RP-HPLC法测定颈痛颗粒中葛根素和芍药苷的含量

目的：建立颈痛颗粒中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18（150mm×3．9mm,4um）,流速1．0ml·ml^-1,乙腈：水（15：85）为流动相,检测波长为320nm。结果：葛根素的线性范围为0．31～1．56mg·ml^-1,r=0．9998,平均回收率为98．44％,RSD=1．57％（n=6）;芍药苷的线性范围为24．19～120．96ug·ml^-1,r=0．9997,平均回收率为98．07％,RSD=1．82％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,适合该颗粒中葛根素和芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定复方防风胶囊中两成分的含量

目的：建立HPLC法测定复方防风胶囊中升麻素苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法：采用Waters symmetry—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长254nm,柱温为30℃。结果：升麻素苷在10—160mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．10％（RSD=1．89％）。5-0-甲基维斯阿米醇苷在10—80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．29％（RSD=1．61％）。结论：该方法灵敏、准确、可靠,可作为复方防风胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量

目的：建立HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量。方法：色谱柱：KromasilC,8柱（250mm×46mm,5μm）：流动相：甲醇-乙腈。水-磷酸（65：15：19．5：0．5）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：230nm。结果：黄芩苷线性范围1．42～22．78μg（r=0．9998）,平均回收率为98．2％,RSD=1．2％（n：5）;连翘苷线性范围1．12～17．92μg（r=0．9995）,平均回收率为95．9％,RSD=1．0％（n=5）。结论：方法专属性强、准确、快速,适用于清热解毒片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定养生丸中芍药苷和阿魏酸的含量

目的：建立RP-HPLC测定养生丸中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Supelco ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0．2％磷酸（7：8：85）;柱温：25℃;流速：1．0ml·min^-1;检测波长230nm。结果：阿魏酸、芍药苷与其他组分在40min内完全分离,阴性无干扰。芍药苷浓度在0．96～48．00μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9996,平均回收率为98．02％（RSD=2．31％）;阿魏酸浓度在0．85～42．44μg·ml^-1间线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．37％（RSD=2．05％）。结论：本法操作简便,结果准确可靠,适用于养生丸中阿魏酸和芍药苷的同时测定。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

改进HPLC法测定三黄片中黄芩苷的含量

目的应用改进HPLC法测定三黄片中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法,甲醇：0．1％三氟乙酸水溶液（45：55）为流动相,检测波长为280nm。结果黄芩苷在24．0-120mg·L^-1线性范围内线性关系良好,相关系数r=0．9991（n=5）;平均回收率为98．6％,RSD：1．3％（n=5）。结论该方法稳定、简便易行、结果准确,可作为三黄片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量。方法：色蘑柱：Agilent XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：270nm。结果：龙胆苦苷浓度在0．064-0．322mg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．9％（n=5）,精密度的RSD=0．58％（n=5）和重复性的RSD=0．43％（n=5）。结论：方法可靠,简单可行．为控制苦胆草片的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法采用UltimateXB-C18柱（250min×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（15：85）;检测波长232nm（芍药苷）、323nm（阿魏酸）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：25℃。结果芍药苷和阿魏酸的线性范围分别为0．108-0．864μg（r=0.9996,n=6）和0．0440～0．352μg（r=0．9998,n=6）;芍药苷和阿魏酸的平均回收率分别为97．77％和96．78％,RSD（n=9）分别为1．33％和1．08％。结论该方法可用于六味补血颗粒中芍药苷和阿魏酸的合量测定．     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿肺热平胶囊中两组分含量

目的：建立同时测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH至3．05）（30：70）;检测波长为265nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：25℃。结果：黄苓苷线性范围为1．68～107．72μg·ml^-l（r=0．9999）,平均回收率为99．94％,RSD为0．41％（n=6）;盐酸小檗碱线性范围为1．67—106．70μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．65％,RSD为0．54％（n=6）。结论：方法简便可靠,结果重现性好,为控制小儿肺热平胶囊的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定益肝防石颗粒中马钱苷的含量

目的：建立益肝防石颗粒中马钱苷的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法对马钱苷进行了含量测定;色谱柱为 Diamonsil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（10：90）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为240 nm.结果：HPLC法定量分离效果好,马钱苷进样量在22.5～720.0 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.35%,RSD为1.24%（n=6）.结论：该方法简单、准确、重复性良好,可用于益肝防石颗粒中马钱苷的含量测定.     

HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。方法:采用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm。结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0μg.mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg.g-1。结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。     

RP-HPLC法测定复方自身清颗粒中马钱苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方自身清颗粒中马钱苷含量的方法。方法:色谱柱为Agilent 1100 C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(9.2∶90.8),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm。结果:马钱苷的检测浓度在9～120μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.28%,RSD=1.74%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于复方自身清颗粒的质量控制。     

不同伴生物对山茱萸总苷提取物中马钱苷生物利用度影响的研究

目的探讨伴生物质对山茱萸总苷提取物中马钱苷生物利用度的影响。方法以随机分组组间对照实验设计方法,采用HPLC法测定不同伴生物山茱萸总苷对大鼠灌胃给药40mg.kg-1后,不同时间点马钱苷的血药质量浓度,并以DAS2.0药动学软件计算相关参数。结果建立了马钱苷在血清中的HPLC分析方法,其灵敏度高,分离度和重复性好,可以满足本研究被测样品分析要求;不同伴生物山茱萸总苷提取物中马钱苷在大鼠体内的药物代谢动力学过程均符合二室模型,且随着样品中山茱萸总苷含量的升高,体内的消除速率和达峰质量浓度变化较大,山茱萸总苷Ⅳ在150min时达到峰质量浓度,而AUC(0-∞)有先减小后升高的趋势。结论山茱萸总苷中的伴生物质可能影响其中马钱苷体内的生物利用度。     

HPLC法测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷含量

目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定山茱萸生品中3个成分的含量:5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷和马钱苷。方法采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速1 ml.min-1,柱温30℃,检测波长284、240、238 nm。结果 5-HMF、莫诺苷和马钱苷的峰面积与浓度的线性关系均良好(r≥0.999 6);加样回收率分别为100%、100.62%、100.53%。结论该方法快速、准确、重现性好,可用于同时测定山茱萸生品中5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱苷的含量。     

UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷

目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法。方法采用超高效液相色谱仪。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5mm,1.7μm);检测波长:240nm;流动相:乙腈(A)-1mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3mL·min-1;柱温:30℃。结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32mg·g-1。结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异。     

小鼠血浆中马钱素的高效液相色谱测定法及药代动力学

目的建立测定小鼠血浆中马钱素浓度的高效液相色谱法,并研究马钱素在小鼠体内的药代动力学。方法色谱柱为C18柱,流动相甲醇-水(30∶70),流速为0.8 mL·min^-1,检测波长240 nm;血浆样品用固相萃取法预处理。结果线性范围0.01～5.00 μg·mL^-1。日内RSD<10%,日间RSD<15%,回收率86.0%～91.5%,最低定量浓度为10 ng·mL^-1。ig给药0.5 h后血浆药物浓度达峰值,C_max为6.8 μg·mL^-1,_t1/2α为26.1 min,_t1/2β为29.01 min。结论 该方法灵敏度高,操作方便,适用于马钱素的药代动力学研究;本品口服吸收快消除也快。     

高效液相色谱法测定盆炎净片中马钱苷含量

目的 建立测定盆炎净片中马钱苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77),流速为1.0mL/min,检测波长为236 nm,柱温为30℃.结果 马钱苷进样量在58.73～1 174.60 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 99),平均回收率为97.39％,RSD为1.76％(n=9).结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂中马钱苷的含量测定方法.     

熟地强筋浓缩丸质量标准研究

目的:建立熟地强筋浓缩丸质量控制方法.方法:对制剂中山药、茯苓、泽泻、续断中有专属性的粉末特征进行显微鉴别;采用薄层色谱法对制剂中牡丹皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中马钱苷进行含量测定.结果:薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰;马钱苷在2.048～204.800 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为105.2%,RSD为2.9%.结论:本法操作简便,结果准确、重复性好,可用于熟地强筋浓缩丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定还原固精丸中马钱苷的含量

目的建立还原固精丸中马钱苷的含量测定方法。方法采用Welch Materials XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1∶6∶4∶89)为流动相,检测波长236 nm。结果马钱苷在0.040 52～4.052μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为101.04%,RSD为1.60%(n=9)。结论该法操作简便,结果准确,重复性好,可用于还原固经丸的质量控制。