顶空气相色谱法测定托拉塞米原料药中残留溶剂

目的:检查托拉塞米原料药中甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六环等有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱(GC)法测定,色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(5%-苯基甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm,1μm),进样口温度220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:240℃;柱温:程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以40℃·min-1升温至200℃,保持3 min;载气:N2;流速:5 mL·min-1;以二甲亚砜为溶剂,丙酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于托拉塞米原料药中有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定愈创木酚甘油醚中的残留溶剂

目的 建立愈创木酚甘油醚中6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法 采用静态顶空毛细管气相色谱法,以安捷伦DB-624(60 m×0.53 mm×3.0μm)为分析柱;载气为5 mL·min^-1高纯氮气,程序升温法;进样口温度200℃,FID检测器温度240℃;顶空瓶于80℃保温30 min。结果 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和甲苯均与相邻峰分离良好;6种有机溶剂的线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和回收率均符合规定。结论 该方法操作简便、结果准确,可用于愈创木酚甘油醚中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定黄体酮原料药中的残留溶剂

目的 建立同时测定黄体酮原料药中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯的分析方法. 方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测仪(FID) 检测器,在毛细管色谱柱ZB 624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,计算残留溶剂含量. 结果 4种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995 6～0.998 0,n=6),4种残留溶剂回收率为90.79%～108.67%(RSD为6.06%～6.65%,n=3). 结论 该方法 简便、灵敏度高、结果 准确可靠,重复性好,适用于黄体酮原料药中残留溶剂的分析检测.     

顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量

目的建立米非司酮中残留有机溶剂的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法.以为1%的盐酸水为溶解介质,色谱柱为DB-Waxetr PEG2000,载气为氮气,FID检测器,测定米非司酮中残留的丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、环己烷。结果溶媒对残留溶剂测定无干扰,线性关系良好。结论顶空气相色谱法测定米非司酮中残留溶剂分离效果好,方法灵敏、准确。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量

OBJECTIVE The method for mc determination of Residual solvent from was established.METHODS The head space GC was used.The medium of solvent was 1% hydrochloric acid aqueous solution.A DB-Waxetr PEG 2000 column was used with high purity nitrogen as carrier     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑啉钠中残留溶媒

目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢唑林钠中有机溶剂丙酮,二氯甲烷、乙醇残留量的方法。方法:采用双内标顶空自动进样,在中极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100．2％-101．5％;二氯甲烷95．0％-103．1％;乙醇97．8％-101．5％;变异系数:丙酮1．9％;二氯甲烷2．3％;乙醇2．1％。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

托芬那酸原料药中残留溶剂顶空气相色谱测定方法的建立

<正>托芬那酸(tolfenamic acid)是一种应用广泛的非甾体抗炎药物(NSAID),多年来国内外众多学者对托芬那酸进行了多方面的研究,表明托芬那酸具有抗炎、镇痛及解热作用,其在体内几乎完全作为托芬那酸的甘氨酸及葡萄糖醛酸结合物形式通过尿液排泄(90%),没有严重的特异性的不良反应,具有非常广阔的市场潜力[1,2]。为了确保药品的质量,笔者建立了同时测定托芬那酸可能含有的2种残留溶剂的顶空气相色谱方法[3]。1仪器与试剂Agilent 6890N气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);Agilent G1888顶空进样器;弹性石英毛细管柱6%氰丙基苯     

顶空气相色谱法测定盐酸雷诺嗪中的有机溶剂残留物

建立测定盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法。方法：DB-624柱（固定液：6％氰丙基苯基-94％二甲基聚氧硅烷）（30m×0．32mm×1．8μm）;氢火焰离子化检测器（FID）,程序升温。结果：7种溶剂甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、甲苯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。平均回收率为98．1％-105．5％,RSD为1．1-3．7％（n=6）。结论：方法简单,准确,灵敏,适用于盐酸雷诺嗪中有机溶剂残留物的测定。     

顶空气相色谱法测定阿扎胞苷中有机溶剂残留量

目的:建立阿扎胞苷中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空气相色谱法,色谱柱为VF-624ms毛细管柱（60m×0.25mm,1.4μm）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:5种溶剂甲醇、异丙醇、二氯甲烷、甲酸甲酯、乙酸甲酯在此条件下能有效分离,且线性关系良好。甲醇,甲酸甲酯,异丙醇,乙酸甲酯,二氯甲烷的线性范围分别为10.32～127.89μg·ml^-1（r=0.999 8）,1.34～17.08μg·ml^-1（r=0.999 9）,3.44～43.16μg·ml^-1（r=0.9999）,1.47～16.94μg·ml^-1（r=0.999 8）,0.79～8.61μg·ml^-1（r=0.999 4）;平均回收率分别为97.7%（RSD=1.8%,n=6）,100.0%（RSD=1.6%,n=6）,99.3%（RSD=1.2%,n=6）,101.2%（RSD=1.4%,n=6）,99.7%（RSD=4.6%,n=6）;检测限分别为5.16,0.67,1.72,0.74,0.40μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于阿扎胞苷中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的含量

摘 要 目的：采用顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定原料中的环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷5种有机溶剂的残留量。方法: 色谱柱：DB WAXETRR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;载气：氮气;FID检测器;进样口温度：200℃;采用程序升温：初始温度为35℃,保持10 min,以20℃·min^-1升温至220℃,保持5 min。结果: 环己烷、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷分别在77.590 1~698.310 9 μg·mL^-1（r=0.999 7）,102.166 6~919.499 4 μg·mL^-1（r=0.999 8）,62.744 7~564.703 2 μg·mL^-1（r=0.999 9）,12.011 2~108.101 1 μg·mL^-1（r=0.999 6）,1.262 8~11.365 6 μg·mL^-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好。5种残留溶剂的平均回收率分别为103.9%,103.5%,104.9%,107.1%,103.4%,RSD值分别为2.3%、2.6%、3.1%、2.8%、4.5%（n=9）。富马酸卢帕他定原料中均未检出此5种残留溶剂。结论:本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于富马酸卢帕他定原料中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立顶空毛细管气相色谱法测定溴芬酸钠中有机溶剂残留量。方法: 采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP 5毛细管柱,载气为氮气,流速为0.8 ml·min^-1。FID检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃;柱温采取程序升温,初始温度40 ℃,维持10 min,以30 ℃·min^-1升温至150 ℃,维持5 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为100 ℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定溴芬酸钠中甲苯、异丙醇、二氯甲烷、甲醇及异丙醚的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好,5种溶剂的平均回收率分别为98.9%（RSD=2.01%）、99.2%（RSD=1.95%）、99.6%（RSD=1.65%）、100.5%（RSD=1.38%）、100.8%（RSD=1.36%）（n=9）。结论: 该法简便、准确,可用于溴芬酸钠中5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克伦特罗中溶剂残留

摘 要 目的:建立盐酸克伦特罗中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的分析测定方法。方法: 顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,进样口温度为140℃,检测器温度为250℃,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,起始柱温为40℃,维持7 min,再以30℃·min^-1升至200℃,维持5 min。顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为45 min。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸克伦特罗溶剂残留的质量控制。