a 30-mg twice daily (b.i.d.) 2-week regimen in male and female healthy volunteers.
• Higher-dose regimens are relevant for testing in new neurological indications.
• LC-MS/MS analytics for quantification of plasma and urine levels of ibudilast parent and its primary metabolite (6,7-dihydrodiol-ibudilast).

AIMS

To investigate the safety, tolerability and pharmacokinetics (PK) of ibudilast after a single-dose and a multiple-dose regimen.

METHODS

Healthy adult male (n = 9) and female (n = 9) volunteers were evaluated over a 17-day stay in a Phase 1 unit. Subjects were randomized 1 : 3 to either oral placebo or ibudilast at 30-mg single administration followed by 14 days of 30 mg b.i.d. Complete safety analyses were performed and, for PK, plasma and urine samples were analysed for ibudilast and its major metabolite.

RESULTS

Ibudilast was generally well tolerated. No serious adverse events occurred. Treatment-related adverse events included hyperhidrosis, headache and nausea. Two subjects discontinued after a few days at 30 mg b.i.d. because of vomiting. Although samples sizes were too small to rule out a sex difference, PK were similar in men and women. The mean half-life for ibudilast was 19 h and median T_max was 4–6 h. Mean (SD) steady-state plasma C_max and AUC_0–24 were 60 (25) ng ml⁻¹ and 1004 (303) ng h ml⁻¹, respectively. Plasma levels of 6,7- dihydrodiol-ibudilast were approximately 30% of the parent.

CONCLUSIONS

Ibudilast is generally well tolerated in healthy adults when given as a single oral dose of 30 mg followed by 30 mg b.i.d. (60 mg day⁻¹) for 14 days. Plasma PK reached steady state within 2 days of starting the b.i.d. regimen. Exposure to ibudilast was achieved of a magnitude comparable to that associated with efficacy in rat chronic pain models.     

桂利嗪分散片溶出度测定的研究

采用紫外分光光度法对桂利嗉分散片溶出度进行了测定。结果显示 ,本品 3批 3 min平均溶出量均超过标示量的 80 % ,提示该方法用于桂利嗪分散片的溶出度的测定快速简便、结果满意。     

HPLC法测定普利沙星片的含量

目的 　建立普利沙星片的含量测定方法。方法 　采用 HPLC法测定普利沙星片的含量。结果 　精密度较高 ,在 10 μg·m L- 1～ 2 0 0 μg·m L- 1 浓度范围内线性关系良好 ,回收率为 99.8%,RSD为 0 .4%。 结论 　操作简便 ,结果准确。     

肿节风片中异棽皮定含量的高效液相色谱法研究

目的： 建立肿节风片含量测定方法。方法： 采用μ－ ＢｏｎｄａｐａｋＴＭＣ１８ 柱, 乙腈－ ０－１％ 磷酸（２０∶８０） 为流动相, 检测波长３４４ ｎｍ 。结果： 该法平均回收率为９７－９ ％ , ＲＳＤ为１－６ ％ （ｎ＝ ５） 。结论： 该法操作简便易行,可供本品质量控制用。