HPLC法同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚的含量

目的建立同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸-四氢呋喃(体积比40∶50∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为365 nm,柱温为35℃。结果芹菜素和山奈酚质量浓度分别在3.00~60.0 mg.L-1、0.347~6.94 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.95%)和99.4%(RSD=1.0%)。结论该方法准确,重复性好,适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元的含量

目的建立同时测定了哥王中罗汉松脂酚和牛蒡子苷元含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(体积比为45∶55),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,柱温:30℃。结果罗汉松脂酚和牛蒡子苷元质量浓度分别在10.0~200.0(r=0.999 8)、5.00~100.0 mg.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%(RSD=2.3%)和100.6%(RSD=2.6%)。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法测定中药了哥王中伞形花内酯的含量

目的建立测定了哥王中伞形花内酯(umbelliferone)含量的HPLC法。方法色谱柱:伊利特-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-四氢呋喃-冰乙酸(体积比为20.0∶75.0∶5.0∶0.6),检测波长:324 nm,柱温:40℃,流速:1.0 mL.min-1。结果伞形花内酯质量浓度在0.6~24.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.9998)。伞形花内酯的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%。结论该方法适用于了哥王药材的质量控制。     

中药了哥王研究进展

目的对中药了哥王的化学成分和药理作用等方面研究做一系统概述。方法通过系统查阅国内外发表的30余篇文献,对其化学成分和药理作用等方面研究进行了总结归纳。结果了哥王主要含有香豆素类、黄酮类、木脂素类等多种化学成分。具有抗菌、抗病毒、抗炎、抗癌等药理作用。临床用于上呼吸道感染、肝炎、乳腺炎等病症的治疗。结论本文旨在为中药了哥王的进一步开发利用提供一定参考。     

了哥王的化学成分研究

目的研究了哥王Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey.化学成分。方法运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对了哥王的化学成分进行研究,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从了哥王85%乙醇提取物的醋酸乙酯和正丁醇萃取部位分离并鉴定了9个化合物,分别为西瑞香素(daphnoretin)、柚皮素(naringin)、3,5,7-二羟基-4’-甲氧基二氢黄酮醇(3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid)、苯甲酸(benzoic-acid)、伞形花内酯(umbdheforne)、daphnogitin、sikokianin B、芫花素(genkwanin)。结论化合物2~5为首次从该植物中分离得到。     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量的专属性

目的考察已建立的双波长分光光度法测定络石藤提取物总木脂素含量方法的专属性。方法以HPLC指纹图谱为检测方法．采用大孔树脂和聚酰胺两种柱层析方法对络石藤总木脂素提取物分别进行处理,使得到的两种产物的木脂素类成分和含量基本一致．但黄酮类成分和含量差异悬殊。而后采用双波长分光光度法对这两种产物进行总木脂素含量测定．若含量基本一致,表明分光光度法可以有效消除黄酮类成分对总木脂素含量测定的干扰,反之,需调整波长以提高专属性。结果优化分离所得的大孔树脂层析产物和聚酰胺层析产物中木脂素类成分和含量基本一致．大孔树脂层析产物基本保留了络石藤总木脂素提取物中黄酮类成分,而聚酰胺层析产物中的黄酮类成分含量极低,并且两种产物的分光光度法测定所得的总木脂素含量基本一致,表明已建立的双波长分光光度法可以有效消除黄酮类成分的干扰。结论已建立的紫外分光光度法测定络石藤提取物中总木脂素含量的方法具有良好的专属性。     

植物中新的木脂素类化合物及其生物活性

木脂素是一类基本结构由苯丙素组成的多聚体，具有广泛的生物活性，其抗癌活性已引起国内外学者的广泛关注。对近年来从植物中获得的新的木脂素类化合物，从化学结构分类方面进行了综述，并简要介绍了部分化合物的生物活性。     

了哥王化学成分的分离与鉴定

目的对了哥王(Wikstroemia indical)根茎的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据确定化合物的结构。结果从了哥王体积分数75%乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部分得到12个化合物,分别为胡萝卜苷(daucosterol,1)、16-妊娠双烯醇酮(16-dehydropregnenolone,2)、大黄素甲醚(physcion,3)、大黄酚(chrysophanol,4)、山柰酚(kaempferol,5)、芹菜素(apigenin,6)、槲皮素(quercetin,7)、西瑞香素(daphnoretin,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷(daphnoretin-7-O-β-D-glucoside,10)、triumbelletin(11)、伞形花内酯(umbelliferone,12)。结论化合物2是从瑞香科(Thymelaeaceae)植物中首次分离得到;化合物11是从荛花属(Wikstroemia)植物中首次分离得到。     

苗药了哥王不同部位提取物的肾毒性研究

目的研究苗药了哥王不同部位提取物对健康大鼠的肾毒性作用,为了哥王的毒性作用机制及临床用药提供参考。方法以70%乙醇为溶剂,采用渗漉法提取,得了哥王乙醇总提取物;将上述提取物用水分散后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得相应部位提取物,剩余为水部位提取物。将SD大鼠随机分为乙醇总提取物组、石油醚部位组、乙酸乙酯部位组、正丁醇部位组、水部位组和空白组,每组12只(雌雄各半)。给药组大鼠灌胃相应剂量的药液(乙醇总提取物317.520 mg/kg、石油醚部位7.875 mg/kg、乙酸乙酯部位78.435 mg/kg、正丁醇部位53.865 mg/kg、水部位76.545 mg/kg),每天1次,连续给药2周,再停药恢复2周;空白组大鼠灌胃等体积1.0%羧甲基纤维素钠溶液。实验期间观察大鼠的一般情况,取尿液(第14、28天)、血清和双肾组织(第15、29天),计算其肾脏指数,检测血清和尿液中的肾功能指标水平并观察肾组织的病理形态学变化。结果给药期间,与空白组比较,乙醇总提取物组、乙酸乙酯部位组大鼠出现精神萎靡、活动量和饮食量减少、大便稀薄、体质量下降等中毒行为活动特征;石油醚部位组、正丁醇部位组和水部位组大鼠精神状态较空白组稍差,活动量和饮食量稍减少,大便稀薄,体质量增长缓慢;但各组大鼠肛温无较大变化。给药2周后,乙醇总提取物组大鼠的肾脏指数,乙醇总提取物组、乙酸乙酯部位组大鼠血清中N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(NAG)、尿素氮(BUN)、肌酐(Cr)水平,正丁醇部位组大鼠血清中NAG水平,水部位组大鼠血清中Cr水平,以及乙醇总提取物组、石油醚部位组大鼠尿液中NAG水平,乙酸乙酯部位组大鼠尿液中NAG、尿蛋白水平均显著升高(P<0.05或P<0.01);在病理形态学观察中,乙醇总提取物组、石油醚部位组和乙酸乙酯部位组大鼠有不同程度的肾小管结构不清、细胞肿胀、少数细胞坏死,伴有肾小球固缩、肾小管硬化、炎症细胞浸润。停药后,大鼠以上症状逐渐好转,精神状态有明显改善,活动量和饮食量增加,大便趋于正常。停药恢复2周后,各给药组大鼠血清和尿液中上述指标水平均恢复至与空白组接近(P>0.05);各给药组大鼠的肾小球结构逐渐恢复清晰,乙醇总提取物组、石油醚部位组和乙酸乙酯部位组大鼠少见细胞肿胀和炎症细胞浸润。结论苗药了哥王乙醇总提取物、石油醚部位和乙酸乙酯部位均具有一定的肾毒性,且具有一定的可逆性。其毒性成分可能为脂溶性成分。     

海参中总皂苷含量测定方法的研究

目的 建立一种海参中总皂苷含量的测定方法.方法 以海参三萜皂苷Echinoside A作为标准品,采用香草醛-高氯酸作为显色体系,以60%乙醇提取,正丁醇萃取得海参样品中总皂苷,利用标准曲线测定了11种市售海参样品的总皂苷含量,并采用.皂蛋比(皂苷/蛋白质)作为指标讨论了海参品种、生长环境、加工方法等因素对皂苷含量的影响.结果 确定测定波长为560nm,标准曲线为y=1.3414x-0.0077,该方法在0～0.5 mg范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9994).本测定方法的加样回收率为(99.01±2.82)%,RSD为4.68%.结论 方法简便,重现性好,可作为海参中总皂苷含量测定的方法.     

了哥王石油醚部位化学成分的分离与鉴定

目的 对苗药了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey]石油醚部位中的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压ODS柱色谱、制备HPLC等多种分离纯化手段,对了哥王乙醇提取后石油醚萃取部位的化学成分进行分离、纯化,通过各化合物的理化性质和波谱数据确定化...     

超高效液相色谱-质谱联用法快速测定生脉饮中7种木脂素的含量

目的：建立生脉饮（红参、五味子、麦冬）中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚的含量测定方法。方法：采用超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS）法进行定量分析,色谱柱ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱：1~5 min,A-B（40：60）;5~7 min A-B（40：60~70：30）;7~10 min A-B（70：30）;10~11 min 100% A;11~12 min A-B（40：60）,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,柱温30℃,采用ESI离子源在正离子模式下选择离子扫描模式进行定量分析。结果： 7种木脂素在一定范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在95.15%~100.84%之间。结论：该方法快速、灵敏度高、选择性好,适合测定生脉饮中木脂素的含量。     

蒙药山沉香醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚和总木脂素含量测定

目的:分别建立高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定蒙药山沉香(Syringa pinnatifolia.)醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚[(-)-secoisolariciresinol,SECO]含量和总木脂素含量.方法:采用95％乙醇对山沉香加热回流提取,采用醋酸乙酯萃取.利用高效液相色谱法,测定山沉香醋酸...