冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定

目的建立冠心苏合丸中乳香的薄层色谱鉴别和活性成分HPLC含量测定法。方法薄层色谱法以11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)为对照,硅胶GF254板,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶2∶0.2)为展开剂,254 nm为检测波长。HPLC法以AKBA为对照,Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速0.8 ml·min-1,250 nm为检测波长。结果薄层色谱中,AKBA斑点清晰、分离度好;含量测定中,AKBA在0.00493~0.246 mg·ml-1(r=0.999)线性关系良好,样品中AKBA回收率为96.8%(RSD为2.5%)。结论建立的薄层色谱法和HPLC法操作简便、结果准确、重复性好,可作为冠心苏合丸中乳香的定性、定量质量控制方法。     

HPLC测定吐根中吐根碱和吐根酚碱的含量

目的：建立吐根中吐根碱和吐根酚碱含量测定的方法,为该药材质量控制提供依据。方法：色谱柱：AgilentZORBAXEclipseC18（250mmX4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05％三乙胺（40：60）;检测波长：283nm;流速：1．0mL·min^-1;柱温：室温;进样量：10μL。结果：吐根碱和吐根酚碱在HPLC中分离良好,且两种生物碱在1．0—10．0μg·mL^-1线性关系良好,平均回收率分别为95．8％,96．6％,RSD分别为1．2％,1．5％。3批吐根药材中吐根碱含量为0．93—0．98mg·g^-1;吐根酚碱的含量为1．43～1．48mg·g^-1。结论：利用高效液相色谱对吐根中吐根碱和吐裉酚碱进行含量测定,方法简便,准确度高,重现性好,可应用于吐根碱和吐根酚碱的含量测定。     

HPLC法测定参德力糖浆中没食子酸的含量

目的建立测定参德力糖浆中没食子酸含量的HPLC方法。方法色谱柱：Aglient zorbax SB-C18 （250mm×4．6mm,5μm）柱;流动相：甲醇-水-磷酸（2：98：0．05）;流速：1．0mL/min;检测波长：261nm;柱温：30℃,外标定量法。结果没食子酸在11．6～116．0μg·mL^-1呈良好的线性关系（r=0.998）,平均回收率为96．3％（n=6）,RSD=0．98％。结论本法操作简单。灵敏,准确,可以用于参德力糖浆的质量控制。     

RP—HPLC法测定白细胞中LTB4和5-HETE的含量

目的：建立了5-脂氧酶抑制剂筛选模型的RP—HPLC测定方法。方法：采用BravaBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．02％乙酸水溶液,流速为0．8mL·min^-1,5-LOX的主要产物ⅡB4和5-HETE的检测波长分别为275nm和235nm。结果：LTB4和5-HETE分别在2．0～50．0μg·mL^-1（r=0．9999）和5．0～125．0μg·mL^-1（r=1．0000）范围内呈良好的线性关系;回收率分别为100．0％和97．7％（RSD分别为1．1％和1．5％）;日内、日间精密度的RSD分别为0．7％,1．1％和0．3％,1．3％。结论：该法分离效果和重复性均良好,且结果准确可靠,可用于LTB4和5-HETE的检测,为筛选新的具有抗炎活性的中药成分奠定了基础。     

HPLC法测定藏药猪毛蒿中绿原酸的含量

目的：建立HPLC法测定猪毛蒿药材中绿原酸的含量。方法：采用Waters Symmetry—C18柱（4．6mm0133250mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（26：74：0．1）为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长为327nm,柱温为25℃。结果：绿原酸浓度在2．53～25．3μg·mL^-1之间与峰面积线性关系良好．r=0．9999;平均回收率为100．30％,RSD为1．6％。结论：本法操作简便,重复性好,可用于猪毛蒿药材的质量控制。     

覆盆子中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定

目的：研究覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别和HPLC测定方法。方法：以硅胶G为固定相,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（9：3：1）为展开剂,1％三氯化铝乙醇液为显色剂,建立覆盆子药材中山柰酚的TLC鉴别方法;以甲醇-0．4％磷酸（55：45）为流动相,大连依利特色谱柱,流速1mL·min^-1,在360nm处进行山柰酚的HPLC测定。结果：TLC能检测出山柰酚的特征斑点;山柰酚在HPLC进样0．0104-0．052Ixg线性关系良好。结论：该方法简单、可行,可用于覆盆子药材的质量控制。     

乳香醋炙前后13种乳香酸成分含量变化及活性比较研究

目的通过对比乳香醋炙前后11-羰基-β-乳香酸(11-keto-boswellic,KBA)、3-乙酰-11-羰基-β-乳香酸(3-acetyl-11-keto-boswellic acid,AKBA)、榄香醇酸、β-榄香酮酸、tsugaric acid A、9,11-去氢-α-乳香酸、9,11-去氢-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-α-乳香酸、3-乙酰-9,11-去氢-β-乳香酸、3-乙酰α-乳香酸(3-acetyl-α-boswellic acid,α-ABA)和3-乙酰β-乳香酸(3-acetyl-β-boswellic acid,β-ABA)13个乳香酸成分含量变化,探究不同炮制条件对含量变化的影响,考察差异乳香酸成分抗炎活性,初步揭示乳香醋炙增效机制。方法制备不同炮制温度和炮制时间醋乳香,基于超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪(UPLC-TQ-MS)建立13种乳香酸成分含量测定方法。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动...     

HPLC同时测定保和颗粒中3种化学成分的含量

目的：建立同时测定保和颗粒中芦丁、橙皮苷和连翘苷含量的方法。方法：应用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgilentZorbax SB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液,梯度洗脱：流速为1．0mL·min^-1,柱温30℃;检测波长277nm。结果：芦丁、橙皮苷和连翘苷的线性范围分别为1．741-130．6μg·mL^-1（r=0．9992）,1．687～126．5μg·mL^-1（r=0．9998）,0．6304～47．28μg·mL^-1（r=1．0000）;平均加样回收率分别为100．92％（RSD=1．05％）,100．87％（RSD=1．45％）,99．86％（RSD=1．73％）。结论：该方法同时测定保和颗粒中的芦丁、橙皮苷、和连翘苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可用于保和颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量

目的：建立同时测定茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Agilent ZorbaxSB—C18（色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．3％甲酸水,梯度洗脱,柱温30℃,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～9min为327nm（绿原酸）,9～30min为238nm（栀子苷）。结果：绿原酸和栀子苷的线性范围分别为1．25～12．50μg·mL^-1（r=0．9996,n=6）、2．23～22．30μg·mL^-1（r=0．9998,n=6）,平均回收率分别为99．82％（RSD为1．16％,n=6）与98．49％（RSD为2．27％,n=6）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于茵栀黄分散片中绿原酸与栀子苷含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定筋骨痛消液中11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ的含量,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.60 mm×250 mm, 5μm),以0.05%磷酸-乙腈(20∶80)为流动相在254 nm波长下测定11-羰基-β-乙酰乳香酸;以水-乙腈(70∶30)为流动相在212 nm波长下测定川续断皂苷Ⅵ,随机挑选10批次筋骨痛消液,并对其含有的11-羰基-β-乙酰乳香酸和川续断皂苷Ⅵ分别进行测定。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.010 2～1.020 5 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD为1.50%(n=9),10批次样品中的平均含量为1.435 3 mg·mL^-1;川续断皂苷Ⅵ在0.010 2～1.020 0 mg·mL^-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.17%(n=9...     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的以5种乳香酸类成分(α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸)的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

乳香醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究乳香中醋酸乙酯部位的化学成分。方法 采用正反相硅胶柱色谱和重结晶等技术对其醋酸乙酯部位中的化学成分进行分离和纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果 分离得到9个化合物,分别鉴定为3α-乙酰氧基-甘遂-7,24-二烯-21-酸（1）、3α-乙酰氧基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（2）、3-羰基-甘遂-8,24-二烯- 21-酸（3）、3β-羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21-酸（4）、3-乙酰基-11-羰基-β-乳香酸（5）、3-乙酰基-α-乳香酸（6）、3-乙酰基-β-乳香酸（7）、incencole oxide acetate（8）、棕榈酸（9）。结论 化合物1是首次从天然资源中分离得到,化合物9为首次从乳香中分离得到。     

实时直接分析-串联质谱法快速分析乳香中多种乳香酸

目的应用实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)在未经前处理和色谱分离的情况下快速鉴别乳香中乳香酸类成分。方法使用全扫描采集乳香的DART-MS特征图谱,并对乳香酸类成分进行二级质谱确证。结果药材和提取液的负模式全扫描质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 511)、11-羰基-β-乳香酸(m/z 469)、α及β-乳香酸(m/z 455)、α及β-乙酰乳香酸(m/z 497)等成分的[M-H]离子,正模式质谱图中可见11-羰基-β-乙酰乳香酸(m/z 513)和11-羰基-β-乳香酸(m/z 471)的[M+H]+离子,提取液中的正离子m/z 513和m/z 471的CID二级图谱分别与11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-羰基-β-乳香酸对照品的一致。结论本法简便、专属性强,为药材、饮片的快速鉴别提供了新思路,具有实用价值。     

参连养心胶囊质量标准研究

目的:建立参连养心胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄连、五味子、酸枣仁、远志进行了定性鉴别研究;采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶0.5∶59.5)为流动相,流速1.0mL.min-1。结果:TLC法可鉴别出黄连、五味子、酸枣仁、远志的特征斑点,且专属性强,分离度好;丹酚酸B浓度在0.015 2～0.076mg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.68%,RSD=1.78%。结论:该方法简便可行,可用于参连养心胶囊的质量控制。     

复方秦艽巴布剂质量标准研究

目的建立复方秦艽巴布剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中秦艽、川芎、延胡索、当归进行定性分析。采用高效液相色谱法对复方秦艽巴布剂中的延胡索乙素进行定量分析,HypersilBDS—C18（250mm×4．6min,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-三乙胺（70：30：0．3,36％乙酸调pH至6．3）,流速1．0mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果秦艽、川芎、延胡索、当归的定性分析方法专属性强,阴性无干扰;延胡索乙素平均回收率96．01％（17;6）,RSD=1．25％,进样量在6．952～69．52ng范围内呈良好的线性关系。结论所建立的的定性、定量分析方法能有效地控制该巴布剂的质量。     

安乳颗粒质量标准研究

目的建立安乳颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中赤芍、当归、丹参、香附、乳香、没药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法分别对芍药苷及阿魏酸进行含量测定。芍药苷采用Agilent C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（13∶87）,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。阿魏酸采用Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为50%甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸（25∶5∶70）,检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果在薄层色谱中能检测出上述6种主要药材;芍药苷在0.12～1.20μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.07%,RSD=1.03%。阿魏酸在0.021 6～0.129 6μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为99.52%,RSD=0.99%。结论本方法简便、准确,可用于安乳颗粒的质量控制。     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。     

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.     

小儿感冒宁合剂质量标准研究

目的:建立小儿感冒宁合剂质量标准。方法:用TLC鉴别牛蒡子、黄芩苷和前胡,用HPLC测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent Hypersil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长为280nm。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;黄芩苷线性范围为0.09824～4.912 g(r=0.9999),平均回收率为97.97%,RSD=1.71%,精密度RSD=1.11%(n=6),重复性RSD=1.53%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。