高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

高效液相法测定小儿腹泻外敷散中丁香酚和桂皮醛的含量

目的建立小儿腹泻外敷散丁香酚和桂皮醛的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Eclipse XDB-C18柱,流动相：甲醇-水（65∶35）,紫外检测波长：280nm,流速：1.0mL.min^-1。结果丁香酚在9.635-154.16μg范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为99.5%,RSD=1.56%。桂皮醛在2.74-43.76μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=1.0000）;平均回收率为100.0%,RSD=0.65%。结论该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008~20.16μg/ml(r=0.999 8)、0.496~9.92μg/ml(r=0.999 7)、1.012~20.24μg/ml(r=0.999 6)范围内与各自的峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33%;五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9%、99.9%、98.7%,RSD分别为1.71%、1.50%、2.10%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于小青龙颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

正骨消瘀散定性定量方法研究

目的建立正骨消瘀散的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对制剂中当归、防风、大黄、侧柏叶4味药材进行定性鉴别;采用C18柱,流动相甲醇-1%醋酸(25:75),检测波长316 nm测定样品中阿魏酸的含量;采用C18柱,流动相乙腈-水(32:68),检测波长290 nm测定样品中桂皮醛的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在0.024~0.144μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.8%;桂皮醛在0.02~0.12μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为98.6%,RSD为1.5%,精密度和重复性良好。结论该方法操作简便,重复性好,专属性强,可以用于正骨消瘀散的质量控制。     

HPLC法测定孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的HPLC方法.方法色谱柱DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(5050);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为246 nm.结果补骨脂素在0.06～0.66 μg的范围线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率100.5%(RSD=0.6%,n=6);异补骨脂素在0.06～O.5μg峭的范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率99.6%(RSD=1.2%,n=6).结论该方法准确,可靠,可有效控制制剂的质量.     

GC法测定丁细牙痛胶囊中丁香酚的含量

目的:建立GC法测定丁细牙痛胶囊中丁香酚含量的方法。方法:色谱柱为FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),FID为检测器,选用正己烷作提取溶剂。结果:丁香酚进样量在线性范围为0.058～0.941μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 1),平均加样回收率为97.8%(RSD=1.1%,n=6)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。     

HPLC法测定红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的:建立红药片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱:Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(19:81),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:203 nm,柱温:40℃。结果:三七皂苷R_1在0.03～0.90μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.0%,RSD=1.3%(n=5);人参皂苷Rg_1在0.10～3.00μg范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.5%,RSD=0.6%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确,可适用于红药片的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

紫外分光光度法测定丁卡因氯己定酊中两组分含量

目的建立丁卡因氯己定酊的含量测定方法。方法用紫外分光光度法直接测定盐酸丁卡因含量,测定波长为310 nm;用系数倍率法测定醋酸氯己定含量,测定波长为254 nm,转换波长为310 nm。结果盐酸丁卡因质量浓度在2.71～10.82μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.91%,RSD为0.58%(n=6);醋酸氯己定质量浓度在2.51～10.04μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,r=0.9995(n=7),平均回收率为99.76%,RSD=0.93%(n=6)。结论所用方法简便、快速、准确,适宜于该制剂的快速检验。     

RP-HPLC法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱含量。方法：采用BonChrom—C18柱。流动相为乙腈-0．02mol/L磷酸二氢钾-磷酸（5：95：0．1）,柱温为35℃,检测波长为207nm,流速为1．0ml／min。结果：盐酸麻黄碱线性范围0．03305-0．3966μg,r=0．9999,平均回收率为100．42％,RSD为1．78％（n=6）;盐酸伪麻黄碱的线性范围为0．023～0．276μg,r=0．9997,平均回收率为99．27％,RSD为2．05％（n=6）。结论：本法重复性好,可作为麻黄配方颗粒中麻黄碱和伪麻黄碱的定量分析方法。     

消渴降糖片定性定量研究

目的 建立消渴降糖片定性定量研究方法.方法 采用薄层色谱法鉴别黄精、甜菊叶、桑椹、山药;高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Ro的含量.结果 薄层斑点清晰,阴性样品无干扰;人参皂苷Rb1在19.40～97.00 μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为101.5％(n=6),RSD =2.3％、人参皂苷Ro在5.98～35.88μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为103.6％ (n=6),RSD=1.7％.结论 本方法快速、简便、准确、专属性强、重现性好,可作为消渴降糖片质量控制的方法.     

HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量

目的：建立HPLC法同时测定氯甲醑中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱为Nov-pak C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（75∶25）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：甲硝唑和氯霉素线性范围分别为5~80μg·ml-1（r=0.999 7）和50~800μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为100.83%（RSD=1.82%,n=6）和100.20%（RSD=0.55%,n=6）。结论：本法快速方便、精密度高、重复性和稳定性好,可用于同时测定氯甲醑中氯霉素和甲硝唑的含量。     

盐酸伐昔洛韦栓的制备及质量控制

目的:制备盐酸伐昔洛韦栓并建立其质量控制方法。方法:以明胶等为基质制备栓剂;采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦的含量,并考察其稳定性。结果:所制栓剂软硬度合适;盐酸伐昔洛韦检测浓度线性范围为10.1～50.5μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为98.73%(RSD=0.76%,n=3)。结论:该处方制备工艺简单,制剂质量稳定、可控。     

HPLC法测定咽喉清口含片中哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的：建立同时测定咽喉清口含片中哈巴俄苷和肉桂酸含量的高效液相色谱方法。方法采用Waters Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为固定相,以乙腈-0.3%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为279 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果哈巴俄苷进样量在0.03965~0.3965μg时,与峰面积呈良好线性关系（ r＝0.9998）,平均回收率98.13%（ n＝6）,RSD为1.20%;肉桂酸进样量在0.09968~0.9968μg范围内,线性关系良好（ r＝0.9997）,平均回收率为98.87%（ n＝6）,RSD为1.17%。结论所建立的方法准确可靠、重复性好,可用于咽喉清口含片中相关成分的测定,以控制该制剂质量。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量

目的：采用气相色谱法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量。方法：气相色谱法，聚乙二醇(PEG)—20M柱，柱长2m，内径4mm；柱温180℃，进样器220℃，FID检测器；柱头压力：150kPa，内标物：桂皮醛。结果：所测丁香酚与其它组分具有良好的分离效果，线性范围为8.92～71．36μg／ml，平均回收率为99．9％，RSD为1．28％(n=5)。结论：本方法简便、快速，结果准确，可用于丁蔻理中丸中丁香酚的含量测定。     

野菊花中蒙花苷和木犀草素含量测定方法研究

目的建立HPLC法同时测定野菊花中蒙花苷和木犀草素的含量。方法采用RP-HPLC法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS HYPERSILC18色谱柱;乙腈-0.5%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长348nm。结果蒙花苷的线性范围0.24～1.22μg,r=0.99995;平均回收率98.15%,RSD为1.42%(n=6);木犀草素的线性范围0.012～0.085μg,r=0.99996;平均回收率98.73%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。