鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱

目的建立益心舒片HPLC-ELSD指纹图谱。方法益心舒甲醇溶液的分析采用Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。蒸发光检测器参数漂移管温度90℃;载气体积流量1.0 L/min;增益值2。结果 10批样品HPLC-ELSD指纹图谱中确定34个共有峰,指认出16个,相似度均>0.97,样品图谱与对照图谱的一致性较好。结论该方法稳定可靠,可用于益心舒片的质量控制。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

竹节参HPLC-ELSD指纹图谱和化学成分分析

目的:建立竹节参药材HPLC-ELSD液相指纹图谱,分离纯化鉴定其主要特征峰的单体化合物,客观评价竹节参内在质量差异。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),梯度洗脱,测定了10批竹节参样品。色谱条件为YMC-pack ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.5%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,20%~40%A;5~20 min,40%~40%A),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。ELSD检测器:漂移管温度为40℃,氮气释放压力为33 Psi。通过采用反复硅胶柱色谱和半制备HPLC的方法分离纯化竹节参的化学成分,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:建立了10批竹节参样品HPLC-ELSD指纹图谱,分离纯化鉴定了5个主要化学成分,分别为人参皂苷Re,竹节参皂苷Ⅳ,Ⅳa,Ⅴ,Pjs-2。结论:综合竹节参指纹图谱和化学成分分析,能较全面的表征不同产地竹节参内在成分的差异,为竹节参内在质量评价提供依据。     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。     

二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立

目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.     

西黄丸HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立西黄丸的HPLC-ELSD指纹图谱的质量评价方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度45℃,载气体积流量1.5 L/min。结果建立了西黄丸HPLC指纹图谱共有模式,标定出25个共有峰,有24个共有峰来自乳香,1个共有峰(2号峰)来自体外培育牛黄,西黄丸不同批次之间相似度均大于0.9,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和特征图谱相似度分析对10批西黄丸HPLC特征图谱进行评价,找出相对差异较大的样品以及对于西黄丸质量影响较大的成分。结论该HPLC指纹图谱结合模式识别可以较好地反映西黄丸的内在质量,为西黄丸的进一步研究提供科学依据。     

巴豆油中佛波醇类成分的HPLC指纹图谱

目的:建立巴豆油中佛波醇类的HPLC指纹图谱,为巴豆油的质量评价提供依据。方法:采用RP-HPLC,测定了10批巴豆样品。色谱条件为Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长235 nm。结果:在建立的巴豆油中佛波醇类指纹图谱中,10批样品HPLC指纹图谱相似度在0.884~0.991,确立了12个共有峰的共有模式。结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价巴豆油定性鉴别及内在质量提供了科学依据。     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

人参药材HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 HPLC-ELSD法建立人参药材指纹图谱。方法采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,气体压力25psi、增益500、加热器级别66%、漂移管温度75℃。结果以人参皂苷Rb1为参照物,通过对10批吉林通化产的不同批次的人参药材进行指纹图谱研究,标定了9个共有峰,并利用《中国药典》中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版,计算出其相似度均在0.99以上。结论该方法可为更好地控制人参药材的内在质量提供科学依据。     

青葙子药材的HPLC指纹图谱分析

目的:研究不同产地青葙子药材的HPLC指纹图谱,为青葙子药材的鉴别及质量控制提供依据。方法:采用Elite Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1mL.min-1,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,记录70 min色谱图。结果:22个不同产地青葙子药材的指纹图谱相似度较高,有12个共有峰,各共有峰之间的分离度较好;聚类分析将产于我国中部地区的青葙子聚为1类,而产于我国南部地区的青葙子被聚为另1类。结论:青葙子药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于青葙子药材的鉴别及质量控制;不同产地青葙子的化学组成存在一定差异,固定产地来源对保障青葙子药材质量的稳定性极为重要。     

盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的研究

建立不同产地盾叶薯蓣药材中甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法.采用Welchrom C₁₈(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈(A)-水(B) 作为流动相,梯度洗脱;柱温室温;体积流速1.0 mL·min^-1;蒸发光散射检测器条件:漂移管温度90.0℃,载气(N₂)流速2.8 L·min^-1;进样体积10 μL.通过检测10个批次盾叶薯蓣药材,首次建立了盾叶薯蓣甾体总皂苷成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式,确定了25共有峰,并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认.以共有模式对10批药材进行相似度评价,其相似度全部大于0.80.该方法准确、可靠、重复性好,为全面评价和控制盾叶薯蓣药材的质量提供了科学依据.     

不同产地吉祥草药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:利用HPLC-ELSD技术建立不同产地吉祥草药材的指纹图谱,为评价其质量品质提供理论依据。方法:采用Diamonsil(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD检测器:漂移管温度85℃,氮气压力350 kPa,增益值为6。结果:建立不同产地吉祥草药材的HPLC-ELSD的指纹图谱,共找到6个共有峰。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制吉祥草药材的质量提供了依据。     

新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱研究及西贝母碱的含量测定

目的:建立新疆道地药材伊贝母HPLC-ELSD指纹图谱及西贝母碱的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定了10批伊贝母药材样品。色谱条件:Cosmosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.03%二乙胺溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL;ELSD检测器,漂移管温度67℃;气体流速2.0 L.min-1。结果:建立了不同批次伊贝母的HPLC-ELSD指纹图谱,并进行相似度比较,对伊贝母中西贝母碱进行了含量测定。结论:该方法操作简便、重复性好,建立的伊贝母指纹图谱和西贝母碱的含量测定方法可用于伊贝母的质量控制。     

酸枣仁皂苷部位HPLC指纹图谱的研究

目的:建立酸枣仁皂苷有效部位HPLC指纹图谱分析方法,研究不同产地酸枣仁药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD梯度洗脱的方法进行色谱分离,使用“相似度评价软件”进行数据处理,对不同产地和不同购买地的11批酸枣仁药材皂苷部位进行指纹图谱的研究。结果:确立了酸枣仁药材皂苷部位指纹图谱的高效液相分析条件,不同产地酸枣仁药材皂苷部位指纹图谱有一定差异。结论:采用HPLC-ELSD法制定酸枣仁药材的指纹图谱,其皂苷类成分得到较好分离,方法重现性好,可用于酸枣仁的质量评价。     

泰山四叶参HPLC指纹图谱研究

目的 建立泰山四叶参药材的指纹图谱分析方法,为泰山地区四叶参药材质量评价和合理应用提供参考依据.方法 采用HPLC-ELSD检测法,对泰山四叶参药材进行测定,色谱柱为Ultimate AQ-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水梯度洗脱,柱温30℃.漂移管温度102℃,载气流量为2.5 L/min.结果 确立7个共有峰为特征峰的泰山四叶参HPLC-ELSD指纹图谱,相似度评价结果表明,除2批药材外,其余药材的相似度在0.84以上.结论 泰山地区的四叶参药材具有很好的相似度.本方法操作简便、快速、准确,为泰山四叶参的质量控制提供了依据.     

不同干燥方式黄芪提取物理化性质及HPLC-ELSD指纹图谱的比较

目的 比较不同干燥方式黄芪提取物的理化性质及HPLC-ELSD指纹图谱。方法 水提醇沉法制备提取液后,分别采用常压干燥法、减压干燥法、冷冻干燥法制备提取物,水溶法、称重法、筛分法测定其溶解性、吸湿性、粒径分布特征,HPLC法测定黄芪甲苷含量,进行平衡溶解度、稳定性评价。建立提取物HPLC-ELSD指纹图谱,指认特征成分,研究不同干燥方式对特征成分的影响。结果 常压干燥、减压干燥、冷冻干燥提取物的溶解性指数分别为(81.22±2.32)%、(86.09±2.99)%、(93.55±2.93)%,吸水性指数分别为(117.24±3.95)%、(111.08±4.93)%、(104.05±3.29)%。在pH 2.0～8.0的溶液介质中,黄芪甲苷表观溶解度均随pH增大而增大,平衡吸湿量分别为(15.86±0.17)g、(16.28±0.30)g、(11.55±0.50)g。在高温、强光照射试验中,黄芪甲苷含量减少率均小于4.0%,高湿实验中样品增重率均≥48%。30批样品HPLC-ELSD指纹图谱中有22个共有峰,相似度均≥0.990,聚类分析、偏最小二乘法判别分析可区分出不同干燥方式样品。...