HPLC法检查胞磷胆碱钠氯化钠注射液中有关物质及含量测定方法研究

目的:用HPLC法进行胞磷胆碱钠氯化钠注射液有关物质检查及其含量测定。方法:采用Lichro-spher-C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH为4.0)为流动相,检测波长280nm。结果:在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,胞磷胆碱钠在26～157μg·mL~(-1)范围内,线性良好,平均回收率为102.5％,RSD为0.87％。结论:HPLC法测定胞磷胆碱钠的有关物质灵敏、选择性好,并可用于主药的含量测定。     

HPLC法测定胞磷胆碱钠氯化钠注射液中胞磷胆碱钠的含量

目的:建立胞磷胆碱钠氯化钠注射液中胞磷胆碱钠含量测定方法。用于生产及市场监控。方法:选用 C_(15)(250×46mm)5μm 色谱柱,0.02mol/L 磷酸二氢钾水溶液为流动相,检测波长275nm,采用高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠的含量;结果:胞磷胆碱钠在28.4～568.0μg/mL 浓度范围内呈良好线性,其回收率为100.07%(RSD=0.399 n=9):结论:上述方法简便、快捷,结果准确,可用于胞磷胆碱钠氯化钠注射液中胞磷胆碱钠含量测定和质量控制。     

胞磷胆碱钠注射液中有关物质研究

目的：对胞磷胆碱钠注射液中的有关物质进行分析,考察最大杂质的影响因素.方法：采用XtimateTM C18（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）柱,以磷酸盐缓冲液（[0.1 mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液和四丁基铵溶液（取0.01 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH至4.5）等量混合]）-甲醇（95：5）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：276 nm; 进样量：10 μl.结果：通过47批样品有关物质检查、破坏性试验、异常毒性试验及灭菌温度比较,建立样品的杂质谱,并找出最大杂质的影响因素.结论：该杂质在碱性条件和高温条件下会明显增加,在生产工艺中应控制pH和灭菌温度.     

注射用胞磷胆碱钠与胞磷胆碱钠注射液的稳定性考察

目的考察注射用胞磷胆碱钠的稳定性 ,并与胞磷胆碱钠注射液的稳定性进行比较。方法采用加速试验法 (40± 2 )℃ ,分别考察 0、1、2、3、6月的外观、含量、pH、水分等 ,并将含量变化进行比较。结果在试验期各项指标均符合规定 ,但两者含量随时间的变化存在显著差异。结论注射用胞磷胆碱钠的稳定性明显优于胞磷胆碱钠注射液。     

关于胞磷胆碱钠及其制剂检验方法的研讨

介绍目前我国使用的胞磷胆碱钠原料及其制剂的质量标准及质控情况。采用不同的质量标准对市场药品进行检验,并对执行过程中所碰到的检验问题加以分析讨论。不同的质量标准需进一步修订,予以统一和保证药品质量。     

胞磷胆碱钠片溶出度检测方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片的溶出度.方法 采用XB-C18色谱柱,以磷酸二氢钠溶液为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长为271nm,进样量20μL.结果 胞磷胆碱钠在4.204μg·mL-1～37.84μg·mL-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.5％ (RSD=1.1％,n=9).结论 高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片溶出度的方法既简便又准确,专属性强,改进了胞磷胆碱钠片原标准的溶出度测定方法.     

胞磷胆碱钠注射液中辅料焦亚硫酸钠的含量测定

胞磷胆碱钠是一种神经保护剂,是内源性合成磷脂酰胆碱的中间体,为卵磷脂生物合成所必需的辅酶[1]。作为临床常用的神经激活剂,不同厂家胞磷胆碱钠注射液的处方及生产工艺各不相同,有的处方中不添加任何辅料,有的添加焦亚硫酸钠（Na2S2O5）,且不同厂家加入量各不相同。焦亚硫酸钠是抗氧化剂,氧化后的残留物亚硫酸盐可引起包括细胞损伤、支气管痉挛和过敏在内的高度敏感性反应,     

高效液相色谱法测定胞膦胆碱钠及有关物质的含量

目的：建立胞磷胆碱钠及有关物质分析的高效液相色谱法。方法：色谱法：Hypersuil SAX 250mm*4.6mm,5um;流动相：0．05mol/L磷酸盐缓冲液,pH3.5,流速：1.0ml/min,检测波长280nm。结果：最小检出量胞磷胆碱钠为0．01ug,5'-胞苷酸为0．001ug,结论 ：此法快速,简便,灵敏,准确,适用于该产品的质量检验分析。     

离子色谱法测定胞磷胆碱钠原料及注射液中的游离胆碱

摘要：目的:采用离子色谱法测定胞磷胆碱钠原料（API）及注射液中的游离胆碱。方法:采用IonPac CS-12A型阳离子色谱柱（250 mm×4 mm）,以18 mmol·L-1甲烷磺酸溶液为流动相,流速为0.8 ml·min-1,采用抑制电导检测器进行测定。结果:氯化胆碱浓度在1.012～20.24μg·ml-1（r=0.999 9）内线性关系良好,检出限为0.01μg·ml-1。回收率原料中为99.6%～99.7%（RSD=1.1%,n=9）,注射液中为99.6%～99.9%（RSD=1.1%,n=99.0）。原料中未检出游离胆碱,不同企业注射液中游离胆碱的含量为0.001 6%～0.012%。结论:该方法准确、简便、快速,适用于胞磷胆碱钠原料及注射液中游离胆碱的测定。     

胞磷胆碱钠氯化钠注射液及其注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:胞磷胆碱钠氯化钠注射液是一种新型制剂,我们对其进行了细菌内毒素检查方法的研究,同时对原剂型胞磷胆碱钠注射液也进行了该方法研究。方法:对五个厂家的10批样品,采用不同生产厂家和规格的TAL,进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果:本品高浓度时对TAL与细菌内毒素的凝集反应有干扰作用,经稀释后可排除。结论:本品的不干扰浓度,以胞磷胆碱钠计为0.25mg·ml~(-1),可采用细菌内毒素检查法进行质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定替卡西林钠的含量及其有关物质

目的建立测定替卡西林含量及有关物质的高效液相色谱法。方法使用氰基硅烷硅胶柱，以0．1mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3，25）-异丙醇（975：25）为流动相，检测波长为230nm。结果替卡西林的线性范围为0．012～0．3mg／mL，r为0．9999，平均加样回收率为100．0％，RSD为0．3％（n=9）。结论该方法准确、灵敏度高，可有效地控制药品质量。     

注射用雷替曲塞的HPLC法测定

用HPLC法测定注射用雷替曲塞的含量及有关物质。采用PhenomenexC18柱 ,流动相为 0 15mol/L乙酸水溶液-甲醇 (5 0∶5 0 ) ,检测波长为 2 2 8nm ,流速为 0 8ml/min。雷替曲塞在 0 0 2 97～ 0 0 6 93mg/ml之间呈良好的线性关系 (r =0 9998) ,平均回收率为 99 4 % ,(RSD =0 6 6 % )     

HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的改进

目的对HPLC法测定头孢曲松钠和有关物质含量的方法进行改进。方法选用Thermo BDS HYPERSIL C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇．0．2％磷酸（30：70）,检测波长为254nm;流速为1．0mL／min。结果本品中头孢曲松钠含量测定线性范围为4．580—6870ng（r=1．000）,平均回收率为99．7％（RSD=0．5％,n=6）;检测限和定量限分别为0．09ng和0．31ng。结论该改进后的测定方法更快速、准确,重复性好;检测结果同《中国药典》（2010年版）的比较,基本一致。     

盐酸伊立替康及注射液的HPLC测定

采用RP-HPLC法测定盐酸伊立替康及注射液的含量和有关物质。用十八烷基键合硅胶为固定相,0．05mol/L磷酸盐缓冲液（pH4．0）－甲醇－乙腈（45：55：5）为流动相,检测波长254nm,最低检出量为0．2ng,线性范围10－100mg/L(r=0.9998),精度度（RSD）为0．012％,平均回收率为99．0％,RSD＝0．013％。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定注射用萘普生钠的含量

目的：建立注射用萘普生钠含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以醋酸铵缓冲液（称取醋酸铵7．7g，加水50mL溶解，加冰醋酸6mL与适量水使成100mL）-甲醇（25：75）为流动相，检测波长为332nm。结果萘普生钠进样量在0．24～1．60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r：0．9997，平均回收率为99．40％，RSD为0．40。结论：该方法精密可靠，可作为注射用萘普生钠的质量控制方法。     

注射用头孢替坦二钠及有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定注射用头孢替坦二钠及其有关物质.采用C<,18>色谱柱,以0.1 mol/L磷酸-甲醇-乙腈-冰乙酸(1 520:160:160:160)为流动相,检测波长254nm.头孢替坦二钠在55.45～554.5μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为100.5%,RSD为0.73%.     

细辛脑葡萄糖注射液中有关物质的HPLC测定

细辛脑(asarone,1),化学名为1,2,4-三甲氧基-5-(1-丙烯基)苯,主要存在于石菖蒲(acorus graninues soland)等植物的挥发油中.1有很强的药理活性,具止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉及抗惊厥作用[1].为了满足临床需求,我们研制了1葡萄糖注射液,并建立了RP-HPLC法测定其中的有关物质.