HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

采用HPLC法测定熊胆舒喉片中牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)和牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)的含量,以μ-BonndapakC18为分析柱(10μm,4.6×250mm),甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03mol/L,6530)为流动相,紫外检测波长为210nm,平均回收率分别为98.8%(RSD=1.41%,n=5))和101.3%(RSD=0.74%,n=5).     

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈（A）-5 mmol·L-1醋酸铵溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A）,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果：牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论：本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。     

HPLC测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊中的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02 mol.L-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40,磷酸调pH5.5),检测波长为205 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果牛磺熊去氧胆酸0.9694～96.94μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为0.3635 ng,定量限为1.454 ng。牛磺鹅去氧胆酸0.9443～94.43μg.mL-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),检测限为9.447 ng,定量限为23.62 ng,方法回收率为99.54%。结论所用方法准确、灵敏、快速,适用于牛磺熊去氧胆酸胶囊中微量杂质的控制。     

HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的临床分析

目的：建立测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量的方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(80%磷酸调pH至3.5),梯度洗脱,检测波长205 nm,柱温30℃,流速1.2 ml/min,进样量20μl。结果牛磺熊去氧胆酸在0.0953~1.9050 mg/ml范围内与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);加样回收率为99.93%,RSD=1.0%(n=9)。结论采用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺熊去氧胆酸胶囊含量,该方法简便准确、精密度和重复性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸含量

目的:建立熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.03mol/L磷酸二氢钠溶液(65:30),用磷酸调pH值至4.4作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在2.5～16μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.75%,RSD为0.82%(n=5).结论:高效液相色谱法操作简便、重现性好、专属性强、准确可靠,可作为熊胆冻干粉针剂中牛磺熊去氧胆酸的定量分析方法.     

HPLC法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量.方法:色谱柱:Alltech Alltima C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相∶甲醇-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(65∶ 30)(用磷酸调节pH至4.4);流速:1ml·min-1;检测波长:210 nm.结果:牛磺熊去氧胆酸在4.1～12.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.0％(RSD=1.46％,n=6).结论:该含量测定方法快速,准确,有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定.     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

牛磺熊去氧胆酸的合成

熊去氧胆酸在亚磷酸三乙酯和三乙胺作用下,与2,2'-二硫二苯并噻唑缩合得熊去氧胆酸-2-苯并噻唑硫酯,再与牛磺酸反应得牛磺熊去氧胆酸,总收率约76%.     

熊胆贝母止咳胶囊对动物的镇咳袪痰解热作用

目的研究熊胆贝母止咳胶囊的解热、镇咳、袪痰作用。方法观察熊胆贝母止咳胶囊对酵母菌致大鼠发热作用的影响;采用氨水致豚鼠、小鼠咳嗽法观察其镇咳作用;小鼠气管酚红排痰量法、大鼠毛细管排痰量法观察其祛痰作用。结果熊胆贝母止咳胶囊对酵母致热有微弱的解热作用,含生药4.44、2.22 g.kg-1的熊胆贝母止咳胶囊能明显减少豚鼠和小鼠的咳嗽次数,同时有显著促进小鼠由气管排泌酚红、增加大鼠排痰量的作用。结论熊胆贝母止咳胶囊具有显著的镇咳、祛痰及微弱的解热作用。     

芒果止咳胶囊中有效成分的鉴别及芒果苷的测定

目的建立中药芒果止咳胶囊的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中没食子酸和鱼腥草素钠,采用HPLC法测定芒果叶中的芒果苷。结果进样量0.1020~1.0200μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.58%,RSD=1.53%。结论所用方法可有效地控制芒果止咳胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定景天三七胶囊中没食子酸的含量

目的建立景天三七胶囊中没食子酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Dia-monsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%磷酸溶液(12∶88),检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃。结果没食子酸线性范围为160.1~800.5 ng(r=0.999 9);平均回收率为99.05%,RSD=0.88%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定感冒止咳冲剂中葛根素的含量

目的　测定感冒止咳冲剂中葛根素的含量。方法　采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS -C18柱,流动相为甲醇～1 4 %醋酸溶液(2 2∶78)。检测波长为 2 5 0nm。结果　平均加样回收率为 99 87%,RSD =1 0 5 %(n =5)。结论　方法简便,重现性好,其它成分无干扰。提供了感冒止咳冲剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱为ZORBAX SB-C18柱（4．6×250mm,5μm）;流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（6：94）;流速;1．0mL·min^-1;检测波长270nm。结果泌淋胶囊的平均回收率为99．10％。RSD为1．07％。结论本法简便、快捷、稳定、准确,可作为泌淋胶囊中没食子酸的含量测定方法。     

HPLC法测定和仁胶囊中齐墩果酸的含量

目的 建立HPLC法测定和仁胶囊中齐墩果酸的含量.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4.6×250mm,5μm),检测波长为215nm,流动相为甲醇-水-醋酸铵-乙腈(9∶20∶0.8∶70),流速为1.0mL·min-1.结果 齐墩果酸在浓度64μg～320μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%,RSD为1.32%.结论 本方法操作简便,快速,重复性好,精密度高,结果准确可靠,可用于和仁胶囊中齐墩果酸的含量测定.     

HPLC测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸的含量

目的 建立测定苦味叶下珠胶囊中没食子酸含量的方法.方法 采用HPLC法,用KromasilC18柱,以甲醇-水-磷酸(5:95:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长271 nm,进样20 μl.结果 没食子酸的回归方程为:Y=6.811×106X 3.187×105(r=0.9998);线性范围0.446～2.230 μg;平均回收率为97.79%,RSD=1.79%.结论 方法简便、准确,重复性好,可作为苦味叶下珠胶囊的质量控制方法.     

杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定

建立了杏贝止咳颗粒中苦杏仁苷的HPLC测定法.色谱柱Kromasil Ci8柱,以甲醇-水(24:76)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长218nm.在13.32～428μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率98.8%,RSD为1.36%.     

高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷的含量。方法色谱柱为Hypersil BDS C18柱(4.6×200mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(82:18),流速1.0ml·min-1,在284nm的波长处检测。结果橙皮苷线性范围在0.02～0.2μg,r=0.9999(n=5),回收率为97.0%,RSD=1.4%(n=6)。结论高效液相色谱法测定肝复乐胶囊中橙皮苷含量,方法简便快速、准确,适合肝复乐胶囊的质量控制。     

HPLC法测定他克莫司胶囊的含量

目的建立他克莫司胶囊含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为流动相：乙腈-水-磷酸（700：300：1）,柱温为60℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为215nm;对3批他克莫司胶囊进行含量测定。结果他克莫司浓度在12．5～125mg·L^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,平均回收率为98．8％（n=9）,RSD=1．20％;3批样品中他克莫司含量分别为98．81％,98．67％,98．92％。结论该法测定他克莫司胶囊的含量,简便快捷,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司胶囊含量的测定。