HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

HPLC测定附子理中丸中双酯型乌头碱含量

采用高效液相色谱法测定附子理中丸中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量，在碱性条件下用乙醚提取，以ＯＤＳ－Ｃ_（１８）为固定相，甲醇－水－氯仿－二乙胺（７０：３０：３：０．２）为流动相，用外标法进行定量分析，其平均回收率：新乌头碱９７．８％，ＲＳＤ＝１．６９％，乌头碱９６．０％，ＲＳＤ＝２．４１％；次乌头碱９６．７％，ＲＳＤ＝１．９８％。本法快速简便，准确灵敏，可作为双酯型乌头碱的含量测定方法。     

镇江巴布膏中乌头碱的含量测定

目的建立镇江巴布膏中乌头碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为SunFire-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水-三氯甲烷-三乙胺（70：30：2：0．1）;检测波长：230nm;柱温：30℃。结果乌头碱进样量在0．00676～0．135 20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100．4％,RSD=2．76％（n=6）。结论本法简便可靠,专属性强,可用于镇江巴布膏的质量控制。     

HPLC法在中药饮片制川乌、乌头碱含量测定中的应用

目的：建立利用高效液相色谱法（HPLC）对中药饮片制川乌、乌头碱含量的检测方法。方法：利用高效液相色谱法对中药饮片制川乌、乌头碱的含量进行测定。结果：中药饮片中制川乌和乌头碱的线性范围分别为0.49~5.30μg（r=0.999 9）、0.34~3.4μg（r=0.999 9）,线性关系良好;制川乌的回收率为99.2%,乌头碱的回收率为98.6%。结论：该方法具有准确、高效、简便易行等特点,适用于同时测定中药饮片中制川乌和乌头碱的含量。     

高效液相色谱法测定保心胶囊中次乌头碱的含量

采用高效液相色谱法测定保心胶囊中次乌头碱的含量。以此作为新药保心胶囊的质量控制指标。     

HPLC同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

 目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077～23mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083～25mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08～24mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。     

HPLC同时测定附子乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定附子及其炮制品在不同提取溶剂中的乌头碱、中乌头碱及次乌头碱3种双酯二萜型生物碱含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和碳酸氢铵(10mmol/L,pH=9.8±0.2)作为流动相进行梯度洗脱;流速1mL/min;进样体积200μL;检测波长240nm;柱温30℃。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱分离良好,各成分在0.78-50.00μg/mL内均呈良好的线性关系(r0.999);平均加样回收率(n=6)为91.4-103.4%,RSD在2.41-4.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于附子及其炮制品中乌头碱类化合物的提取以及定量分析,为附子及其炮制品的质量控制奠定基础。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

HPLC测定风湿安泰片中乌头碱的含量

 目的测定中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量,为中药制剂风湿安泰片中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准。方法色谱柱采用YWG-C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L^-1三乙胺(磷酸调pH=3)-甲醇(50:50),检测波长为235 mm。结果风湿安泰片中乌头碱的含量线性范围为(0.02～5.0)mg·L^-1(r=0.999 9),最低检测限0.01mg·L^-1,平均回收率为(97.4±2.76)%。日内、日间RSD均小于5%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于风湿安泰片中乌头碱的含量测定。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

HPLC测定蒙药草乌中药效组分含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草乌中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法：Ex-tend-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.3mol·L^-1三乙胺（65∶35）,流速为0.8mL·min^-1,检测波长为235nm,柱温为35℃。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在0.35～1.75μg,0.5～2.5μg,1～5μg呈良好的线性关系。结论：本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

乌头碱和甘草酸作用的研究

目的从化学角度揭示附子甘草配伍的机理。方法应用高效液相分析方法,比较了乌头碱单煎、乌头碱甘草酸合煎物质变化的规律。结果乌头碱单煎、乌头碱甘草酸合煎,乌头碱都发生水解;比较单煎、合煎高效液相色谱(HPLC)结果,甘草酸加速了乌头碱的水解。结论甘草酸加速乌头碱水解是附子甘草配伍减毒机理之一。     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。     

高效液相色谱法测定大鼠组织中乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定口服乌头碱后大鼠组织中的含量。方法:采用Waters 2690-996PAD色谱系统。色谱条件:用HAlSIL100 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶水∶二乙胺(75∶25∶0.1),流速0.9 mL/min,检测波长240 nm。脏器样品按重量体积比(1∶5)加入1.0 mmoL/L HCl,匀浆离心取上清液,冷冻干燥,有机溶剂提取,减压蒸干,用适量甲醇溶解残渣,30μL进样。结果:大鼠脏器心、肝、脾、肺、肾均检测出乌头碱,脑与脊髓中未检出。心、脾、肺、肾线性范围为8.0 ng~2.0μg,相关系数(r)分别为0.9972,0.9986,0.9993,0.9994;肝脏线性范围为0.04μg~4.0μg,相关系数(r)为0.9990。最低检测限为0.4μg/mL。样品回收率均大于88%,精密度RSD均小于10%。结论:该法是一种准确高效的检测方法,为临床检测乌头碱中毒提供了依据。     

加味皮康颗粒中橙皮苷的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定加味皮康颗粒中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱:SHISEIDO C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶13∶75),柱温:35℃,检测波长:284nm,流量:1.0ml/min。结果:橙皮苷进样量在0.06336~2.5344μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD为1.34%(n=6)。结论:本方法简便快速、准确、可用于加味皮康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定安中片中延胡索乙素的含量

目的:建立安中片中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。采用Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),紫外检测波长为280nm,以甲醇-0.1%磷酸(60∶40,用三乙胺调节pH至6.6)为流动相,流速为1.0mLomin-1,柱温为30℃,进样量为10μL,按外标法进行检测。结果:供试品中延胡索乙素得到较好的分离与测定,延胡索乙素在0.1285μg～1.2850μg范围内线性关系良好,回归方程为:A=8×106ρ+17772,R=0.9996,平均回收率为99.5%,RSD%=0.9%(n=6)。结论:所建立的方法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,可用于评价安中片的质量。     

高效液相色谱法测定益肾十七味丸中乌头碱的含量

目的：建立益肾十七味丸中乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定乌头碱的含量，色谱柱为ODS柱；流动相为甲醇-0．1％三乙胺（80：20）；检测波长230nm。结果：乌头碱在0．14～0．841μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为98、98％，RSD为1．60％。结论：本法简单，快速，结果准确，可作为该制刑的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18色谱柱(5μm,4.6mm×200mm);乙腈∶甲醇∶1%醋酸溶液(1∶1∶5)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为313nm。结果:阿魏酸在0.025μg~0.8μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均回收率为99.5%,RSD为1.0%。结论:该方法简单、灵敏度高,可用于活血止痛软胶囊中阿魏酸的含量测定。