HPLC法测定藏药铁棒锤炮制前后乌头碱的含量

目的：用HPLC法测定生铁棒锤和制铁棒锤乌头碱含量,为铁棒锤炮制前后毒性变化提供量化参考。方法：采用高效液相法。色谱Agilent Eclipse XDB—C18（4．6×150mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈-0．3％二乙胺水溶液（35：65）;流速1．0ml·min^-1;检测渡240nm。结果：乌头碱在0．1μg-0．9μg内线性良好,平均回收率为98．5％（n=6,RSD=2．34％）,生铁棒锤的鸟头碱含量为1．0121mg·g^-1,而制铁棒锤含乌头碱为0．0901mg·g^-1。结论：采用HPLC法测定鸟头碱含量的方法分离效果好,稳定,结果准确：生铁棒锤乌头碱含量是制铁棒锤乌头碱含量的14．36倍。     

镇江巴布膏中乌头碱的含量测定

目的建立镇江巴布膏中乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为SunFire-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三氯甲烷-三乙胺（70：30：2：0．1）;检测波长：230nm;柱温：30℃。结果乌头碱进样量在0．00676～0．135 20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．4％,RSD=2．76％（n=6）。结论本法简便可靠,专属性强,可用于镇江巴布膏的质量控制。     

HPLC法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立清肝颗粒中黄芪甲苷的含量方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Agilent Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（25：75）,检测波长：201nm,流速：1．0mLμmin-1,柱温：室温,进样量：10μL。结果黄芪甲苷在0．0824～2．06μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0．9998;平均回收率为100．90％,RSD=1．92％（n=6）。结论该方法准确、重复性好,可用于清肝颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量

目的：建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（4．6mm×200mm;5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．5％三乙胺溶液（50：50）,磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1．0mL／min;柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．52—2．6μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995;平均加样回收率为97．91％,RSD=2．47％（n=6）。结论：该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法。方法于色谱柱ZORBAX SB—C18（4．6mm×150mm5μm）上，流动相为乙腈——0．1％磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）（50：50），流速1．0ml·min^-1，柱温25℃，检测波长265nm。结果盐酸小檗碱保留时间约为7．9min，标准曲线在浓度为0．00981-0．5886μg范围内呈良好线性关系，r=-0．9999，平均回收率为98．57％。三批样品的含量分别为0．691％、0．646％、0．662％。结论本法简便、准确、重复性好，可用于柏芫洗剂的质量控制。     

陈皮利咽合剂质量标准的研究

目的：建立陈皮利咽合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对陈皮、延胡索等进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定了制剂中橙皮苷的含量。色谱柱为ZORBAX E．clipse XDB-C18（4．6mm×150mm,5μm,Agilent）,保护柱为XDB—C18（4．6mm×12．5mm,5μm,Agilent）,流动相为乙腈-0．1％三氟乙酸-水20：20：60（V／V／V）,流速1mL／min,柱温40℃,检测波长283nm。结果：用薄层色谱法检出了陈皮、延胡索。橙皮苷在1～100μg／mL范围内线性良好,r=0．9999,平均回收率100．38％,RSD=1．99％。结论：所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为陈皮利咽合剂的质量标准。     

高效液相色谱法测定克淋通片中盐酸小檗碱的含量

目的：探讨克淋通片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：高效液相色谱法。采用C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．033mot／l磷酸二氢钠一乙腈-三乙胺（58：42：1）,流速为1．0ml／min,柱温25℃,检测波长：345nm。结果：C（μg）=0．000127A＋0．02542,r=0．9992盐酸小檗碱在1．016—9．140μg范围内呈良好线性关系,r=0．9992;平均回收率为99．5％;RSD为2．86％。结论：本法可准确快速的测定克淋通片中盐酸小檗碱的含量,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的：研究黄连所合成份盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法：采用BDSHypersil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．033m01／L磷酸二氢钾（合0．5％三乙胺,用磷酸调节pH至3．O）（30：70）;检测波长：254nm;流速：1．0ml·min-1;柱温：室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果：盐酸小檗碱在0．2336-1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0．9997（n=6）,平均回收率99．17％,RSD=1．8％（n=5）。结论：该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量控制方法。     

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：Akasil C18（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-0．1％三乙胺（70：30）为流动相，流速1．0mL·min^-1；检测波长：230nm。柱温：30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0．22～4．4μg、0．126～2．520μg、0．152～3．04μg范围内成良好线性关系，平均回收率次乌头碱为101．12％；新乌头碱为99．68％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定中保心宁颗粒中丹参素的含量

目的：建立保心宁颗粒中丹参素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹参素的含量。色谱柱为Agilent C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以水-甲醇-醋酸（88：12：0.05）为流动相，柱温为室温，流速为1ml·min。结果：丹参素在2，0～10．0μg进样量的与峰面积有良好的线性关系。r=0.9998（n=5），平均回收率为97．5％（IKSD=0．61％）。结论：该测定方法精密度高，重现性好，可用于测定丹参素的含量。     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。     

HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

附子炮制工艺的改进

目的:研究测定不同切制方法炮制附子后乌头碱的含量差异,评价附子的炮制方法。方法:对附子采用传统炮制法和先切片后炮制,用HPLC测定乌头碱含量。结果:乌头碱在1.075~5.375μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率RSD为3.75%(n=5)。结论:本方法简便、准确,重现性好,适用于附子中乌头碱含量的测定。附子的改进炮制工艺中乌头碱含量低于传统炮制工艺。     

虚寒胃痛胶囊的质量标准研究

目的：建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法：1芍药苷采用Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（28∶72）;流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min。结果：1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%（n=6,RSD=0.88%）。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%（n=6,RSD=3.0%）。结论：该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定三乌胶中毒性成分——乌头碱限量检查

目的：建立HPLC法测定三乌胶中乌头碱限量的检查方法。方法：采用ODS色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以0．04mol·L^-1三乙胺（磷酸调节pH=3）-甲醇（60：40）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；检测波长：235nm。结果：乌头碱的检测限为7．6ng，样品中的乌头碱能与其他物质分离开。结论：本方法灵敏度高，可用于三乌胶中乌头碱限量的测定。     

不同来源铁棒锤中乌头碱的含量比较

目的:采用RP-HPLC法测定宁夏固原地区4种地质条件下铁棒锤根、茎、叶及果实中乌头碱的含量并进行分析比较,为铁棒锤药材的标准化种植提供实验数据。方法:色谱柱ThermoODS-HYPER-SIL(4.6mm×250mm,5μm);DAD检测器;流动相0.1%乙二胺水溶液-甲醇-乙腈(37:39:24);流速1mL/min;柱温30℃。结果:测定了16批次样品,其中铁棒锤根部乌头碱的含量高,最高为固原地区黑城乡铁棒锤根中乌头碱的含量1.7494(mg/g);铁棒锤茎部中乌头碱的含量最低。结论:宁夏固原地区不同地质条件下的铁棒锤及其不同生长部位之间乌头碱的含量存在差异。所测定的乌头碱含量数据可作为宁夏铁棒锤药材标准化种植的实验依据。     

消炎止痛膏质量标准新研究

目的：建立消炎止痛膏的新质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中大黄、黄柏、半夏进行定性鉴别以及对制草乌含乌头碱进行限量测定;用高效液相色谱（HPLC）对制马钱子中的马钱子碱和士的宁进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好;马钱子碱和士的宁进样量都在0.20~2.0μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=1.000）,马钱子碱的平均回收率为97.8%,RSD为0.86%（n=6）;士的宁的平均回收率为96.6%,RSD为1.20%（n=6）。结论：所建立的标准适用于院内制剂消炎止痛膏的质量控制。     

HPLC测定血栓心脉宁片中芦丁和丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC同时测定血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量的方法。方法：选用AgilentHC—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0．5％甲酸（30：9：61）,流速为0．7mL·min^-1,检测波长为257nm。结果：丹酚酸B在0．207—2．07斗g与峰面积呈良好线性（r=0．9996）,平均回收率为98．6％,RSD=1．0％（n=6）;芦丁在0．2028—2．028μg与峰面积呈良好线性（r=0．9999）,平均回收率为99．5％,RSD=0．5％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片中芦丁与丹酚酸B含量测定,以控制该制剂的质量。     

HPLC法测定红景天枸杞片中红景天苷的含量

目的：建立HPLC测定红景天枸杞片中红景天苷的含量的方法。方法：采用WelchC18色谱柱（4．6mm×250nm,5μm）,流动相：以水-乙腈进行梯度洗脱;检测波长：275nm,流速：1．0m1．min^-1,柱温：35℃。结果：红景天苷在39．2～392μg·ml^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998,n=6）,平均加样回收率为98．6％,RSD=0．70％（n=6）。结论：本法简便,结果准确,重现性好,可作为红景天枸杞片的质量控制。