N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺盐酸盐合成工艺改进

目的：简便高效地合成N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺盐酸盐。方法：以5-甲氧基色胺为原料,依次经过取代,成盐反应,合成了N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺盐酸盐。结果：合成总收率达到了76%,经红外光谱、核磁共振氢谱分析确证目标化合物结构。结论：本合成方法具有较高的实用性和可操作性,适合于大量制备N,N-二烯丙基-5-甲氧基色胺盐酸盐。     

白藜芦醇的全合成

目的合成天然活性物质白藜芦醇。方法以3，5-二甲氧基苯甲酸为原料，经还原、溴代后，与亚磷酸三乙酯反应成3，5-二甲氧基苄磷酸酯，再与市售茴香醛进行Wittig-Homer反应后，脱去酚羟基保护基而得到目标产物白藜芦醇。结果成功合成得到了白藜芦醇。结论该合成路线具有工艺简单、试剂价格低廉等优点。     

2-(4-甲氧基苯基)-6-甲氧基苯并噻吩的合成

目的合成目的产物2-（4-甲氧基苯基）-6-甲氧基苯并噻吩。方法以3-甲氧基苯硫酚和对甲氧基-苯乙酮为原料经溴化、烃基化、环合重排排制得目标产物。结果此法操作简便并得到高收率的标题化合物。结论改进的合成路线适合于工业化生产。     

3-卤代氧化吲哚的合成及其在构建3,3-二取代氧化吲哚反应中的应用

目的 合成3-卤代氧化吲哚,并将其用于合成3,3-二取代氧化吲哚类化合物.方法 以碱为催化剂,以β-酮酸、肟及对甲苯亚磺酸钠为亲核试剂,分别与3-卤代氧化吲哚反应合成3,3-二取代氧化吲哚.结果 合成了一类3-卤代氧化吲哚,构建了一系列C3位含C、O以及S原子的3,3-二取代氧化吲哚类化合物.结论 该方法具有原料简单易得,反应条件温和的优点,为合成3,3-二取代氧化吲哚类化合物提供了一条很好的途径.     

吲哚草酰类鬼臼毒素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

目的：获得高活性且具有抗多药耐药活性的抗肿瘤新化合物。方法：5-甲氧基吲哚与氯代物或酰氯反应得到一位氮取代的5-甲氧基吲哚。将其与草酰氯反应,再以4β-氨基-4’-去甲表鬼臼毒素为原料,经缩合反应得到目标化合物。体外活性采用Hela细胞筛选模型进行评价。结果：通过草酰桥成功将吲哚和去甲表鬼臼毒素拼接,并对吲哚一位进行改造,合成了8个新化合物。结论：合成的8个化合物中部分具有良好的抗肿瘤活性,其中化合物7a、7b的活性优于阳性对照依托伯苷。     

5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺的改进

目的 对2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺进行改进。方法 以对氨基苯甲醚为原料，经氨基保护后硝化得2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺，然后酰胺基水解得2-硝基-4-甲氧基苯胺，再将硝基还原为氨基得4-甲氧基-1，2-苯二胺，最后环合得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。结果 此法得到的2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑质量、收率高，成本低。结论 此法简化了操作，适于工业化生产。     

3,3-二甲基-7-氮杂吲哚啉的合成

3,3-二甲基吲哚啉是一个很重要的合成中间体,在近些年的研究中,一些包含此结构的分子在很多方面表现出良好的生物活性,例如作为去甲肾上腺素抑制剂[1]、抑菌剂[2]、非甾体类的雄性激素调节剂[3]等,并且它的合成方法也被广泛的报道[4-5]。根据电子等排体原理,3,3-二甲基-7-氮杂吲哚啉类也许会有     

7-二氟甲氧基-5,4′-二甲氧基异黄酮的全合成

目的:化学全合成金雀异黄素衍生物7-二氟甲氧基-5,4′-二甲氧基异黄酮。方法:以间苯三酚和对甲氧基苯乙腈为原料,经Hoesch反应、増碳环合反应得到异黄酮母核,再经二氟甲醚化、甲醚化得到目标产物。结果:目标化合物及中间体的结构均经核磁共振氢谱确证,总收率15.6%。结论:该合成路线较短,操作简单,成本较低,适合工业化生产。     

AdipostatinA的简易合成

目的用简易方法合成AdipostatinA。方法以3，5-二甲氧基溴苯为原料，经金属化、偶联、脱甲基化反应制得AdipostatinA。结果成功地合成了AdipostatinA，总收率为64％。目标化合物的结构经核磁共振氢谱及元素分析确证。结论本法合成步骤短，反应条件温和，收率较高。     

氟马西尼中主要杂质的分离、合成与结构鉴定

目的:研究氟马西尼主要杂质的结构和产生的原因。方法和结果:用HPLC法分离该杂质,用波谱法推导其结构,再用合成法对其结构进行确证。结论:该杂质的结构为8-氟-5,6-二氢-5-甲基-6-氧-4H-咪唑并[1,5α][1,4]苯二氮-3-羧酸甲酯。     

花生四烯酸及5,6环氧二十碳三烯甘油酸对血管紧张素Ⅱ刺激钠和碳酸氢根重吸收的作用

目的 探讨花生四烯酸(AA)及5,6环氧二十碳三烯甘油酸(5,6EET)在肾近曲小管对血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)刺激Na+和HCO3-重吸收的作用机制.方法 手工分离野生鼠、cPLA2α缺陷鼠的单根肾近曲小管,分光光度法测定在AA或5,6EET作用下,低浓度(10-10mol/L)AngⅡ引起的Na+/HCO3-离产转运...     

5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺的抗氧化能力研究

目的:研究5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺的抗氧化能力.方法:采用鲁米诺化学发光法测定5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺清除羟自由基的能力;邻苯三酚自氧化法研究5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺清除超氧阴离子自由基的能力.结果:5,6-二甲基-2,3-吡嗪二甲酰胺对·OH有清除作用,且呈现量效关系,其IC50为...     

胸段硬膜外阻滞复合七氟醚麻醉对兔缺氧性肺损伤时炎症因子的影响

 目的 观察胸段硬膜外阻滞复合七氟醚麻醉对免缺氧性肺损伤时炎症因子的影响。方法 健康新西兰大白免28只,随机分为4组（n=7）：对照组（C组）、缺氧组（H组）、七氟醚组（S组）和硬膜外复合七氟醚组（ES组）。ES组硬膜外导管首剂注入1%利多卡因3 mg/kg,此后每小时追加该剂量。麻醉后气管插管,机械通气,H组、S组和ES组吸入14%的氮氧混合气体,直至P_aO₂/F_iO₂<300,急性肺损伤（ALI）模型建立,并于自主呼吸（T₀）,模型建立后15 min、30 min、1 h、2 h和3 h（T_1-5）测P_aO₂。C组始终吸21%的氧气,并于相应时点测P_aO₂。于T₀和T₅时抽右颈动脉血5 mI,测血清IL-6、IL-8和IL-10浓度。结果 H组、S组和ES组在缺氧15 min后建立急性肺损伤模型。H组T₅时的IL-6和IL-8分别为（94.1 ± 15.1）和（59.5 ± 14.9）pg/mL,S组此时的IL-6和IL-8分别为（90.2 ± 17.3）和（53.9 ± 8.7）pg/mL,均较T₀时显著升高（P<0.05）。两组T₅时的IL-10分别为（24.9 ± 17.6）和（25.2 ± 4.9）pg/mL,较T₀时显著降低（P<0.05）。ES组T₅时的IL-6为（56.2 ± 19.9）pg/mL,显著低于H组和S组（P<0.05）,较C组无显著差异（P>0.05）,H组和S组该时点的IL-6浓度显著高于C组（P<0.05）。结论 胸段硬膜外阻滞复合七氟醚麻醉可抑制免缺氧性肺损伤时的炎症反应。     

LCMS-IT-TOF法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分

目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出12个黄酮类化合物,其中4个黄酮苷:芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷;6个黄酮苷元:5,6-二羟基-7,8,3',4'-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮、香叶木素;1个黄酮醇苷:芦丁;1个二氢黄酮苷:橙皮苷。结论 LCMS-IT-TOF能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分,为其进一步研究提供物质基础。     

异香豆素类化合物的合成研究

目的探讨异香豆素类化合物的合成方法及构效关系。方法将２，３－二甲氧基－６－羧基苯甲醛与Ｗｉｔｔｉｇ试剂反应，然后氧化、环合脱水，得到目标化合物。结果经过三步反应，合成出一种新化合物３－丙基－５，６－二甲氧基异香豆素。结论此合成方法简便，原料易得，为异香豆素化合物的合成提供了一个好方法。     

输卵管通液与子宫内膜异位症发病关系的探讨

目的:通过观察有输卵管通液史的不孕者中子宫内膜异位症(endometriosis,EM)的发生情况,探讨输卵管通液是否是EM的高危因素.方法:将1994年1月至2005年1月,因不孕在本院行腹腔镜检查的患者作为研究对象,共7 563例.原发不孕3 355例,继发不孕4 208例.根据镜下所见输卵管通畅情况将患者分为2组,输卵管通畅组3 704例,闭塞组3 859例;根据患者输卵管通液次数,将每组又分为4小组(无、1～5次、6～10次、10次以上).结果:①输卵管通畅组的EM发生率45.5%,明显高于闭塞组(2.0%),两组比较差异有统计学意义(P＜0.05).结果表明输卵管通畅情况与EM有关系.②输卵管通畅组的4小组EM的发生率分别20.0%、47.8%、59.0%、71.1%.组间比较差异有统计学意义(P＜0.05).显示做过通水的患者EM发生率高于未做过通水者.通水次数越多EM发生率越高.而在闭塞组中无差异.③在原发不孕患者中EM的发生率(36.3%),高于继发不孕者(20.9%),差异有统计学意义(P＜0.01).结论:输卵管通液术可能是不孕患者发生EM的高危因素.     

4-羟基-2-（4-氟苯胺）-5，6-二甲基嘧啶的合成

目的研究钾离子竞争性酸阻滞剂盐酸瑞伐拉赞关键中间体的合成方法。方法以4-氟苯胺为起始原料,在酸性条件下与氨基腈缩合生成N-（4-氟苯基）胍碳酸盐,后者脱酸,再与α-甲基乙酰乙酸乙酯环合,得到4一羟基-2-（4-氟苯胺）-5,6-二甲基嘧啶。结果与结论目标化合物的结构经核磁共振氢谱和质谱表征,总收率为73．6％,改进后的工艺操作简便,适合工业化生产。     

成人多囊肝、多囊肾病外科治疗可行性的探讨

目的:探讨采用肝部分切除加肝囊肿广泛开窗联合肾囊肿去顶减压术治疗严重成人多囊肝、多囊肾病的效果及可行性。 方法:回顾分析我院自2007年7月至10月采用肝部分切除联合囊肿广泛开窗治疗严重成人多囊肝、多囊肾病3例患者的术前症状、手术方法、手术时间、术后并发症及手术效果。结果:3例患者均顺利出院,手术时间分别为475、402、430 min,3例患者均出现胸、腹腔积液,经穿刺引流后胸、腹腔积液消失。3例分别于术后9、6、5个月随访,症状消失,肾功能正常,2例术前伴高血压的患者血压恢复正常。结论:肝部分切除加囊肿广泛开窗联合肾囊肿去顶减压术治疗严重成人多囊肝、多囊肾病是一种理想安全的治疗方法,但术后并发症较多,长期疗效尚需观察。     

转录抑制剂DRB和α-Amanitin对A549细胞中Nrf2定位影响的研究

目的:利用细胞核亚细胞器结构的一些特异性蛋白质SC35、核孔复合体(nuclear pore complex,NPC)、RNA聚合酶Ⅱ(PolⅡ)及 Y12等标记亚细胞器,探讨转录抑制剂5,6-dichloro-1-β(-D)-ribofuranosylbenzimidazole (DRB)与α-Amanitin对人非小细胞肺癌A549细胞中Nrf2的表达与定位的影响. 方法:①50 mg/L DRB和2.5 mg/L α-Amanitin分别作用于A549细胞1 h和6 h后,Western blotting检测Nrf2及其相关蛋白的表达变化.②50 mg/L DRB和2.5 mg/L α-Amanitin分别处理A549细胞1 h,利用免疫荧光细胞技术检测Nrf2、SC35、NPC、RNA PolⅡ、Y12形态结构的变化,并研究Nrf2定位的变化.结果:①与对照组相比,DRB和α-Amanitin作用1 h后, Nrf2及其调控的下游基因HO-1、AKR1C和NQO1的蛋白质表达变化不明显,但6 h作用后,这些蛋白质的表达明显降低.②激光共聚焦显微镜观察显示,细胞经DRB和α-Amanitin处理1 h后,SC35的荧光强度明显增强,PolⅡ的荧光强度减弱,而Nrf2的定位无明显改变;NPC、Y12的表达无明显变化,且与Nrf2无共定位现象.结论:DRB和α-Amanitin能抑制Nrf2及其HO-1、AKR1C和NQO1的表达,但是对Nrf2的定位没有显著影响.