高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液的含量及有关物质

目的建立测定盐酸川芎嗪氯化钠注射液中盐酸川芎嗪含量及其有关物质检查的高效液相色谱法。方法色谱柱为HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-水（40：60）为流动相,检测波长为295nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果盐酸川芎嗪质量浓度在2．5～40．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种量级的平均加样回收率为99．6％～100．3％,RSD为0．54％-0．82％,有关物质检查的限量为1．0％。结论该法准确、简便、快速,适用于盐酸川芎嗪氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质方法。方法：色谱柱为PhenomenexLunaC18（150mm×4．60mm,5μm）,以枸橼酸钠盐缓冲液（枸橼酸9．76g,枸橼酸钠1．03g,加水900ml溶解,调pH至3．0,加入10％四丁基氢氧化铵2．5ml,加水至1000m1）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280nm。结果：杂质峰与主峰能够得到有效的分离,三批三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液经检测有关物质分别为7．6％、7．9％、7．3％。结论：该法可用于检查三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液中的有关物质,简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

目的建立测定土霉素片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为EclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L草酸铵溶液-N,N-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二胺溶液（75：20：5）为流动相,检测波长为267nm,流速1．0mL／min,进样量20μL,柱温35℃。结果土霉素质量浓度在10～140μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）;平均回收率为99．74％,RSD为0．50％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,专属性强。     

反相HPLC法同时测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方氧氟沙星滴眼液中氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的含量及有关物质。方法：反相高效液相色谱法,用资生堂SHISEIDOC18（UG120,4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵2．4g和高氯酸钠4．2g,用水900mL使溶解,用磷酸调pH值至2．5,再加水稀释至1000mL）＋乙腈一甲醇（68：22：10）为流动相;检测波长有关物质为242μm和293nm,含量测定为254nm。结果：氧氟沙星和地塞米松磷酸钠的最低检测限分别为0．07ng和0．25ng;氧氟沙星在0．09～0．27g·L、地塞米松磷酸钠在0．03～0．09g·L。的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程分别为C=3．5×10A-4．5×10。（r=1．000）和C=4．4×10-8-1．1×10-4（r=1．000）;两组分的回收率分别为100．1％和100．6％,相对标准偏差（RSD）为0．89％和1．32％。结论：本方法灵敏、准确、专属性强可用于测定复方氧氟沙星滴眼液中两组分的含量和有关物质。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。     

HPLC法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液中有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长为294 nm和238 nm。结果:在该色谱条件下,左氧氟沙星与各杂质均能有效分离,左氧氟沙星、杂质A的定量限分别为0.120 0μg·mL^-1、0.371 2μg·mL^-1,左氧氟沙星和杂质A分别在0.600 1～4.801μg·mL^-1和0.742 5～5.940μg·mL^-1范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000),左氧氟沙星、杂质A回收率(n=9)分别在97.86%～101.22%和99.65%～101.82%之间,重复性、精密度、稳定性等均符合规定。5批甲磺酸左氧氟沙星氯化钠注射液样品测定结果显示,杂质A均未检出,其他最大杂质含量在0.02%～0.08%,杂质总量在0.02%～0.15%。结论:经方法学验证,本方法灵敏、快...     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

反相高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素及有关物质的含量

目的采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量及有关物质中二醇物和对硝基苯甲醛的含量。方法采用Phenomsil C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-10％四丁基氢氧化铵溶液（350：635：15）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为272nm。结果质量浓度线性范围氯霉素为40．0～200．0μg／mL（r=0．9997），二醇物为3．0～15．0μg／mL（r=0．9994），对硝基苯甲醛为1．0～5．0μg／mL（r=0．9997）；方法的平均回收率为99．24％，RSD=1．08％（n=6）。结论RP—HPLC法分离效果好，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠。     

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的：采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究。方法：采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱（日本岛津公司，规格为4．6mm×150mm）；以甲醇-水（10：90）为流动相，流速：1．0mL·min^-1；检测波长：248nm；柱温：室温。结果：肌苷的线性范围为0．0401—0．7218μg，r=0．9999，最低检测限为8．2ng；次黄嘌呤的线性范围为0．0502～0．9036μg，r=0．9999，最低检测限为7．4ng；结论：各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离，且操作方法简便、准确、稳定，专属性强，可用于肌苷口服溶液有关物质的检查。     

HPLC测定复方甘草甜素注射液的有关物质

目的 测定复方甘草甜素注射液的有关物质。方法 采用HPLC法，色谱柱为Diammonsi^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（40：60：0．8）用三乙胺调pH值到3．0；检测波长：254nm；流速1mL·min^-1；进样20μL。结果 样品与中间体、异构体和其它杂质都能达到较好的分离。结论 本方法灵敏度高,专属性、重现性均较好。     

法莫替丁氯化钠注射液质量标准的相关研究

目的建立法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量及有关物质检测的高效液相色谱方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.2%(g·L-1)庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为3.7)-乙腈-甲醇(33∶7∶3)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm.结果法莫替丁的浓度在0.0794～0.238mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.58%,RSD为0.91%.结论高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液中的法莫替丁含量和有关物质,方法准确度、精密度高,适合应用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质

目的建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200∶19∶400∶400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012μg/mL。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.     

盐酸多柔比星脂质体注射液与葡萄糖和氯化钠注射液的配伍稳定性研究

目的 研究盐酸多柔比星脂质体注射液与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性。方法 盐酸多柔比星脂质体注射液分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,考察配伍溶液的外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率,采用HPLC测定含量,色谱柱为LichrospherC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含0.01mol·L1十二烷基硫酸钠的0.02mol·L1磷酸溶液-乙腈-甲醇（500∶500∶60）为流动相,流速1.0mL·min1,柱温30℃,检测波长254nm,进样量20μL;离子树脂交换法测定包封率。结果 盐酸多柔比星脂质体注射液与0.9%氯化钠注射液配伍后,6h内溶液的外观、pH值、脂质体的粒径和含量均无变化,包封率下降约5%;与5%葡萄糖注射液配伍后,6h内溶液外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率均无变化。结论 临床中盐酸多柔比星脂质体注射液不宜与0.9%氯化钠注射液配伍,宜与5%葡萄糖注射液配伍。     

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。     

注射用头孢地嗪钠有关物质方法学研究

目的：建立注射用头孢地嗪有关物质检查方法。方法：采用高效液相色谱法,以Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm）为色谱柱;流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（90：10）;检测波长：215nm。结果：有效的分离了注射用头孢地嗪钠中的有关物质,单个最大杂质峰面积不超过对照溶液主峰面积;各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论：此方法简便、快速,可用于注射用头孢地嗪钠的质量控制。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。