动物组织中莱克多巴胺残留的气相色谱-质谱法测定

β2-兴奋剂常见的有克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等，克伦特罗俗称“瘦肉精”。随着我国对克伦特罗监管力度的加大，克伦特罗的使用逐渐减少，其他β2-兴奋剂的使用逐渐增加。莱克多巴胺（ractopamine）是美国最新研制出的一种β2-兴奋剂，1999年12月美国食品与药品管理局（FDA）批准莱克多巴胺可以使用在猪养殖，莱克多巴胺也是欧盟惟一允许使用的β2-兴奋剂。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中的β_2-兴奋剂含量

应用气相色谱-质谱(GC MS)联用技术建立动物组织中β2 兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4 )萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA +1%TMCS衍生后进行GC MS测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0 . 5 μg kg、克伦特罗1 0 μg kg、沙丁胺醇0 . 2 μg kg。     

气相色谱-质谱法同时测定动物性食品中8种β-兴奋剂的残留量

目的：应用Oasis MCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。方法：样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取，MCX固相萃取柱进一步净化，再用N，O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS，99 1)衍生化，用美托洛尔(metoprolol)为内标。采用选择离子监控模式(SIM)检测，GC／MS测定分析。结果：8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51．9％～101．7％(n=6)，相对标准偏差为2．7％～16．0％(n=6)。结论：本方法操作简单，灵敏度高，选择性和重复性好。     

液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂

目的建立高效准确的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂（菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A）残留的确证方法。方法试样（10.0 g）经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1%甲酸水（10＋90）复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定。用该方法对深圳市2012—2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定。结果 9种目标β-受体激动剂在1～50μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均〉0.995。在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5μg/kg,方法平均回收率为66.2%～119.4%,相对标准偏差为0.36%～10.02%。用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25%,其中莱克多巴胺检出率为0.56%（4/720）、克伦特罗检出率为0.42%（3/720）、苯乙醇胺A检出率为0.28%（2/720）。结论该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测。     

动物性食品中4种β-兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林。方法样品经葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化后UPLC-MS/MS测定。实验优化了液相条件、质谱参数和固相萃取前处理步骤。结果 4种瘦肉精在浓度为1.0μg/L~25.0μg/L时,线性关系较好,相关系数(r)为0.999。莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林的检出限均为0.5μg/kg。当加标水平为2.0μg/kg时,回收率为84%~105%。结论本法可用于实际样品的检测,样品中莱克多巴胺的检出率为5.0%。     

2011年武汉市售猪肉中瘦肉精污染状况及风险评价

目的:分析武汉市2011年市售猪肉中瘦肉精残留量和污染状况,评价其风险性,为保障居民健康提供依据。方法:采用液相色谱-质谱联用仪法测定405件猪肉中4种瘦肉精包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和莱克多巴胺的含量。结果:405件市售猪肉中瘦肉精残留量的总检出率为5.4%,其中沙丁胺醇4.9%,盐酸克伦特罗0.49%,特布他林和莱克多巴胺均未检出;集贸市场检出率为6.7%,专卖店为8.9%,而超市为0.74%。结论:2011年武汉市售猪肉中新型瘦肉精沙丁胺醇检出较多,集中分布在集贸市场和专卖店,污染较严重,风险较高,瘦肉精具体污染程度及对人群的危害程度,需进一步做风险评估研究。     

猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用固相萃取法测定猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的检测方法。方法将猪肉去筋切碎后,称取一定量的试样,经过提取、固相萃取、衍生、溶解后,于气相色谱-质谱联用仪中进样测定。结果 HP-5MS毛细管柱对4种瘦肉精残留量能达到很好的分离效果,方法检出限为0.4~0.7μg/kg,定量限为1.3~2.3μg/kg(取样量为5.0 g计算),回收率为75.5%~89.6%,精密度范围为2.5%~4.2%,相关系数0.999 0。结论该方法能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于猪肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种瘦肉精残留的检测。     

同位素作内标气质联机测定动物源食品中4种β2-兴奋剂的含量

目的:建立用同位素作内标,GC/MS测定动物源食品中4种β2-兴奋剂含量的分析方法。方法:粉碎的样品中添加内标加高氯酸匀浆,用高氯酸沉淀蛋白质,正己烷脱脂,再经阳离子交换柱子(SLS)净化,再用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS,99 1)衍生化,用同位素作内标,同时测定4种β2-兴奋剂。结果:4种β2-兴奋剂对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为70%~130%(n=6),变异系数为4%~16%(n=6)。结论:本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速,为动物源食品中β2-兴奋剂的检测提供了可参考的分析方法。     

高效测定动物性食品中特布他林和沙丁胺醇残留量

目的：建立动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的前处理和GC/MS/MS检测方法。方法：食品中特布他林和沙丁胺醇用0.2 mol/L高氯酸提取，经均质、离心、净化、衍生化后，采用GC/MS/MS测定其样品中特布他林和沙丁胺醇残留量。结果：优化了动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的提取、净化和测定条件，有效去除样品中的干扰成分，定量检测特布他林和沙丁胺醇。特布他林和沙丁胺醇残留量的检测限均为0.5 ng/kg，线性范围为0-250μg/L，线性回归系数大于0.995，平均加标回收率为85.6%-96.4%。结论：用本法检测动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的残留量，具有快速、准确、灵敏的优点，为食品安全提供一种高效、准确的方法。     

莱克多巴胺酶联免疫分析方法的建立

目的:建立莱克多巴胺酶联免疫分析方法。方法:采用混合酸酐法将莱克多巴胺与牛血清白蛋白偶联,并免疫新西兰白兔制备抗莱克多巴胺抗血清。以间接ELISA法测定血清效价,测得抗血清最佳工作浓度为1:8000,该抗莱克多巴胺抗血清对克伦特罗、沙丁胺醇等无交叉反应性。结果:在优化的条件下,针对莱克多巴胺的酶联免疫分析方法,最低检测限为0.1 ng/ml,其检测范围为0.04~25 ng/ml。结论:该方法快速、简单、准确,可以用于检测食品中莱克多巴胺的残留量。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留

目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%～124.5%之间.相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%～124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%～20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02～1.0 μg/kg和0.10～1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.     

β2-兴奋剂类药物的分析进展

β2-兴奋剂类药物（肾上腙素受体激动药adrenoeeptor agonists）是一类与。肾上腺素受体结合，激动受体，产生肾上腙素样的作用的药物的总称，又可称为拟交感胺类（sympathomimetic amine）药物，基本化学结构为β-苯乙胺（见下图），一般可分为含取代基的苯胺型（克伦特罗）、苯酚型（如沙丁胺醇）、苯二酚型（如特布他林）等3大类。按其受体不同，又可分为6类，能与β2受体结合的。肾上腺素受体激动药被称为β2肾上腙素激动药，此类药物作用于平滑肌后，会使心肌收缩力加强、兴奋性增高，习惯又叫作β2-受体激动剂。     

气质联用法同时检测尿及组织中的克伦特罗和莱克多巴胺残留

目的:进一步探讨生物材料及动物肌肉组织中β2-兴奋剂的检测方法,并为药物的安全评价和合理利用提供科学数据。方法:采用气质联用法同时检测动物组织和尿样中的克伦特罗和莱克多巴胺,优化样品前处理条件和检测参数,并根据检测结果推测了莱克多巴胺衍生物可能的裂解机理。结果:采用该方法,克伦特罗和莱克多巴胺的线性关系良好,r2分别为0.9998和0.9966,相对标准偏差RSD分别为5.621%和8.829%,其检出限分别可达到0.1 ppb和4.5 ppb。结论:本文所用方法可完全满足生物材料和组织中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺同时检测的需要。     

2014—2019年济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量调查

目的 监测济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量,为食品行业监管和暴露风险评估提供依据。方法 2014—2019年,在济南市采集不同市场来源的畜肉及内脏,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测其中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林,并分析残留水平。结果 六年共检测畜肉397份,β-受体激动剂检出率20.15%(80/397),其中克伦特罗检出率最高为15.62%(62/397)。采自农贸市场的畜肉中β-受体激动剂检出率明显高于采自超市的样品(P<0.01),羊、牛类样品中β-受体激动剂检出率明显高于猪类样品(P<0.05),内脏样品中的检出率明显高于肌肉(P<0.05)。结论 济南市畜肉中克伦特罗检出较多,牛、羊养殖、屠宰、销售等环节的监管需要加强,牛、羊肉特别是内脏中β-受体激动剂暴露风险较高。     

专家教您鉴别瘦肉精猪肉

“瘦肉精“是β-肾上腺受体激动剂类化合物的俗称,包括盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质。β-激动剂类化合物大多是医学临床普遍使用的平喘类药物。其中,盐酸克伦特罗因药效显著、价格低廉．是此类药物中应用最为普遍的一种。     

温州市禽畜肉、蛋中兽药残留监测分析

目的了解温州市禽畜肉、蛋中兽药残留状况。方法 2013年-2016年对温州市农贸市场、超市采集的204份样品,采用高效液相色谱-质谱法进行兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)、抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星、四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)、抗病毒药物(金刚烷胺、利巴韦林)和五氯酚钠残留的检测。结果畜肉及内脏中兴奋剂检出率分别为1.19%(1/84)、0.00%,禽畜肉、蛋中抗生素、抗病毒药物、五氯酚钠检出率分别为34.09%(15/44)、40.63%(13/32)、3.13%(1/32)和0.00%(0/22)、2.27%(1/44)和0.00%(0/12),违禁药物克伦特罗、氯霉素、五氯酚钠均有检出。结论温州市禽畜肉、蛋中兽药残留问题依然存在,特别是禽类中抗生素残留严重,应加强畜禽养殖业产品兽药残留的监管和检测,执行绿色养殖行业产品标准及规范,完善食品安全体系,确保动物源性食品的安全性。     

GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量

目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量。结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2%～101.4%,相对标准偏差为2.65%～9.53%。结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强。     

台州市市售动物源食品兽药残留监测分析

目的了解台州市市售动物源食品中兽药残留情况,为制定有效的食品安全管理措施,降低动物源食品安全风险提供科学依据。方法2015年-2017年对本市农贸市场、超市采集的296份动物源食品包括鸡蛋、水产品类以及禽畜肉类进行兽药的残留量检测。结果鸡蛋、水产品类、禽畜肉类中兽药的总检出率分别为37.93%(11/29)、20.69%(18/87)、1.67%(3/180)。硝基呋喃类代谢物、氯霉素、甲硝唑、金刚烷胺和喹诺酮类抗生素3年的总检出率分别为18.39%(16/87)、1.99%(3/151)、15.79%(3/19)、13.79%(4/29)、12.16%(9/74),该五类兽药的检出率差异有统计学意义(P0.05);克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、五氯酚钠、孔雀石绿、隐性孔雀石绿3年间均未检出。结论台州市市售动物源食品中仍存在兽药残留问题,应加强监管。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术检测猪肝中克伦特罗残留的方法研究

目的：建立一种测定猪肝中克伦特罗残留量的高效液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法：使用四级串联质谱（MS／MS）的多反应监测（MRM）技术测定。结果：方法线性范围为1．0～50．0ng／ml（r=0.9995），检出限为0.20μg/kg，3个浓度的回收率在75．0％～100．0％。结论：该法灵敏、准确，可用于猪肝中克伦特罗残留的分析。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。