高效液相色谱法测定喜食片中大黄素、大黄酚的含量

0引言 喜食片由山楂、大黄、鸡内金、砂仁、陈皮等组成,用于食欲不振、消化不良,脘腹胀满、脾胃虚弱．为控制本品的内在质量,我们采用高效液相色谱法对其中所含大黄素与大黄酚进行了含量测定．     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相法，色谱柱为依利特C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（85：15），流速1．0ml／min，检测波长为290nm。结果：大黄素、大黄酚进样量在0．019392～0．058176μg、0．055104～0．165312μg范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9999,0．9999，大黄素平均加标回收率为97．54％，RSD=2．46％，大黄酚平均加标回收率为99．02％，RSD=2．78％。结论：此方法简便可靠，精密度高，重现性好，可用于舒筋片的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量的HPLC法。方法以C18柱为填充剂,以甲醇-水-磷酸（85：15：0．01）为流动相;检测波长：254nm。进样体积：10μL。结果大黄素进样量在0．0662～0．662μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率大黄素100．42％RSD为2．4;大黄酚在0．0685～0．685μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．21％,RSD为2．7％。结论此法简便、准确、重现性好,可用于舒胆片中大黄素、大黄酚的含量测定和质量控制     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

高效液相色谱法测定苦黄颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的建立苦黄颗粒中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测液长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。结果大黄素的线性范围是0.021ug~0.104ug,r=0.9999,平均回收率为99.136%,RSD为2.61%,大黄酚的线性范围是0.023ug~0.117ug,r=0.9998,平均回收率为99.36%,RSD为1.17%。结论该方法灵敏,简便易行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的应用反相高效液相色谱法测定润肠清颗粒中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄素在0.026~0.208μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为99.98%,RSD为1.55%(n=5);大黄酚在0.0495~0.3960μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为100.18%,RSD为1.17%(n=5)。结论该方法操作简便,快速,可作为该药质量控制方法。     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm。结果:大黄素、大黄酚进样量在0.019 392～0.058 176μg、0.055 104～0.165 312μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,大黄素平均加标回收率为97.54%,RSD=2.46%,大黄酚平均加标回收率为99.02%,RSD=2.78%。结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于舒筋片的质量控制。     

HPLC法测定玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立玉美人轻身减肥片中大黄素和大黄酚含量的测定方法。方法以Hypersil-ODS柱(4.6mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸(85∶15),检测波长为254nm,流速为1.0mL/min。结果大黄素在0.025⁰.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.050.125μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为100.1%,RSD为0.93%;大黄酚在0.05⁰.25μg与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为99.89%,RSD为1.02%。结论该方法可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量。方法：以SHIMADZU Shim-Dack(150mm*4.6mm)为色谱柱,甲醇－0．1％磷酸水溶液（9：1）为流动相,流速1mg/min;检测波长：428nm,柱温：40度的色谱条件下对心脑治舒平胶囊提取物进行了分析。结果：大黄素的平均回收率为97．81％,大黄酚的平均回收率为98．29％,符合分析要求。重复性试验的RSD分别为：大黄素2．12％,大黄酚1．93。结论：重复性试验结果良好。另外还对样品的提取条件和测定条件进行了优选,为评价含大黄素和大黄酚类药材及其制剂的质量提供了一个灵敏,准确和快速的测定方法。     

高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星

目的 建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定人体内血浆中的妥舒沙星浓度的方法.方法 采用VP-ODS C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温40℃,流动相为甲醇-乙腈-0.025%磷酸(pH=4.0)=6∶17∶77,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm.结果 妥舒沙星定量下限为13.77 ng/mL,线性范围为13.77～7050 ng/mL(r＝0.999 9),日内和日间RSD均低于10%.结论 该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于妥舒沙星的药动学以及生物等效性研究.     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法采用ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.025mol/L磷酸二氢铵溶液(20∶80);流速:1.0ml/min;检测波长:220nm。结果线性范围为5～100μg/ml(r=1.000 0)检测限为0.9ng,样品在24h内稳定性、精密度良好,RSD=0.2%,平均回收率为100.36%。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高,适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

HPLC法测定马黄酊中栀子苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定马黄酊中栀子苷的方法。方法:色谱柱为Aglient zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,V/V)为流动相,检测波长为238 nm,柱温35℃。结果:栀子苷在0.149~0.894μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.89%(RSD=0.167%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于马黄酊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定阿昔洛韦的血药浓度

目的 :建立测定阿昔洛韦血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 (HPLC)于 2 5 4nm处测定阿昔洛韦的血药浓度。结果 :样品在C18柱上分析 ,流动相为甲醇∶冰醋酸 (99∶1) ,紫外检测波长 2 5 4nm ,最低检测浓度为 0 .0 2 2mg·L-1,线性范围 0 .0 2 2～ 4.40 0mg·L-1,阿昔洛韦的回收率大于 90 % ,日内和日间精密度的日内日间误差分别小于 10 %和 13 %。结论 :本法具有简便、灵敏、快速、准确的优点 ,符合临床药代动力学试验中生物样品分析的要求     

用高效液相色谱法测定褪黑激素

本首次用高效液相色谱（紫外检测器）测定褪黑激素。检测波长２６０ｎｍ，流动相为甲醇：Ｈ２Ｏ＝１：１（Ｖ／Ｖ），（ｐＨ４．０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ。研究结果，样品重复性（峰面积）为ｘ↑－±δｘ＝４８７３２．２０±２５７．６８，ＣＶ％为０．５３％。结果表明，利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定褪黑激素远比目前应用的放射免疫试验、免疫组织化学法和气谱－质谱法简便、快速。     

HPLC法测定小儿增食片中大黄素和大黄酚的含量

目的：用高效液相色谱法测定小儿增食片中大黄素和大黄酚的含量。方法：固定相为BDS柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(85：15)，检测波长254nm。结果：回收率为99．52％，RSD值3．04％。结论：该法能使干扰峰与大黄素和大黄酚峰完全分离。     

HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。