板蓝根总生物碱HPLC指纹图谱

目的:建立板蓝根总生物碱的HPLC色谱指纹图谱检测方法。方法:采用Phenomenex色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),柱温室温,流速1 m L·min-1,检测波长220 nm,进样量10μL。不同样品之间的相似度采用国家药典委员会开发的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)计算。结果:12批不同来源的板蓝根药材所含生物碱类成分均得到很好的分离,获得19个共有特征峰。结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点,能较好地识别板蓝根药材,为板蓝根生物碱的质量控制提供了方法学依据。     

巴豆生物碱部位HPLC特征指纹图谱研究

目的:建立巴豆生物碱部位的高效液相指纹图谱。方法:色谱柱Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水流动相系统梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长292 nm,温度28℃。结果:对10批巴豆药材进行了测定,建立了巴豆生物碱部位的指纹图谱,共有13个共有峰,指认了两种主要生物碱巴豆苷和木兰花碱。结论:该方法可为巴豆的研究和质量控制提供依据。     

两面针HPLC特征指纹图谱的研究

目的:采用HPLC建立两面针药材特征指纹图的分析方法,为市场上流通的两面针药材提供质控参考.方法:建立两面针HPLC特征指纹图谱方法,并结合相似度评价及系统聚类分析方法对市场上购买的25批样品药材进行初步的鉴别分析,鉴定两面针药材真伪及品质优劣.结果:在25批市场抽样的药材中,仅有8批被鉴定为质量较好的正品,有7批被鉴定为次品,7批被鉴定为两面针常见伪品飞龙掌血,3批被鉴定为伪品.结论:本法准确、方便、可靠,可用于两面针药材的鉴别和质量控制.     

大豆总异黄酮HPLC指纹图谱研究

目的建立不同品种大豆植物药材异黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价大豆品种内在质量提供参考。方法采用HPLC法测定了25个不同品种大豆的异黄酮类提取物,并用聚类分析和相似度计算软件进行数据分析。色谱条件:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(冰醋酸调pH为3.2)梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/m in,检测波长为261 nm,柱温为室温。测定了25个不同品种大豆,运用软件进行聚类分析及相似性分析。结果该方法重现性好,不同品种大豆提取的异黄酮类成分的色谱指纹图谱有一定的差异。结论色谱指纹图谱分析方法能够全面反映出不同品种大豆异黄酮化学成分间的差异,为大豆品种内在质量控制提供参考。     

马钱子总生物碱复合磷脂脂质体HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的HPLC指纹图谱,并考察制剂工艺稳定性,为其质量控制提供新方法.方法 以LicrospherC18(4.6 mm×300 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相为乙腈(A)-水:0.2%乙酸:0.2%三乙胺(B),梯度洗脱,检测波长为254 nm;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析.结果 确定了马钱子总生物碱复合磷脂脂质体8个共有峰,通过方法 学考察,精密度、稳定性、重现性试验RSD均小于3%,10批马钱子复合磷脂脂质体相似度均高于0.95.结论 马钱子总生物碱复合磷脂脂质体制剂工艺稳定,指纹图谱技术适用于马钱子总生物碱复合磷脂脂质体的质量评价.     

马钱子总生物碱的定量分析及其HPLC指纹图谱

目的:建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法:采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量,并考察其指纹图谱。含量测定的分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.01 mol·L-11-庚烷磺酸钠与0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH 2.8)(B)(24∶76),分析时间20 min,柱温30℃,检测波长264 nm;指纹图谱分析条件为Superstar C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-[水-三乙胺-乙酸(100∶0.2∶0.2)](B)进行梯度洗脱(0～21 min,10%～16%A;21～55 min,16%～40%A;55～65 min,10%A),分析时间65 min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:马钱子总生物碱的含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合《中国药典》2010年版要求;10批纯化的马钱子总生物碱样品中含量分析显示,马钱子碱质量分数32.3%～37.5%,士的宁质量分数15.0%～18.4%,马钱子碱氮氧化物质量分数0.19%～0.23%;各批次样品的指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均>97%。结论:含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映马钱子总生物碱的整体质量,纯化马钱子总生物碱的制备工艺稳定、重复性好,是一种有效的质量分析与评价方法。     

纯化马钱子总生物碱HPLC定量及指纹图谱研究

摘要：目的：建立纯化马钱子总生物碱HPLC指纹图谱,为其质量评价提供新方法。方法：采用HPLC测定纯化马钱子总生物碱中主要生物碱的含量和指纹图谱。含量测定的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)- 0.01mol/L1-庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合(用10%磷酸调pH值2.8)(B)(24∶76);分析时间：20min;柱温：30℃;检测波长为264nm。指纹图谱的分析条件：SuperstarC18 (250 mm?.6 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相：乙腈(A)-水：三乙胺：乙酸(100:0.2:0.2)(B);洗脱条件为：0~21min：90%→84% (B),10%→16% (A),21~55min： 84%→60%(B),16%→40%(A),55~65min：90%(B),10%(A);分析时间：65min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果：经方法学考察,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批纯化马钱子总生物碱样品的含量分析显示：马钱子碱含量在32. 3% ~ 37. 5% 之间; 士的宁含量在15. 0% ~18.4%之间;马钱子碱氮氧化物含量在0.19% ~ 0.23% 之间。各批次样品指纹图谱分析都显示10个共有峰,指纹图谱相似度均在97% 以上。结论：主要有效成分含量测定与指纹图谱相结合的分析方法能很好地反映纯化马钱子总生物碱整体质量,纯化马钱子总生物碱制备工艺稳定,方法重现性好,稳定可靠,是一种有效的质量分析与评价方法。     

丹参总酚酸的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参总酚酸的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05%的磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长:286nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。结果:共有8个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度,并得出了丹参总酚酸的对照指纹图谱。结论:该指纹图谱方法简便、重线性好、可专属性的研究丹参总酚酸的指纹图谱,为有效地控制该纯化物的内在质量提供了科学依据。     

补骨脂HPLC指纹图谱研究

目的:对14种不同产地补骨脂药材指纹图谱进行了比较研究.方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:318nm.结果:得到分离度、重现性均较好的补骨脂指纹图谱,不同产地补骨脂药材的指纹图谱有一定的差异.结论:高效液相色谱法可作为补骨脂药材鉴别的重要方法.     

麦芽发芽过程中HPLC指纹图谱及生物碱含量变化规律

目的:研究发芽过程中不同芽长麦芽HPLC指纹图谱及生物碱动态变化规律,从化学成分角度优选麦芽适宜发芽芽长。方法:用Wonda SilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长270 nm。测定10批麦芽药材HPLC指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004版)对其进行相似度评价,同条件下比较麦芽发芽过程HPLC指纹图谱差异;采用HPLC及酸性染料比色法研究麦芽发芽过程生物碱物质动态变化。结果:10批不同芽长麦芽样品HPLC指纹图谱中有19个共有峰,7号峰为大麦芽碱。大麦在发芽炮制后,新增加了5,7,8,10,12,15,16,17号峰;在发芽过程中,1,6,9,13号峰的峰面积逐渐增大后减小,在芽长为0.75 cm时达到最大;3,5,8,17,18,19号峰的峰面积逐渐增大后趋平。麦芽芽长为0.75 cm时,总生物碱含量最大。结论:建立的麦芽药材HPLC指纹图谱可为麦芽药材的质量控制提供参考。麦芽含有的化学成分在发芽炮制过程中产生明显变化,以麦芽生物碱成分含量为指标,则麦芽最佳芽长应为0.75~1.00 cm。     

HPLC法测定两面针中氯化两面针碱的含量

建立了两面针中氯化两面针碱的HPLC测定法，方法简便、准确。加样回收率为97.7％，RSD＝0．82％，最低检测浓度0．8μg／mL，可用于两面针的质量控制。     

ICP-AES法测定12个产地两面针药材中重金属元素的含量

目的:对广西12个不同产地两面针药材中6种重金属元素进行含量测定。方法:通过HNO3-HClO4硝解体系,彻底有效地硝解样品中的有机物,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定As、Cr、Hg、Ni、Cd、Pb重金属含量。结果:建立了高效、简单、准确的实验方法,建立的各元素回归方程线性关系良好,相关系数在0.9993～1之间,加样回收率为90.82%～101.21%,RSD均小于3.0%。结论:各产地中药两面针的重金属元素含量有差异,As、Cr和Hg未检出;除南宁市产地外,11个产地Pb含量均符合药用和出口标准,但Cd含量均超过药用和出口标准。     

两面针提取物抗氧化作用

为研究两面针３种提取物抗氧化作用,采用比色法测定过氧化脂质以探讨两面针提取脂质过氧化作用,并用化学发光法检测该提取物对大鼠全血化学发光的抑制作用及对碱性连苯三酚体系产生的Ｏ２＾－的清除作用。实验证明,两面针３种提取物对全血化学发光有抑制作用,对由碱 连苯三酚体系产生的Ｏ２＾－有不同程度的清除 ,对由Ｆｅ＾２＋－半胱氨酸诱发的肝脂质过氧化有明显抑制作用。     

两面针野生品与栽培品质量比较研究

目的考察两面针栽培品与野生品中氯化两面针碱的含量差异,为规范化种植两面针提供依据。方法采用RP-HPLC法测定氯化两面针碱含量。结果两面针野生药材氯化两面针碱含量为0.048%～0.21%;栽培两面针中氯化两面针碱含量为0.013%～0.198%,氯化两面针碱含量与栽培年限成正比关系,栽培时间越长,氯化两面针碱含量就越高。结论野生品中氯化两面针碱含量只有1个批号略高于栽培品,故栽培两面针的质量优于野生两面针。     

酶法辅助浸渍提取两面针中总生物碱的研究

目的 优选酶解预处理后浸渍提取两面针中总生物碱的工艺。 方法 用单因素试验法和正交试验法,研究酶种类、加酶量、pH、酶解温度、时间等酶解因素和提取溶剂、次数、时间等浸渍因素对总生物碱提取率的影响。 结果 最佳工艺条件为：纤维素酶、果胶酶底物质量比均为1:250,4倍量pH 5缓冲液,室温（30 ℃）下酶解30 min,再以体积分数60%乙醇-5 g?L-1盐酸室温下浸渍3次,溶剂量分别为12、4和3倍量,每次2 h,总生物碱提取率85.22%。 结论 该工艺简单高效、节能环保,为工业生产奠定了实验基础。     

两面针中一个新的苯并菲啶类生物碱

目的：研究两面针[Zanthoxylum nitidum（Roxb.）DC.]根和茎的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及Sephadex LH-20等色谱技术分离并纯化化合物,根据理化性质及波谱技术进行鉴定结构。结果：从两面针根和茎的乙醇提取物中分离得到两个苯并菲啶类生物碱,分别命名为：8-（2＇-环己酮）-7,8-二氢白屈菜红碱（1）和8-（1＇-羟基乙基）-7,8-二氢白屈菜红碱（2）。结论：化合物1为新化合物。     

两面针中的两个新生物碱

目的研究两面针Zanthoxylumnitidum的化学成分。方法采用正反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,利用MS、UV、IR、NMR等波谱数据及理化性质鉴定化合物的结构。结果分离得到2个新苯并啡啶类生物碱,分别鉴定为1,3-二(8-双氢两面针碱)丙酮[1,3-bis(8-dihydronitidinyl)-acetone,1]和8-丙酮基双氢崖椒定碱(8-aceto-nyldihydrofagaridine,2)。结论化合物1和2均为未见报道的新化合物,分别命名为两面针酮A(nitidumtone A,1)和两面针酮B(nitidumtone B,2)。     

两面针中生物碱的分离

目的：研究两面针的化学成分。方法：采用硅胶柱层析及重结晶的方法分离和纯化化合物，根据理化性质和波谱方法鉴定结构。结果：从两面针的酸水提取氯仿萃取部分分离得到8个化合物，其中7个生物碱，分别为oxyavicine(1)，氧化两面针碱(oxynitidine，2)，二氢白屈菜红碱(dihydrochelerythrine，3)，去-Ⅳ-甲基白屈菜红碱(N-norchelerythrine，4)和茵芋碱(skimmianine，5)，haplopine(6)，liriodenine(7)，1个木脂素L-芝麻素(L-sesamin，8)。结论：化合物1、3和6为首次从该植物中分得。     

渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究

目的研究渗漉法提取两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性成分新棒状花椒酰胺工艺。方法在两面针的提取中对新棒状花椒酰胺有影响的3个因素乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量,每个因素选择3个指标,通过正交试验进行工艺的优选,以新棒状花椒酰胺的提取率为评价指标,采用HPLC法测定两面针提取液中新棒状花椒酰胺。结果最佳提取工艺条件是两面针用乙醇体积分数为95%、浸泡时间为72h、渗漉体积流量为3.9mL/min的时,两面针提取液中新棒状花椒酰胺的质量分数最高,为0.74%。结论渗漉法提取两面针活性成分的最佳提取方法与用回流法比较,提取率较接近,也完全适合两面针中新棒状花椒酰胺提取。     

两面针的化学成分研究

 目的研究两面针[Zanthoxylum nitidum(Roxb·)DC]的化学成分。方法利用硅胶柱色谱和反复凝胶柱色谱分离纯化,经理化常数测定,结合MS,IR,UV,1H-NMR、13C-NMR等现代波谱学技术及X-单晶衍射分析确定了其结构。结果通过分离鉴定,从两面针根部的乙醇提取物中得到了14个生物碱(Ⅰ～ⅩⅣ)和1个木脂素类(ⅩⅤ)化合物。结论化合物Ⅱ,Ⅲ,Ⅵ,Ⅷ,Ⅸ和ⅩⅣ为首次从该植物中分离得到,并通过单晶X-射线衍射实验确证了化合物Ⅱ的结构。