复方杜仲片中黄芩苷的含量测定

复方杜仲片属于中成药制剂,由杜仲,益母草,夏枯草,黄芩,钩藤等5味中药制成,具有补肾,平肝,清热之功效,用于肾虚肝旺之高血压症。本文采用HPLC法测定方中黄芩有效成分黄芩苷的含量,为控制复方杜仲片的质量提供了依据。1仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪;DAD二极管阵列检测器;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供;所用试剂乙腈为色谱纯,其余均为分析纯;复方杜仲片样品由香雪制药股份有限公司生产。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸溶液-乙腈(65∶35);流速:1.0 mL/m …     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

三黄泻心汤中黄芩苷含量的高效毛细管电泳内标法测定

目的建立三黄泻心汤中黄芩苷含量的高效毛细管电泳内标测定方法,比较3种三黄泻心汤不同制备方式样品中黄芩苷含量差异。方法以3,5-二硝基苯甲酸为内标物,熔融石英毛细管柱为分离通道(75μm×53.5 cm,有效长度为45.3 cm);40 mmol·L-1的硼砂(pH=3.0)作为缓冲溶液;DAD检测器,检测波长280 nm;工作电压为15 kV;压力进样:5 kPa,15 s,电解质封口:1 kPa,5 s;柱温15℃;每次进样前用缓冲液冲柱10 min。结果当3,5-二硝基苯甲酸内标溶液的浓度为0.061 0 mg·ml-1时,黄芩苷在4.05~74.89μg·ml-1范围内线性关系良好;通过测定,配方浸膏中黄芩苷含量明显高于传统汤剂和复方浸膏中的含量。结论该方法准确可靠,重复性好,适合复方制剂中黄芩苷的含量测定。从化学成分角度分析,配方浸膏中黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测

目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C_(18)保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0. 02%磷酸为流动相B,流速1. 0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量。结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好。连翘苷回归方程Y=98 009X-86 650,r=0. 999 2(n=5),连翘苷对照品在3. 23～103. 02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212 284 X+108 806,r=0. 999 8(n=5),黄芩苷对照品在2. 74～87. 89μg/mL范围内线性关系良好。薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象。样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72%,黄芩苷含量14. 6 mg,RSD为4. 95%;而样品2连翘苷0. 50mg,RSD为1. 69%,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4. 92%; 2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好。     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

HPLC法测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量

目的测定复方蒲芩片中黄芩苷的含量.方法样品用7 0%乙醇超声处理,经高效液相色谱仪测定.色谱柱:Hypersil C18(5μm,200mm×4.6mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47:5 3:0.2);流速:1.0mL/min;柱温:40℃,检测波长:280nm.结果复方蒲芩片中黄芩苷与其它组分良好分离.线性范围为0.193～0.965 μg,r=0.9998,平均回收率98.28%,RSD为1.75%.结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于复方蒲芩片中黄芩苷的测定.     

HPLC测复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量

目的:建立复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定的方法.方法:采用HPLC,Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸(25:75),检测波长334nm.结果:黄芩苷和蒙花苷进样量分别在0.460～2.760μg(r=0.9995),0.020～0.400μg(r=0.9999)线性关系良好;黄芩苷和蒙花苷平均回收率分别为101.77％(RSD0.98％),98.36％ (RSD 1.68％).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于复方野菊花含片中黄芩苷和蒙花苷含量测定.     

复方黄芩清热片含量测定研究

目的 :测定复方黄芩清热片中黄芩苷的含量。方法 :用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果 :黄芩苷在 0 .1 44～ 0 .96ug范围内线性关系良好 ( r=0 .9994) ,精密度高 ,RSD为 1 .98% ,平均回收率为 98.34% ,RSD为 0 .95 %。结论 :该测定方法简便 ,精密度高 ,准确性好 ,可有效控制黄芩复方制剂的质量。     

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的 建立测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量分析方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C-18烷基硅烷柱,绿原酸:甲醇-0.4%的磷酸水溶液(24∶76)为流动相,检测波长327 nm;黄芩苷:甲醇-水-磷酸 (47∶53∶0.2)为流动相,检测波长274 nm;流速1.0 ml/min,柱温30℃.结果 绿原酸在0.118～1.18μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为97.9%,RSD为2.6%(n=5);黄芩苷在0.069 6～0.556 8 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.2%,RSD为1.4%(n=5).结论 该法操作简单、准确、重现性好,可用于复方芩兰口服液的质量控制.     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

RP-HPLC测定复方三黄洗剂中黄芩苷的含量研究

目的 :建立复方三黄洗剂中黄芩苷的含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱KromasilC18(4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 -水 -磷酸 (2 5 0∶2 5 0∶0 .2 ) ,检测波长为 2 80mm。结果 :黄芩苷的线性范围为 8.2 2～ 10 4 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9997) ,平均加样回收率为 98.77%日内、日间RSD为 1.2 6 %、2 .14 %。结论 :本方法简便、准确 ,可用于复方三黄洗剂的质量控制     

HPLC法测定木蝴蝶中黄芩苷的含量

目的 :建立测定木蝴蝶中黄芩苷含量的方法。方法 :采用HPLC法对测定木蝴蝶中黄芩苷进行含量测定 ,ODSHypersil色谱柱 (4× 12 5mm ,5um) ;流动相 :甲醇—水—磷酸 (47∶5 3∶0 .2 ) ;检测波长 2 80nm。结果 :黄芩苷在 0 .183ug～0 .915ug范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,r =0 .99995 ,其回归方程为 :y =4 810 6 4 73.2 2x - 12 32 15 .1,平均回收率为 97.4 0 %(n =5 ) ,RSD %为 0 .38%。结论 :本方法简便、准确、重现性好 ,可作为木蝴蝶药材及其复方制剂质量控制标准     

基于多指标成分定量评价复方鱼腥草胶囊

目的:基于多指标成分定量评价分析复方鱼腥草胶囊,为复方鱼腥草胶囊的质量控制提供参考。方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷、黄芩苷对照品溶液,色谱条件采用CAPCELL-PAK-MG-C_(18)色谱柱(5μm,规格:4. 6 mm×250 mm),柱温以35℃为宜,进样量为10μL,流速为1. 0 m L/min进行高效液相色谱(HPLC)检测,以流动相A(乙腈)和流动相B(水+0. 01%磷酸)为条件进行梯度洗脱,优化高效液相(HPLC)的方法学严谨性,进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,多指标成分定量分析样品中槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。结果:1)采用HPLC色谱法对复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩等进行专属性试验,结果显示复方鱼腥草胶囊中鱼腥草、板蓝根、金银花、连翘、黄芩专属性良好。2)线性范围考察结果显示槲皮苷对照品、连翘苷对照品、绿原酸对照品在4～201μg/m L范围内、表告依春对照品、黄芩苷对照品在12～601μg/m L范围内的线性关系均良好。3)精密度试验结果显示槲皮苷、连翘苷、绿原酸、表告依春对照品、黄芩苷峰面积相对标准偏差(RSD)分别是0. 45%、0. 52%、0. 66%、0. 59%、0. 31%,结果表明此色谱条件下的HPLC仪器精密度良好。4)稳定性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD是1. 33%,表明24 h内复方鱼腥草胶囊供试品溶液基本稳定。5)重复性试验结果显示复方鱼腥草胶囊供试品溶液相对峰面积RSD为0. 92%,表明该HPLC方法的重复性良好。6)结果显示槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的平均回收率分别为99. 10%、99. 26%、99. 07%、98. 05%、98. 82%、98. 32%,RSD为1. 81%、1. 49%、0. 94%、1. 58%、1. 01%,表明回收率较好。7)基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。结论:基于多指标成分定量测定结果显示不同厂家不同批次的复方鱼腥草胶囊中有效成分槲皮苷、表告依春、绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量存在较大差异。     

高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方黄芩消炎片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Lichrospher色谱柱(C185μm,4.60 mm×250 mm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.20)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷的线性范围为(0.40-2.41)μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.19%(RSD=2.00%)。结论:方法准确、可靠、重复性好。     

RP-HPLC法测定肺力咳合剂中黄芩苷的含量

目的:建立复方制剂肺力咳合剂中清肺热的有效成分黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相;检测波长:280 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:室温。结果:黄芩苷在0.05μg~0.25μg范围内成良好线性关系,平均回收率为100.25%,RSD为1.01%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分黄芩苷的含量测定。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

不同等级枯芩条芩有效成分含量比较

目的 建立黄芩中4 种成分的分析方法,对收集的市售不同等级的枯芩、条芩药材、饮片进行成分分析,为市场优质优价提供依据.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil Eternity-5-C18(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈溶液(A)-0.4%乙酸溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm;流速:1.0 mL/min.结果 条芩饮片中的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4 个成分含量总和比枯芩饮片低6.52%;而条芩药材(个子货)中4种成分含量总和比枯芩药材含量高21%～25%,其中主要是黄芩苷、汉黄芩苷含量较枯芩高.结论 本方法重复性好,准确,回收率好.所测4 种成分平均含量高低与枯芩条芩药材、饮片等级略呈正相关性.     

RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷的含量测定法。方法:采用C18柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)溶液为流动相,流速1ml/min,检测波长为280nm。结果:黄芩苷在0.093-0.93μg范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,回收率为98.0%,RSD为1.97%(n=6)。结论:本法操作简便,分离效果好,稳定,准确,灵敏度高,适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定复方芩连胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立复方芩连胶囊中黄芩苷的含量测定法。方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamon-sil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(55:45:0.2);检测波长为280nm;流速为1.0ml.min-1;柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.065~0.325μg.ml-1范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.51%,RSD=1.05%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性和重现性好,可作为复方芩连胶囊的质量控制方法。     

复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定及体外透皮特性

目的:建立复方大黄软膏中黄芩苷的含量测定方法,并考察其体外透皮特性。方法:采用HPLC法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent1200-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm;应用药物透皮扩散试验法考察其体外透皮特性。结果:黄芩苷的质量浓度在1.5172~242.75μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率102.1%(RSD%=2.7%,n=6);2批次复方大黄软膏中黄芩苷的含量分别为2.31 mg/g、2.17 mg/g,经离体裸小鼠皮肤24 h平均累积透过率仅为0.25%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于复方大黄软膏的质量控制及透皮特性评价。