头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法.方法用紫外吸收分光光度法测定.本方法用纯化水为溶剂,对照品溶液与供试品溶液在相同条件下,在262 nm处测定头孢氨苄的吸收值,检测浓度为20 μg/ml,头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法.结果含量测定的线性范围为15～30 μg/ml,r为0.99985,回收率为99.6%-100.5%,重复性试验RSD为0.7%.结论本法与药典收录的方法无显著性差异,准确可靠、简便快捷、重复性好,利于环保.     

头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法。方法用紫外吸收分光光度法测定。本方法用纯化水为溶剂，对照品溶液与供试品溶液在相同条件下，在262nm处测定头孢氨苄的吸收值，检测浓度为20μg／ml，头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法。结果含量测定的线性范围为15～30μg／ml，r为0．99985，回收率为99．6％-100．5％，重复性试验RSD为0.7％。结论本法与药典收录的方法无显著性差异，准确可靠、简便快捷、重复性好，利于环保。     

反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相;设定检测波长为225nm,流动相流速为1.0ml/min。取样品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的样品溶液;另取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的对照品溶液。上述供试品溶液与对照品溶液稀释相同倍数后经过精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、测定定量项、样品测定等步骤。结果在进样浓度为5.0~75.0μg∕ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=18),平均回收率为100.9%(RSD%=0.49%,n=9)。结论反向高效液相色谱法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

高效液相色谱法测定复方虎杖片中大黄素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方虎杖片大黄素含量的方法。方法用phenomenex prodigy ODS3（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：1.0ml/min,检测波长：254nm,进样量为5μl。结果对照品线性范围为12.02～72.14μg/ml,平均回收率为100.69%,RSD=1.42%（n=6）。结论该方法简便可行,重复性好,能有效控制复方虎杖片的质量。     

双波长与一阶导数分光光度法联用测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄与TMP含量

目的:建立紫外可见分光光度法同时测定头孢氨苄/甲氧苄啶的方法。方法:应用双波长法,选择甲氧苄啶的等吸收点262nm、284nm为头孢氨苄的测定波长;应用一阶导数光谱法,以234nm(谷)处的半振幅为甲氧苄啶定量依据,消除头孢氨苄的干扰。结果:头孢氨苄的线性范围10~95μg/ml,甲氧苄啶 2~40μg/ml,平均回收率分别为 99.95%和 100.13%。二者日内、日间精密度的RSD均小于2%。结论:本方法快速、简便、结果准确,可作为复方头孢氨苄胶囊的含量测定。     

槐耳颗粒蛋白含量测定方法的改进

目的:对槐耳颗粒蛋白含量测定方法进行改进.方法:采用比色法,调整了对照品溶液和供试品溶液两个浓度,使吸收度测定符合药典标准规定,采用离心或滤纸过滤制备样品,对显色条件进行探讨并确定了最佳显色条件.结果:蛋白浓度在40.1μg/mL～200.6μg/mL范围内与吸收度之间呈良好的线性关系,r=0.9982.对照品溶液和供试品溶液的吸收度均在0.3～0.8之间,样品溶液在显色反应前需经干燥滤纸过滤,加样回收率为102.7%,RSD=1.6%(n=6).结论:经改进后的蛋白含量测定方法能消除不溶性辅料引起的干扰,提高了测定的准确度和精密度,较真实反映药品的质量.     

HPLC法测定头孢氨苄甲氧苄啶颗粒含量的方法改进

目的头孢氨苄甲氧苄啶颗粒是由头孢氨苄和甲氧苄啶组成的复方制剂,本实验用HPLC法同时测定其两种成分的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（80：20）为流动相,检测波长为235nm,流速为每分钟0.8ml,理论塔板数按头孢氨苄峰计数应不低于3000。结果头孢氨苄在10.00～50.00μg/ml,甲氧苄啶在2.00～10.00μg/ml范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系,头孢氨苄的加样平均回收率为99.43%,RSD为0.28%,甲氧苄啶的加样平均回收率为99.21%,RSD为0.61%。结论与原标准相比,所得的头孢氨苄,甲氧苄啶两种成分峰面积与其浓度呈良好线性关系,峰形对称,拖尾因子小,结果比较准确。     

高效液相色谱法测定复方清肺饮颗粒中淫羊藿苷的含量研究

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）测定复方清肺饮颗粒中淫羊藿苷含量的方法。方法采用C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm三津特纳）;流动相：乙腈-水（30：70）;检测波长：270 nm。考察供试品和（或）对照品溶液的线性关系,HPLC的精密度、稳定性、重复性以及加样回收率试验和样品测定。结果淫羊藿苷在4~36μg/ml（r=0.9998）范围内有良好的线性关系。平均回收率为98.11%,RSD为2.55%。结论采用HPLC测定复方清肺饮颗粒中淫羊藿苷含量操作方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可有效地用于复方清肺饮颗粒的质量控制。     

咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法学研究

目的建立用咔唑法测定鲨鱼硫酸软骨素含量的方法。方法采用咔唑法,以鲨鱼硫酸软骨素为对照品,在浓硫酸介质中经咔唑显色反应后,于515nm波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,按标准曲线法计算含量。结果硫酸软骨素量在29~145μg范围内与吸收度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,加样回收率为100.5%,RSD=1.3%(n=6)。结论此法简单、快速,结果准确,可用作鲨鱼硫酸软骨素含量的测定方法。     

紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量研究分析

目的:分析紫外分光光度法测定碘仿及其制剂含量的相关方法,为碘仿及其制剂含量的测定提供方法指导。方法:采用紫外分光光度法测定碘仿及其制剂的含量。具体做法为:有效称量0.5g碘仿糊+乙醇,制成溶液,选择同量碘仿对照品溶液和空白溶液,在200～400nm的波长范围内对上述3种溶液进行扫描测定。结果:在340nm波长时,试验溶液、对照品溶液存在最大吸收,空白溶液在340nm波长处基本无吸收,因而选择340nm为测定波长;在48～142mg/L范围内的碘仿和吸光度的线性关系良好,平均回收率为99.47%,RSD为0.67%。结论:在测定碘仿及其制剂含量方面,良好的重复性、准确的测量结果、快速的结果测定以及简便的操作程序是紫外分光光度法的显著优点,可以用于进行碘仿及其制剂含量的测定。     

高效分子排阻色谱法测定头孢氨苄原料药中聚合物的含量

目的:建立测定头孢氨苄原料药中聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GELG2000SWXL,流动相为0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/LNaH2PO4溶液-0.005mol/LNa2HPO4溶液(39:61,V/V)]-乙腈(95:5,V/V),流速为0.6ml/min,检测波长为220nm,进样量为20μl。结果:头孢氨苄检测质量浓度线性范围为0.56～28.0μg/m(lr=0.9999),分析时间约为20min,重复性较好(RSD=2.4%,n=6),以头孢氨苄计检出限为1.0ng、定量限为3.0ng。结论:本方法分离效能高、检验周期短、准确可靠。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量均匀度的测定方法。方法以0.025 mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调节pH至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速1 mL/min,检测波长235 nm,用高效液相色谱法测定含量。结果头孢氨苄质量浓度在12.5～125μg/mL、甲氧苄啶质量浓度在2.5～25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.38%和0.95%（n=9）。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。     

足光散质量标准提高研究

目的提高足光散的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定足光散中苯甲酸、水杨酸的含量。色谱柱为迪马C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（45:55）为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为226 nm。结果供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间一致,阴性对照品溶液无相应色谱峰出现。苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在60.30¹ 206.04μg/mL（r=0.999 8）和40.54⁸10.81μg/mL（r=0.999 7）范围内与峰面积线性关系良好;苯甲酸平均回收率为99.47%,RSD=0.76%（n=6）,水杨酸平均回收率为95.93%,RSD=1.15%（n=6）。结论该方法准确、重复性好,可用于足光散的质量控制。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的:用HPLC法测定龙胆泻肝丸中的黄芩苷的含量。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),以甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长275 nm。结果:对照品在0.815~4.075μg/ml范围内呈线性关系(r=0.999 6),加样回收率平均为99.4%,RSD为1.12%。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.方法采用C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为279nm测定.结果对照品在1.60～7.60μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.0%,RSD为2.2%.结论本法准确、稳定、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.     

RP-HPLC-ELSD法同时测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B含量的方法验证

目的建立测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B的高效液相含量测定方法。方法色谱柱Agilent zorbaxC18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温25℃;流动相为0.5%冰醋酸-甲醇（32∶68）,流速1.0ml/min;蒸发光散射检测器,飘移管温度105℃,氮气流速2.4L/min。在以上条件下制备对照品及供试品溶液,并观察比较其测定效果。结果酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为4.37～39.20μg和4.25～38.60μg;最低检测限分别为0.63μg和0.85μg;定量限分别为2.11μg和2.73μg;加样回收率（n=5）分别为96.35%和97.12%;12h内稳定性良好;仪器精密度良好;重复性良好。结论RP-HPLC-ELSD法简便、灵敏、准确、重复性良好,可用于含酸枣仁中药及保健食品中2种以上成分的含量测定和产品质量控制。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.方法:采用Thermo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为238 nm.结果:对照品在5.5～16.5μg/ml范围内呈线性关系,γ=0.999 8,加样回收率平均为97.2%(n=6),RSD为2.3%,结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量.     

用HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析

目的：建立HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度分析方法。方法：对HPLC法测定淫羊藿苷含量的流程进行分析,确定不确定度来源,得出扩展不确定度。结果：HPLC法测定黄麦合剂中淫羊藿苷含量的不确定度的主要因素包括对照品溶液配制、样品制备、重复性、拟合回归模型和其他因素,扩展不确定度为0.039μg/ml,含量测定结果为（5.299±0.039）μg/ml,k=2。结论：该方法可作为HPLC法测定淫羊藿苷含量不确定度评定的参考。     

一测多评法测定通滞苏润江胶囊中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量

目的：建立用HPLC对照品替代法测定通滞苏润江胶囊中的西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量的方法。方法：采用HPLC法,用相对较稳定的西红花苷-Ⅰ对照品替代西红花苷-Ⅱ对照品测定其含量。结果：西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ分别在0.0—108.52μg.L-1、0.0—53.41μg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.09%、97.60%,RSD分别为0.01%、0.40%。对照品替代法与常规外标法测得含量结果一致。结论：该方法准确、可靠,重复性好,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。