高效液相色谱法测定小儿清肺颗粒中黄芩苷的含量

小儿清肺颗粒是在小儿清肺散(卫生部中药标准第二册)基础上研制的新药(中药四类) ,由黄芩、百部、冰片、清半夏、川贝母、胆南星、石膏、沉香、茯苓、白前等10味中药组成,具有清热化痰之功效,临床用于感冒引起的儿童肺热咳喘病。黄芩苷为本品有效成分之一,且含量较高。本文采用高效液相色谱法对小儿清肺颗粒中黄芩苷进行了含量测定,方法简便,结果可靠,可作为该制剂的质量控制方法。1　仪器与试药日本岛津公司高效液相色谱仪LC 6....     

高效液相色谱法测定小儿清热宁颗粒中胆红素的含量

目的建立小儿清热宁颗粒中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Lanbo Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—三氯甲烷—10%磷酸(80∶14∶6),流速1.0 mL/min,柱温:45℃,检测波长450 nm。结果胆红素进样量在0.014 96~0.054 88μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.42%(RSD=1.48%,n=6)。结论该方法灵敏、准确、稳定、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

小儿清咽颗粒指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立小儿清咽颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、连翘酯 苷A、异绿原酸A、异绿原酸B、橙皮苷的含量,为其质量控制提供参考。方法采用Phenomenex Kinetex XB C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速：0.4 mL·min-1;柱温：25 ℃;检测波长： 284 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 A 版）及SPSS 统计软件对结果进行聚类分析（CA）、 主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）。结果建立了小儿清咽颗粒的UPLC 指纹图谱及同时 测定6 个成分的方法,确定了14 个共有峰,相似度均大于0.97。特征成分新绿原酸（2 号峰）、绿原酸（3 号 峰）、连翘酯苷A（9 号峰）、异绿原酸B（11 号峰）、异绿原酸A（12 号峰）、橙皮苷（13 号峰）分别在26.150~ 261.500、27.177~362.358、38.250~765.000、7.670~230.100、9.840~98.400、4.124~72.170 μg·mL-1 范围内呈良 好的线性关系,回收率分别为101.23%、100.57%、99.32%、98.01%、96.12%、97.92%;聚类分析和主成分分 析可将10 批样品聚为2 类。结论所建立的UPLC 指纹图谱和定量测定分析方法简单、快速、准确,可为全 面控制小儿清咽颗粒的质量提供依据。     

天龙熄风颗粒中天麻素的含量测定

目的 :建立天龙熄风颗粒中天麻素的含量测定方法。方法 :样品经SepPakC18微柱处理后用高效液相色谱法测定。色谱条件 :DiamonsilC18柱 (5 μm ,4 6× 15 0mm)为分析柱 ,甲醇 磷酸盐溶液 (7∶93)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ;流速 1ml/min ;结果 :天麻素的平均回收率为 98 2 % ,RSD =2 1(n =5 )。结论 :用SepPakC18微柱固相萃取法代替传统的回流、提取的预处理 ,用高效液相色谱法测定天麻素含量 ,可用于天龙熄风颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿清解颗粒中绿原酸的含量研究

目的:建立小儿清解颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88);检测波长:327 nm;流速:1.0 m l.min-1。结果:绿原酸线性范围为0.058~1.16μg,r2=0.9997,回收率为98.45%,RSD为1.67%。结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制小儿清解颗粒中绿原酸含量的作用。     

高效液相色谱法测定小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素含量

小儿腹泻宁为一传统验方,由党参、白术、茯苓、葛根、甘草、广藿香、木香组成,其糖浆剂收载于部颁标准中。由于该复方制剂服用剂量较难把握,贮运不方便,使其临床推广受到限制。我们与武汉健民药业集团合作研制了小儿腹泻宁颗粒剂,对小儿腹泻宁颗粒剂进行质量控制,达到了满意的效果。1　方法与结果仪器与试药:Waters 515型泵,Waters 996紫外可见二极管阵列检测器,Millennium 32色谱工作站;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所     

抗毒护肝颗粒中大黄素的含量测定

目的：建立抗毒护肝颗粒中大黄素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定了抗毒护肝颗粒中大黄素的含量。采用YWGC18柱,以甲醇－0．05％磷酸（75：25）,用三乙胺调pH至3为流动相,检测波长254nm,流速1．0ml/min。结果：平均回收率98．9％,RSD1．02％。结论：该法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可作为抗毒护肝颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定小儿柴葛口服液原方中10种成分含量

目的:建立小儿柴葛口服液原方中3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为230、210 nm。结果:该方法的专属性良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2%;3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2分别在0.005～0.078、0.010～0.163、0.038～0.603、0.014～0.226、0.004～0.052、0.011～0.170、0.049～0.780、0.003～0.046、0.006～0.092、0.002～0.036 mg·mL~(-1)呈良好线性关系;在测定的3批样品中上述化合物的平均质量分数分别为1.41、2.85、11.06、3.47、1.35、2.88、13.60、0.73、3.13、1.18 mg·g~(-1)。结论:该方法简便,易操作,重复性好,可用于小儿柴葛口服液原方中10种主要成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定参芪颗粒中芍药苷的含量

目的：建立参芪颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱法,Spherisial-C18柱。结果：提取方法有效消除了干扰,所选定的色谱条件可将赤芍中芍药苷与杂质成功的分离,平均回收率为98.7％,RSD=1.08％。结论：该方法重现性好,结果准确,可作为控制参芪颗粒质量的方法。     

RP-HPLC法测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷含量的研究

目的:建立一种可测定小儿清热宁颗粒中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:以HypeRSil-BDSC18(200×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);检测波长为278nm;流速为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法黄芩苷在40～320μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法回收率为98.8%;RSD0.45%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。     

保卵安坤颗粒HPLC特征图谱的建立及多成分含量测定

目的 建立保卵安坤颗粒高效液相色谱法（HPLC）特征图谱及其葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法 按传统方法制备保卵安坤颗粒样品,以葛根素为参照峰,建立保卵安坤颗粒HPLC特征图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确定共有峰并建立保卵安坤颗粒中3个指标成分的含量测定方法。结果 在特征图谱研究中,共标定10个共有峰,与对照品比较后,指认了6个色谱峰,并对其中的葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷进行含量测定,3批保卵安坤颗粒与其对照图谱相似度均大于0.99。葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.58%、102.34%、101.82%,RSD分别为1.94%、2.33%、2.00%,3批样品中葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的质量分数分别为13.48~13.50、1.03~1.08、2.14~2.23 mg·g^–1。结论 建立方法简便、准确、重复性好,可为保卵安坤颗粒质量评价提供参考。     

消炎退热颗粒高效液相色谱指纹图谱及多成分含量测定研究

目的建立消炎退热颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱、化学模式识别和多成分同时定量的质量评 价方法。方法 采用 HPLC 法,色谱柱为 Waters Atlantis T3 C1（8 4.6 mm × 250 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸 溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长分别为330、252 nm,进样量： 10 μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012 年版）对21 批消炎退热颗粒进行相似度评价,结合 聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）以及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对消炎退热颗粒进行整体质量评 价,筛选出不同批次消炎退热颗粒质量差异性标志物,同时对质量差异性标志物和指标成分进行定量分析。 结果建立了消炎退热颗粒的HPLC 指纹图谱,共确定12 个共有峰,21 批样品相似度为0.888～0.990。CA、 PCA 将21 批样品分为3 类,结合OPLS-DA,筛选出4 个质量差异性标志物,其中指认出单咖啡酰酒石酸 （1 号峰）,秦皮乙素（4 号峰）,菊苣酸（11 号峰）。定量分析的4 个成分（单咖啡酰酒石酸,秦皮乙素,菊苣酸 和甘草酸）的分离度＞1.5,精密度、稳定性和重复性试验的RSD 均小于2.32%,平均加样回收率为97.88%～ 100.08%,21 批消炎退热颗粒中单咖啡酰酒石酸、秦皮乙素、菊苣酸和甘草酸的含量范围分别为0.032 3～ 0.425 6、0.086 7～0.520 5、0.035 9～0.637 1、0.041 8～0.641 0 mg·g-1。结论所建立的分析方法简单、准 确,可用于消炎退热颗粒的质量控制和评价。     

超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中环烯醚萜苷和黄酮类成分含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定小儿肝炎颗粒中7种环烯醚萜苷类和4种黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用Agilent Ecilipse C18(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)色谱柱,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 ml/min,检测波长240、278 nm。结果:...     

赤丹退黄颗粒中葛根素含量测定的研究

赤丹退黄颗粒,是由赤芍、丹参、葛根等制成的复方中药制剂。具有凉血清肝、活血退黄的功效．用于治疗瘀热发黄所致的急、慢性病毒性瘀胆型肝炎。采用高效液相色谱法测定葛根素的含量,方法简便、快速、准确。考虑到葛根素的性质和赤丹退黄颗粒的特点,直接应用超声提取法提取,并考察了不同超声时间对提取率的影响,最后确定了以30％乙醇为溶媒,超声10分钟为宜。     

HPLC法同时测定五味消渴颗粒中5种成分研究

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）以同时测定五味消渴颗粒中的芦丁、甘草苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸铵的成分。方法 五味消渴颗粒的甲醇提取液采用Waters SunFire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm、370 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.9996）,平均加样回收率为100.44%～103.50%,相对标准偏差（RSD）为0.92%～3.99%。结论 建立的测定方法简便可靠、重现性好,可为五味消渴颗粒的质量评价提供参考。     

加味皮康颗粒中橙皮苷的含量测定

目的:建立以高效液相色谱法测定加味皮康颗粒中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱:SHISEIDO C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(12∶13∶75),柱温:35℃,检测波长:284nm,流量:1.0ml/min。结果:橙皮苷进样量在0.06336~2.5344μg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为98.83%,RSD为1.34%(n=6)。结论:本方法简便快速、准确、可用于加味皮康颗粒的质量控制。