环丙沙星荧光特性的研究

目的:建立荧光测定环丙沙星含量的方法,对几种金属离子(Fe~(3+),Cu~(2+),Zn~(2+))与环丙沙星的络合反应及其对荧光特性的影响作初步的研究。方法:用日立荧光分光光度计测定,测量波长λ_(ex)=277 nm,λ_(em)=450nm。测定时的最佳pH为2.2。结果:环丙沙星浓度在0.1～0.8mg·L~(-1)范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9999,检测限为4.5×10~(-3) mg·L~(-1)。结论:该法方便、快速,可用于直接测定环丙沙星含量,或用于微量分析。     

西沙必利片的荧光分光光度法测定

目的：建立了西沙必利片的荧光分光光度测定方法。方法：以0．01mol·L^-1 HCl为溶剂，荧光分光光度法测定渡长为λex 310nm和λem360nm。结果：西沙必利浓度在0．10-4．0μg·ml^-1范围内与荧光强度呈线性关系（r=0．9994），平均回收率为100．0％，RSD=2．3％（n=15）。结论：荧光分光光度法简便、迅速、灵敏、准确可作为西沙必利片的质量控制。     

PLC法测定血浆中喷昔洛韦浓度

目的 :建立泛昔洛韦人体内活性代谢产物—喷昔洛韦血浆浓度测定方法。方法 :采用C18反相色谱柱 ,以0 0 2mol·L-1高氯酸 -甲醇 (4 5 0∶8)为流动相 ,荧光检测波长为λex=2 70nm ,λem=375nm ,内标物为阿昔洛韦 ,血浆样品采用 6mol·L-1高氯酸液沉淀蛋白。结果 :喷昔洛韦血浆浓度在 0 12 5～ 16mg·L-1范围内 ,与面积呈良好的线性关系 (r=0 9998) ;本试验最低检测浓度为 0 0 5mg·L-1,日内及日间RSD均小于 8% ,喷昔洛韦的方法回收率大于 90 %。结论 :该方法简便、准确、灵敏 ,可用于泛昔洛韦人体药代动力学及生物利用度的研究     

高效液相色谱法测定依维菌素血药浓度

目的 :建立依维菌素血药浓度的HPLC测定法。方法 :依维菌素与N 甲基咪唑、三氟醋酸酐经脱水反应生成荧光产物 ,该产物以HPLC进行分离。色谱柱为SuplecosilLC 18(15 0mm×4.6mm ,5 μm) ,乙腈 水 (96∶4)为流动相 ,柱温 5 0℃ ,流速1mL·min-1,检测波长为 :λex =36 5nm ,λem =475nm。结果 :依维菌素血药浓度在 1～ 40 μg·L-1范围内 ,浓度与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 .5 μg·L-1。平均回收率为 (99.6± 7.3) %。日内RSD≤ 8.7% ,日间RSD≤ 11.2 %。结论 :本方法简单、快速、准确 ,可用于依维菌素的临床药动学研究     

紫外分分光光度法测定胃炎胶囊中盐酸普鲁卡因的含量

采用紫外分光光度法测定胃炎胶囊中盐酸普鲁卡因的含量、其它成分及辅料无干扰。测定波长λ为 2 90± 1nm。盐酸普鲁卡因浓度在 2～ 12mg·L-1范围 ,线性关系良好 (γ =0 9999) ,方法的平均回收率为 10 0 4% ,,RSD为0 6 4% (n =6 )。     

异甘草酸镁单剂量与多剂量静脉滴注的药动学(英文)

目的:研究10名健康志愿者按单剂量和多剂量静脉滴注异甘草酸镁100mg后的药动学特性。方法:多剂量给药方案为每日1次,连续9d。采用高效液相色谱法测定异甘草酸镁的血药浓度。色谱条件包括:HypersilODS2色谱柱(5μm,300mm×4.6mm),流动相为0.23mol·L-1磷酸盐 缓冲液(pH=7.4)∶乙腈=79∶21,柱温40°C,流速 为1.0mL·min-1,紫外检测波长为250nm。数据 用3P87软件处理,按二室模型拟合并求算药动学参 数。结果:单剂量给药后的药动学参数分别为:cmax=(29±3)mg·L-1;t12α=(1.72±0.27)h; t12β=(23±3)h;AUC0～72(以梯形法计算)=(448±75)mg·L-1·h-1。多剂量给药达稳态后的药动 参数分别为:cssmin=(13±3)mg·L-1;cssmax=(43± 6)mg·L-1;cav=(21±4)mg·L-1;t12α=(1.6± 0.4)h;t12β(24±4)h;AUCss0～τ=(513± 108)mg·L-1·h-1。结论:该药在人体内的分布和 消除速度不随连续给药而变化。     

分光光度法和荧光分光光度法测定单一和多组分制剂中的赖诺普利

赖诺普利(lisinopril)是抗高血压药。本文介绍用分光光度法和荧光法测定片剂中的赖诺普利,方法简单、灵敏。A法是药物在pH9.5的水溶液中与氯醌反应生成黄色,在346nm测定;B法是赖诺普利与二氯萘醌反应产生强紫色,在580nm测定;C法是药物与乙酰丙酮和甲醛反应生成有色缩合物,在356nm测定,在475nm(λex410nm)有强荧光。此法也可测定在氢氯噻嗪二元混合物中的赖诺普利;D法是测定赖诺普利的第一和第二衍生光谱。赖诺普利可在其降解产物存在时测定。本法适合商品制剂快速质量控制。仪器和试剂　UV-Vis分光光度计,荧光分光光度计,1cm石英比色杯,…     

水杨酸镁对胎鼠脑细胞内钙的影响

目的　观察水杨酸镁对脑细胞内钙的影响 ,探讨其中枢神经系统的钙拮抗作用。方法　应用新一代钙离子指示剂Fura 2 /AM技术 ,用双波长荧光分光光度计测定细胞内钙浓度。结果　在不同外钙条件下 (外钙 0 ,0 0 1,0 1,1 0 ,1 3mmol·L-1)细胞内静息钙浓度分别 41± 5 ,5 9± 6 ,84 7± 2 5 ,10 4± 7,(12 6± 5 )nmol·L-1(各组n =8)。水杨酸镁0 2mmol·L-1对静息细胞内钙无显著影响 (P >0 0 5 )。但水杨酸镁 (0 0 5～ 0 4mmol·L-1)可以剂量依赖性抑制高钾及L 谷氨酸诱发的细胞内钙增高。其IC50 分别为 0 32 3mmol·L-1(95 %CI为 0 12 2～ 0 85 4mmol·L-1)和 0 12 4mmol·L-1(95 %CI为 0 0 73～ 0 2 10mmol·L-1)。结论　水杨酸镁通过抑制电压依从性及受体操纵型的钙通道 ,对中枢神经系统具有较强的钙拮抗作用。     

兔肾脏DDAH活性测定方法的研究

目的　建立日本大耳白家兔肾脏二甲基精氨酸二甲基氨基水解酶 (DDAH)活性的检测方法。方法　空气栓塞处死正常日本大耳白家兔后 ,取出肾脏并制备匀浆 ,以非对称性二甲基精氨酸 (ADMA)为底物 ,用UV 2 6 5型分光光度计在 5 2 5nm下测定生成L 胍氨酸 (L Cit)的量 ,不同条件下比较 ,筛选最适条件 ,并计算DDAH降解ADMA的酶促反应动力学参数。结果　DDAH降解ADMA的酶促反应动力学参数为Km =(0 2 8± 0 10 )mmol·L-1,Vm =(1 36±0 4 2 )mmol·L-1·g-1·min-1。本实验选定的兔肾DDAH活性检测最适条件为 :酶蛋白浓度 12g·L-1、缓冲液最适pH7 4、ADMA终浓度 2mmol·L-1、反应时间 30min。结论　本法简便易行 ,且以Km 值作为确定酶促反应底物浓度的依据 ,有利于准确检测该酶活性     

西沙必利血药浓度的测定及在健康人体中的药代动力学研究

目的:建立西沙必利血药浓度的HPLC测定方法.方法:血浆样品经氢氧化钠碱化后用正庚烷-异戊醇提取,有机相经氮气吹干后用流动相溶解进样.分析柱μ-Bondapak ODS柱(3.9 mm×300 mm,10 μm);流动相为0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(47:53,V/V,pH7.0),流速1.4 ml·min-1;检测波长276 nm.结果:线性范围为0.78～200 μg·L-1(r=0.9998),日内和日间精密度小于6%.结论:体内过程符合口服吸收二室模型,Cmax=(88.20±12.20) μg·L-1,Tpeak=(1.91±0.22) h,t1/2β=(11.0±2.77) h,AUC=(686.57±109.16) μg·h·L-1.     

甘草甜素对大鼠体内苦参碱药动学的影响

目的:研究甘草甜素对大鼠体内苦参碱药动学的影响。方法:采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中苦参碱的含量,色谱柱为Diamonsil C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%H3PO(4三乙胺调pH值至8;35∶65),流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为220nm。实验分为2组,A组灌胃苦参碱(70mg·kg-1),B组灌胃苦参碱(70mg·kg-1)和甘草甜素(70mg·kg-1)。应用3p97软件处理苦参碱的血药浓度-时间数据。结果:A组Cmax=(6.861±0.635)mg·L-1,AUC0～t=(47.105±7.062)mg·h·L-1,tmax=(1.471±0.438)h;B组Cmax=(4.122±0.965)mg·L-1,AUC0～t=(35.507±5.024)mg·h·L-1,tmax=(1.158±0.175)h。经统计学分析,2组之间Cmax、AUC、CL、t1/2α、t1/2β、K21均有显著性差异(P<0.05)。结论:苦参碱与甘草甜素合用,与其单独给药比较,甘草甜素对其在大鼠体内的吸收、分布、代谢及排泄都有不同程度的影响。     

反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的 :建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱 荧光检测分析方法。方法 :使用Agi lent 110 0型高效液相色谱仪、PhenomenexSecurityGuard ( 4mm× 3mm )保护柱、DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱。在血样中加入麝香草酚 (内标 )的甲醇溶液沉淀蛋白后 ,离心取上清液 ,进行HPLC分析。流动相 :乙腈∶水 =5 6∶4 4(V/V) ;流速 :1.5mL·min- 1;荧光检测 :λex=2 76nm ,λem=312nm。结果 :本法标准曲线线性方程为Y =1.787C - 0 .0 31(r =0 .9997,n =9,线性浓度范围为 0 .0 2～ 8.0mg·L- 1) ;最低检测浓度为 4 μg·L- 1(S/N =2 ) ;平均方法回收率为 98.71%;日内、日间精密度RSD( %)均小于 4 .2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。     

荧光分光光度法测定盐酸多沙普仑注射液的含量

目的 建立盐酸多沙普仑注射液含量测定的荧光分光光度法。方法以水为溶剂,测定波长λex为270nm,λem为320nm。结果盐酸多沙普仑质量浓度在20．05～240．7μg／mL范围内与荧光强度呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．81％,RSD=0．60％（n=6）。结论荧光分光光度法专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于盐酸多沙普仑注射液的质量控制。     

对复方硼砂溶液中苯酚质量监控的改进

目的 　改进复方硼砂溶液中苯酚的鉴别方法和含量测定方法。 方法 　采用紫外分光光度法 ,以 0 .1mol· L- 1氢氧化钠溶液为溶剂 ,在2 87± 1nm波长处测定其含量。 结果 　苯酚在 4.5 9～ 3 2 .15 ug/ml范围内呈良好的线性关系 ( r=1.0 0 0 0 ) ,平均回收率为 10 0 .0 5 % ,RSD=0 .5 0 %。 结论 　该方法简便准确 ,可用于复方硼砂溶液中苯酚的质量控制。     

荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量

目的：建立荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量。方法：采用LS-55型荧光分光光度计,于10 ml比色管中,依次加入美罗培南溶液、荧光素溶液、曙红Y溶液、BR缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵,于λex=455 nm,λem=547 nm处,测定体系和样品试剂空白的荧光强度F和F0,以ΔF=F-F0作为测定美罗培南的信号响应值,计算其含量。结果：尿液中美罗培南的线性回归方程：ΔF=33.8C＋53.4,r=0.991 7,线性范围为0.5-10μg·ml^-1,检出限为0.13μg·ml^-1,加标回收率为98.9%-103.0%,RSD为0.3%-0.4%。结论：该方法灵敏准确,适用于美罗培南临床药物动力学的研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠生物样品中阿德福韦

目的:建立生物样品中阿德福韦的反相高效液相色谱分析方法。方法:生物样品经沉淀蛋白处理后进行衍生化反应,用Intersil C8反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(2 mmol·L-1氢氧化四丁基铵,氢氧化钠溶液调节pH为7.0)(10:90)为流动相,流速1.5 mL·min～1,荧光检测波长为λex309 nm和)λem425 nm。结果:测定血药浓度的线性范围为0.020-7.9 μg·mL-1(r=0.9993),最低检测限为5 μg·L～1。方法回收率为95.1％-99.0％。结论:本法准确,灵敏度高,重复性好,为阿德福韦酯的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。     

米诺环素注射剂的药动学

目的:研究健康志愿者静脉滴注米诺环素后的药动学特征,为临床合理用药提供参考依据。方法:8名健康志愿者分别静脉滴注米诺环素单剂量(200mg)、多剂量(100mg,bid×5d),于规定时间点取血,以高效液相色谱法测定血药浓度,计算单剂量和多剂量给药后的药动学参数。结果:单剂量给药后的主要药动学参数分别为cmax=(5.4±s0.9)mg·L-1;tmax=2h;t1/2=(26±3)h;MRT=(36±5)h;AUC0~72=(94±24)mg·h·L-1;AUC0~∞=(109±29)mg·h·L-1。多剂量给药达稳态后的药动学参数分别为cmssax=(8.4±1.5)mg·L-1;cmssin=(1.0±0.4)mg·L-1;csavs=(2.1±0.6)mg·L-1;AUCss=(149±42)mg·h·L-1;DF=3.7±0.6。结论:受试制剂米诺环素注射剂在人体内的药动学特征与文献报道基本一致。     

薄层扫描法测定参贝咳喘丸中人参皂苷Rg_1的含量

目的　采用薄层扫描法测定参贝咳喘丸中人参皂苷 Rg1 含量。方法　样品经适当提取、净化后点于硅胶 G薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -水 (1 3∶ 7∶ 2 ) 1 0℃以下放置的下层溶液为展开剂 ,1 0℃以下展开 ;喷以1 0 0 g· L-1 硫酸乙醇溶液 ,于 1 0 5℃烘至斑点清晰 ,检测波长为 λS=5 40 nm,λR=70 0 nm。结果　平均回收率为 99.2 % ,RSD =1 .4 %。结论　此方法重现性好、准确 ,可用于该制剂质量控制的指标之一     

紫外分光光度法测定头孢克洛胶囊的含量

头孢克洛是一种半合成抗生素类药 ,抗菌谱广、抗菌活性强、不易产生耐药性 ,是安全有效的第二代口服头孢菌素之一。其含量测定部颁标准规定用微生物法 ,但该法费时 ,操作麻烦 ,作者采用紫外分光光度法测定其含量 ,并得到满意的结果。1　仪器与试药1.1　仪器　紫外分光光度计 :日本岛津 UV- 2 2 0 1紫外分光光度计。1.2　试药　头孢克洛对照品、胶囊 (山东淄博药业集团 ) ;水为重蒸馏水。2　方法与结果2 .1　紫外吸收光谱　取头孢克洛对照品用蒸馏水配成 2 0 μg· ml-1的溶液。蒸馏水为空白 ,置 1cm石英吸收池中 ,于 2 0 0～ 4 0 0 nm波长…     

国产双氯芬酸钠缓释栓与普通栓的生物等效性

目的 :研究国产双氯芬酸钠缓释栓和普通栓的生物等效性。方法 :2 0名健康志愿者随机分成 2组 ,采用双周期交叉试验设计 ,单剂量 (10 0mg)或多剂量连续给药 ,用HPLC法测定血浆中双氯芬酸钠的血药浓度。结果 :缓释栓和普通栓的主要药动学参数分别如下 :单剂量cmax为 (1 0 87± 0 2 98)、(1 2 0 2± 0 4 11)mg·L-1;tmax为 (1 6 92± 0 6 6 5 )、(1 10 8± 0 4 30 )h ;AUC0 -12为 (3 770± 1 2 2 3)、(3 2 34± 0 737)mg·h·L-1;T1/ 2 (ke) 为 (2 346± 0 5 77)、(2 132± 0 6 99)h ;平均相对生物利用度F0 -12 为(115 5± 19 8) %。多剂量cmax分别为 (1 370± 0 315 )、(1 6 4 1± 0 5 18)mg·L-1;cmin为 (0 10 3± 0 0 32 )、(0 0 76± 0 0 35 )mg·L-1;tmax为 (2 175± 0 6 5 4 )、(1 4 5 8± 0 4 5 8)h ;AUC0 -12 为 (5 4 5 9± 1 2 78)、(5 2 99± 0 96 4 )mg·h·L-1;血药浓度的波动度分别为(2 79 4 35± 4 7 0 4 1) %、(347 195± 71 6 5 5 ) %。经方差分析和双单侧t检验 ,2种制剂间AUC无显著性差异 (P >0 0 5 ) ;tmax(P <0 0 5 ) ,缓释栓达峰时间明显延长 ;多剂量缓释栓cmax小于普通栓 (P <0 0 5 )。结论 :2种制剂具有生物等效性 ,双氯芬酸钠缓释栓具有缓释特征