RP-HPLC同时测定维吾尔药材无花果叶中芦丁和补骨脂素含量

目的:建立维吾尔药材无花果叶薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别无花果叶;使用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(40∶60);流速:1.0mL·min-1;检测波长:245nm;柱温:25℃;同时测定无花果叶中芦丁和补骨脂素含量。结果:薄层色谱法鉴别色谱斑点清晰,专属性强;芦丁和补骨脂素含量测定线性范围分别为0.1024～1.024μg,r=0.9998,n=5;0.041～0.7175μg,r=0.9999,n=5。芦丁平均回收率为103.7%(RSD=0.89%,n=6),补骨脂素平均回收率为90.9%(RSD=1.67%,n=6)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于无花果叶药材的质量控制。     

黔曲质量标准

目的:建立黔曲质量标准。方法:用薄层鉴别方法鉴别木香、大黄、枳实,用HPLC测定橙皮苷含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸水溶液(19∶81),流速1.0 mL.min-1,检测波长283 nm。结果:定性鉴别分离度好、重复性好、专属性强;橙皮苷线性范围为10.568～528.4 mg.L-1(r=0.999 98),平均回收率为100.18%,RSD 2.73%,精密度RSD 0.37%(n=6),重复性RSD 0.88%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量

目的:建立HPLC测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别加味龟鹿二仙膏的龟甲、甘氨酸;采用HPLC对制剂中甜菜碱进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃;检测波长:196nm;流动相:乙腈-0.1%三乙胺溶液(磷酸调PH值至7)(80:20);流速:0.8 mL/min。结果:龟甲、甘氨酸的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;甜菜碱在10.4606~104.6064μg之间呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为97.57%,RSD%为1.41%(n=9)。结论:所用方法操作简单、重现性好、灵敏度高、结果准确可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。     

治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.     

HPLC法测定蒙药清咽六味散中甘草酸的含量及TLC鉴别

目的:建立蒙药清咽六味散中甘草酸的含量测定及薄层色谱鉴别方法。方法:采用高效液相色谱法,应用(Diamonsil C18 5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;采用薄层色谱法对处方中的丁香、甘草、木香、诃子进行了鉴别。结果:甘草酸在0.506 2～3.543 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,甘草酸的平均回收率为100.45%,RSD为0.82%(n=6);薄层色谱鉴别中各味药的特征斑点清晰,专属性强。结论:含量测定方法简便,精密度高,分离度好;薄层色谱鉴别方法专属性强,无干扰,可作为该制剂的质控方法。     

柴辛鼻敏康胶囊质量标准的研究

目的:建立柴辛鼻敏康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对柴胡、细辛进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)对阿魏酸进行含量测定。色谱柱:SHISEIDO C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15︰85),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为320nm,柱温为30℃。结果:薄层色谱中,斑点清晰,易于识别;阿魏酸在0.0215～0.5370μg内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.84%,RSD 1.23%(n=6)。结论:该质量控制方法简单、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康胶囊的质量。     

小儿生血糖浆的质量标准提升研究

目的:为提高小儿生血糖浆的质量标准,对该药品制剂建立薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用薄层色谱法对处方中大枣、山药进行薄层色谱鉴别。采用高效液相色谱法测定毛蕊花糖苷的含量,色谱柱为:MedJenBond HPLC Column Camasil C₁₈(250 mm×4.6 mm 5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(16∶84)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为334 nm,柱温箱温度为35℃。结果:山药、大枣薄层色谱鉴别专属性强、重现性高。毛蕊花糖苷在2.42～84.91μg质量范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.1%,RSD=0.56%(n=9)。结论:定性、定量方法专属性强、重现性好、操作性强,可有效控制小儿生血糖浆的质量。     

丹参饮口服液质量控制标准鉴定研究

目的:探索丹参饮口服液的质量标准鉴定方法。方法:采用薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法鉴别并测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量。色谱条件:Inertsil ODS-SP C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温40℃,流动相甲醇-1%冰乙酸(13∶87),二元梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,检测波长280nm。结果:丹参饮口服液以及丹参药材在薄层色谱中可获得清晰的斑点。丹参素钠紫外-可见光谱的最大吸收峰在282nm。丹参素钠在0.83～6.64μg线性关系良好,r=0.999 5;加样回收率试验(n=6)测得平均回收率为97.22%,RSD为1.17%。结论:薄层色谱法鉴别丹参,紫外-可见光谱、HPLC测定丹参饮口服液中丹参素钠的含量,专属性强、重现性好,简便可靠。     

RP-HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的:建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),欧前胡素含量测定流动相为:甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm;细辛脂素含量测定流动相为:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为287nm。结果:欧前胡素在25.0³75 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0375 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0¹110 ng范围内呈良好的线性(r=0.9996),加样回收率为96.12%(n=6),RSD为2.20%。结论:该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

鼻窦炎颗粒中木兰脂素的薄层鉴别与含量测定

目的:建立鼻窦炎颗粒中木兰脂素的鉴别与含量测定的方法。方法:采用TLC法对鼻窦炎颗粒中木兰脂素进行定性鉴别;HPLC法进行含量测定,色谱柱Symmetry C18(150 mm×6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.0 mL/min,进样量:10μL,检测波长:203 nm。结果:TLC定性鉴别:阴性对照无干扰,斑点清晰;HPLC法含量测定:木兰脂素在1～50μg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系(R2=0.9996),平均回收率为99.50%。结论:TLC、HPLC方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于鼻窦炎中木兰脂素的鉴别和含量测定。     

藏药材猪殃殃质量标准研究

目的：建立猪殃殃药材中绿原酸的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用TIE法对猪殃殃进行鉴别;采用HPLC法测定绿原酸含量,色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Luna C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;检测波长：327nm;流速：1．0ml/min;柱温：35℃。结果：各批猪殃殃药材TLC色谱中均能检出绿原酸;绿原酸眦色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．0892-0．4460μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为96．99％,RSD=1．17％（n=6）。结论：本法简便快捷,结果可靠．为控制猪殃殃药材的质量提供参考。     

HPLC法测定多叶棘豆中槲皮素的含量

目的：探索建立测定多叶棘豆中槲皮素含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。应用VP—ODS（150L×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（60：40）为流动相;流速为1．0ml·min^-1;检测波长为365nm;柱温为30℃。结果：槲皮素在0．048pg-0．144pg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9997;平均回收率为98．59％、RSD为4．31％（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于多叶棘豆中槲皮素的含量测定。     

荡石片质量标准的研究

目的：研究与修订荡石片的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法,选用Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）,乙腈-0.5%磷酸（1189）为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果：茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99,n=5）;绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论：本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量     

HPLC法测定肋柱花中木犀草素的含量

目的：建立高效液相色谱（HVLC）法测定肋柱花中木犀草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Dia—monsilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（55：45）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果：木犀草素对照品在0．052μg-0．312μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．13％、RSD为1．04％（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中木犀草素的含量测定。     

白斑酊的质量标准研究

目的：建立白斑酊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对处方中的栀子、菟丝子、补骨脂进行定性鉴别;采用高效液相色谱测定制剂中的栀子苷含量。色谱条件为：HederaODS-3C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱;乙腈-水（12：88）流动相进行洗脱;流速1．0mL·min-1;检测波长238nm;柱温30℃;结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性对照无干扰;含量测定结果表明,栀子苷进样量在0．07620～0．8890μg范围内呈良好的线性关系（r=1．00）,平均回收率为97．20％（RSD为2．32％,n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于白斑酊的质量控制。     

HPLC法测定硬毛棘豆中山柰素的含量

目的：探索建立测定硬毛棘豆中山柰素含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。应用VP-ODS（150L×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液（60：40）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为365nm;柱温为30℃。结果：山柰素在0.046μg~0.138μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为98.49%、RSD为3.91%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于硬毛棘豆中山柰素的含量测定。     

和胃消痞合剂质量标准研究

目的:建立和胃消痞合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对和胃消痞合剂中的白芍、三七、蒲公英、延胡索进行定性鉴别,以高效液相色谱法对其主药白芍中的芍药苷进行含量测定。结果:和胃消痞合剂的白芍、三七、蒲公英、延胡索薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。芍药苷进样量在0.12～1.8μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993)。平均加样回收率为97.39%(RSD=1.23%)。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于本品的质量控制。     

生发搽剂的质量标准研究

目的建立生发搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对生发搽剂中墨旱莲、桑叶和黄柏进行鉴别。采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,使用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),以乙腈-0.033mL/L磷酸二氢钾溶液(35:65)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长424nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。小檗碱进样量在0.03136～0.18816μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法。     

中药槐榆丸的质量标准研究

目的：建立中药槐榆丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法分别对槐榆丸中槐花、栀子、牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定槐榆丸中芦丁的含量。色谱柱为Thermo hypersil BDS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（46∶54）,检测波长为358nm,流速为1.0ml/min。结果：用薄层色谱法可鉴别出槐花、栀子、牡丹皮的特征斑点,阴性对照无干扰,专属性强。芦丁在0.05012～0.3007mg/ml范围呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.79%,RSD为0.57%（n=6）。结论：本文所建立方法准确可靠,重现性好,能有效控制槐榆丸的质量。