薄层扫描法测定广西匙羹藤中牛弥菜醇A的含量

目的:采用薄层扫描法测定广西匙羹藤Gymnema sylvestre(Retz.)Schult中牛弥菜醇A的含量。方法:使用硅胶H板,展开剂为苯-乙酸乙酯-甲醇(10∶3∶5),5%香草醛硫酸溶液显色,于105℃加热至斑点清晰,在200nm～800nm范围内进行扫描,检测波长538nm,参比波长700nm。结果:牛弥菜醇A的线性范围为1.025～6.150μg,平均加样回收率为98.84%,RSD=2.02%(n=6),匙羹藤中牛弥菜醇A的含量为2.08%。结论:该法简便、灵敏、准确性高,重复性好,可为匙羹藤药材的定性鉴别和含量测定提供科学依据。     

HPLC测定广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A含量

目的:对广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以氨基柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(87∶ 13),流速1.0 mL·min-1,检测波长207nm.结果:牛弥菜醇A在2.4-12 μg与峰面积成良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.39％,RSD 0.74％.结论:所建立的方法准确,快速,灵敏度高,重复性好,可作为广西产匙羹藤叶的质量控制方法.     

HPLC测定匙羹藤花中牛弥菜醇A的含量

目的:对匙羹藤花中的有效成分牛弥菜醇A的含量测定进行研究,为科学评价其质量提供科学依据。方法:采用正交实验优选匙羹藤花样品溶液的制备方法,同时采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛弥菜醇A的含量,以氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(90∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温:30℃。结果:匙羹藤花样品溶液的最佳制备方法为150倍50%甲醇超声提取50 min,牛弥菜醇A在0.400 4～20.02μg与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.98%,RSD 1.15%(n=6)。结论:采用HPLC建立的方法准确、快速、灵敏度高、重复性好,可作为匙羹藤花的质量控制方法。     

匙羹藤根部乙酸乙酯部分的化学成分研究

目的:对匙羹藤根乙酸乙酯部分的化学成分进行研究.方法:应用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离纯化,利用理化性质结合光谱数据鉴定化合物结构.结果:分离鉴定了5个化合物,分别为正二十烷(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、正二十二烷酸(Ⅳ)、牛弥菜醇A(Ⅴ).结论:该方法能首次从该植物中分离得到化合物Ⅰ和Ⅳ.     

高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量

目的:测定五指毛桃中补骨脂素含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsiltm C18柱,波长245nm,流动相:甲醇-水(60:40),流速1 ml/min.结果:五指毛桃根中补骨脂素在0.356～2.848 mg/ml,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.99%,RSD=3.07%(n=5),方法重现性好(RSD=1.59%,n=8).结论:以高效液相色谱法测定五指毛桃中补骨脂素的含量,操作简便,专属性好.     

匙羹藤及其有效成分防治糖尿病研究现状

匙羹藤作为一种传统民间药物,在我国分布广.近年来国外学者己对其作了多方面的研究,发现它具有防治糖尿病的作用,其降糖的有效成分主要是命名为匙羹藤酸的一系列三萜皂苷类化合物和牛弥菜醇A,降糖机制主要有促胰岛素分泌、保护胰岛B细胞、增加外周葡萄糖的利用和抑制肠道葡萄糖的吸收.本文从匙羹藤单方、活性成分及其复方在防治糖尿病方面...     

匙羹藤中牛弥菜醇A提取工艺研究

目的:优选匙羹藤中牛弥菜醇A的提取工艺条件.方法:以牛弥菜醇A的含量为指标,通过不同提取方法的比较选择合适的提取方法;采用L9(34)正交试验,考察乙醇浓度、乙醇用量和浸泡时间对提取效果的影响.结果:最佳提取工艺为8倍量75%乙醇渗漉提取,浸泡24 h.结论:该工艺合理可行,稳定可靠,可为牛弥菜醇A的工业化提取提供实验依据.     

高效液相色谱法测定护肝胶囊中五味子醇甲的含量

目的建立护肝胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法比较甲醇索氏、甲醇超声、醋酸乙酯回流提取方法的提取效率,采用高效液相色谱法进行五味子醇甲的含量测定。结果高效液相色谱法测定五味子醇甲,线性为58~2320μg/ml,r=0.9999,n=6,平均加样回收率98.53%,RSD为1.39%(n=9)。结论高效液相色谱法测定五味子醇甲,方法灵敏,重现性好。     

HPLC测定核桃青皮中胡桃醌的含量

目的:建立一种测定核桃青皮中胡桃醌含量的高效液相色谱法,为实现核桃青皮的合理开发利用提供依据.方法:采用高效液相色谱法测定了核桃鲜皮和冷冻青皮中的胡桃醌含量,对此方法进行了方法学评价.结果:胡桃醌对照品在0.01 ～8.00 μg线性相关良好(r=0.9993);检出限为0.195 ng;平均回收率为98.67％ (n =6),RSD＜2.03％;精密度RSD ＜0.58％ (n =7).新鲜核桃青皮中胡桃醌的含量为1.66 mg·g-1,冷冻青皮含量为1.54 mg·g-1.结论:该方法样品前处理简单、分析快速,重复性好,准确度和精密度高,适合胡桃醌类样品的分析测定.     

芪黄胶囊质量控制研究

目的 建立芪黄胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对芪黄胶囊中女贞子、匙羹藤叶、青风藤、大黄进行定性鉴别,HPLC-ELSD法对制剂中黄芪甲苷进行含量测定.结果 薄层鉴别分离度好,专属性强;黄芪甲苷线性范围为1.56～13.00 μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.88%,RSD为2.68%.结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,能有效进行芪黄胶囊的质量控制.     

蒙药河柏中没食子酸的HPLC含量测定

目的测定河柏中没食子酸的含量.方法采用高效液相色谱法;Sinochrom色谱柱,波长273 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(1585),流速1 ml/min.结果河柏中没食子酸在0.01905～0.09525 mg/ml线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为95.79%,RSD=0.48%(n=5),方法重现性好(RSD=1.46%).结论以高效液相色谱法测定河柏中没食子酸的含量,操作简便,专属性好.     

HPLC测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量.色谱柱为Phenomenex C18(4.6rm ×250mm,5μm),流动相为水(A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速1.5 mL.rin-,柱温25℃,检测波长237 nm.结果:獐牙菜苦苷对照品在0.27 ～ 5.40 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.49％、RSD 1.06％ (n =9);当药黄素对照品在0.165～3.3 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为97.35％、RSD 1.45％ (n=9).结论:该方法简单、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量测定.     

测定四藤片中绿原酸含量的测定

目的 采用高效液相色谱法测定四藤片中绿原酸的含量,以控制该制剂的质量.方法 精密称定不同批次的四藤片,经超声提取、过滤,用高效液相色谱测定.结果 绿原酸在6.84～34.2 μg·ml-1内呈良好的线性关系r=0.999 9,平均加样回收率为101.2%(RSD为1.5%,n=9).结论 该法测定四藤片中绿原酸的含量,结果准确,重复性好.     

匙羹藤果实化学成分的分离与结构鉴定

目的:研究匙羹藤果实的化学成分。方法:采用硅胶柱层析进行分离,通过质谱、核磁共振波谱等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从匙羹藤果实中分离并鉴定了9个化合物,分别为:正二十九烷(1)、香树脂醇桂皮酸酯(2)、3β-24-methylene-9,19-cyclolanostan-3-ol(3)、羽扇豆醇桂皮酸酯(4)、β-谷甾醇(5)、豆甾醇(6)、豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(7)、牛弥菜醇A(8)、3β,8,12β,14β,17,20-hexahydroxy-14β,17α-pregn-5-ene(9)。结论:其中,化合物1~3、9为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定复方益肝灵软胶囊中五味子醇甲的含量

目的 建立复方益肝灵软胶囊中五味子醇甲的含量测定方法.方法 采用反向高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量,色谱柱Phenomenex C18柱,流动相为甲醇-水(13:7),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm.结果 该方法线性关系良好,平均加样回收率为98.0%,RSD=1.2%(n=6).结论 本法快速、简便、灵敏和分离度好,适用于复方益肝灵软胶囊的含量的测定.     

伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究

目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点;高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6);马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.     

HPLC法测定丁公藤中东莨菪内酯的含量

目的测定丁公藤中东莨菪内酯的含量,提高丁公藤药材的质量标准.方法采用高效液相色谱法,C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(32:68:0.16)为流动相,检测波长为298 nm.结果东莨菪内酯在0.0937～3.7472 μg范围内呈良好线性关系(r=1.000),平均回收率为93.85%,RSD为1.75%.结论该方法重现性好,可用于丁公藤药材的质量控制.     

HPLC测定通关藤药材及消癌平片中通关藤苷A含量

目的 建立通关藤药材及消癌平片中通关藤苷A的高效液相色谱含量测定方法.方法 色谱柱:Sinochrom ODS-BP分析柱(250 mm× 4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(41∶59);检测波长:230 nm.结果 通关藤苷A在0.996～ 19.92 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 95,平均加样回收率为96.6％,RSD =2.19％(n=6).结论 本方法操作简单,结果准确,稳定性和重复性好,可用于通关藤药材及消癌平片的含量测定及质量控制.     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

匙羹藤茎化学成分研究

目的:研究匙羹藤Gymnema sylvestre (Retz.)Schult茎的化学成分.方法:用乙醇进行渗漉提取后,浸膏以系统溶剂分离法进行部位分离.利用大孔吸附树脂法、硅胶柱层析法、葡聚糖凝胶柱法和重结晶法对其正丁醇部位进行分离纯化,并通过波谱学方法鉴定化合物结构.结果:分离鉴定了8个化合物,分别为:牛弥菜醇A(Ⅰ)、正十七烷醇(Ⅱ)、豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(Ⅲ)、1-栎醇(Ⅳ)、正十八烷醇(Ⅴ)、硝酸钾(Ⅵ)、羽扇豆醇桂皮酸酯(Ⅶ)、豆甾醇(Ⅷ).结论:化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ为首次从该植物中分得.