维多利亚蓝B共振光散射光谱法测定利福平

目的 建立测定痕量利福平的高灵敏共振瑞利散射法.方法 在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,维多利亚蓝B与利福平反应后生成的络合物能使共振瑞利散射显著增强,在345nm处,增强的共振光散射强度△IRRS与一定浓度范围的利福平线性相关.结果 在345nm处,利福平的质量浓度在0.016～0.83mg/L范围内与△IRRS成正比,方法的检出限(3Sb/S)为0.0029mg/L.结论 本方法用于尿样及市售利福平药物中利福平含量的测定,RSD小于1.2％,样品加标回收率为98.5％100.6％,结果满意.     

阿莫西林与甲基紫的共振瑞利散射及应用

目的建立测定痕量阿莫西林的共振瑞利散射法。方法以甲基紫作探针的共振瑞利散射法测定阿莫西林。结果在pH 9.90的Tris-HCl溶液中,阿莫西林和甲基紫相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在376 nm处的△IRRS最强。阿莫西林的浓度在2.0×10-8~1.5×10-6 mol.L-1内与△IRRS成正比,检出限（3Sb/S）为0.042μg.mL-1。结论该法简便、快速、灵敏,可用于痕量阿莫西林的测定。     

阿莫西林与甲基紫的共振瑞利散射及应用

目的 建立测定痕量阿莫西林的共振瑞利散射法。方法 以甲基紫作探针的共振瑞利散射法测定阿莫西林。结果 在pH 9.90的Tris-HCl溶液中,阿莫西林和甲基紫相互作用后,共振瑞利散射显著增强,在376 nm处的△IRRS最强。阿莫西林的浓度在 2.0×10-8~1.5×10-6 mol·L^-1内与 △IRRS成正比,检出限(3Sb/S)为0.042 µg·mL^-1。结论 该法简便、快速、灵敏,可用于痕量阿莫西林的测定。     

高灵敏共振瑞利散射技术快速检测药物中的美司那

目的 建立快速、准确测定药物中美司那的高灵敏共振瑞利散射新方法。方法 在BR 弱碱性溶液中,亮绿与美司那以静电作用生成的缔合物使共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,RRS 强度在最大共振瑞利散射峰处与美司那的浓度有线性关系。检测波长：344 nm。结果 在pH 7.75 BR缓冲溶液中,亮绿与美司那结合生成绿色二元离子缔合物,产生以294 nm、344 nm 和468 nm 为特征峰的新共振瑞利散射光谱。最大共振瑞利散射峰位于344 nm,线性范围为0.006～0.41 mg/L,检出限为0.0052 mg/L。该法用于市售美司那药物中美司那的测定,加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为98.3%～103% 和1.6%～2.3%。结论 该法简便、快速,有高灵敏度和高选择性,用于实际药物中美司那的测定,结果满意。     

共振瑞利散射法测定透明质酸

目的 建立透明质酸钠的共振瑞利散射（RRS）测定方法。方法于10ml比色管中依次准确加入一定量的钠盐（SH）标准溶液、1．0mlpH5．0的HAc-NaAc缓冲溶液和2ml0．01％的CV溶液,以二次蒸馏水定容,摇匀。将溶液于荧光光度计上以入em=入ex（即△入=0）方式进行同步扫描得RRS光谱,于入em=入ec处测定产物溶液的散射光强度Ⅰ和试剂空白的散射强度Ⅰ0,以△Ⅰ=Ⅰ—Ⅰ0计量记录。结果透明质酸钠与结晶紫在pH3．6～5．6的HAc—Ac^-酸性介质中作用,将导致其溶液的共振瑞利散射（RRS）增强,并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于341nm处。在0—2．0mg／L范围内透明质酸钠浓度与RRS强度成正比。透明质酸钠的检出限（3σ）为17．1ng／ml,RSD为2．1％。结论 该法灵敏度高,选择性也较好。用于测定从动物组织鸡冠中提取自制的透明质酸粗品,结果满意。     

复方替硝唑洗液的制备及质量控制

目的制备复方替硝唑洗液并建立其质量控制方法。方法以替硝唑、氯霉素为主药制备洗液,采用双波长分光光度法测定主药含量。结果替硝唑、氯霉素的检测浓度线性范围分别为6.4～12.8mg/L、8.0～16.0mg/L,平均回收率分别为100.09%、100.00%,相对标准差分别为0.17%、0.22%。结论本制剂制备方法简便,含量测定准确,质量稳定可控。     

HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量

目的采用高效液相色普法测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量。方法以C18为固定相,以含0.1%庚烷磺酸钠的溶液-已腈(70∶30)为流动相,检测波长为275nm。结果氯霉素的含量测定线性范围为0.005～0.05mg/mL,r=0.9995,平均回收率为99.33%,RSD为0.8%。结论该法简便、敏感、准确,适用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的质量控制。     

氯霉素在汞膜电极上的伏安行为及其测定

目的:建立测定氯霉素滴眼液含量的方法。方法:氯霉素在浓度为0.1mol/L的HAc-NaAc(pH4.5)溶液中,汞膜电极上有一还原峰,峰电位为-0.24V(vsAg/AgCl),用方波伏安和循环伏安法研究了体系的性质。结果:氯霉素的浓度在1.0×10-7~5.0×10-5mol/L范围内与峰电流成正比。检出限为5.0×10-8mol/L。结论:在汞膜电极上氯霉素的还原为不可逆过程,该方法用于氯霉素滴眼液含量的测定结果满意。     

高效液相色谱法同时测定洁肤霜中氯霉素与醋酸地塞米松的含量

目的 :测定洁肤霜中氯霉素与醋酸地塞米松的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,以C18 为色谱柱 ,乙腈 -0 05 %mol/L磷酸盐缓冲液 (40∶60)为流动相 ,检测波长为240nm。结果 :氯霉素的线性范围为0 1～0 3mg/ml ,平均回收率为100 6 % ,RSD为1 3 % ;醋酸地塞米松的线性范围为0 02～0 08mg/ml,平均回收率为101 1 % ,RSD为1 7 %。结论 :该法简便、灵敏 ,结果准确、可靠     

氯硝乳膏中氯霉素及甲硝唑的含量测定

目的：测定氯硝乳膏中氯霉素及甲硝唑的含量。方法：用双波长分光光度法测定氯霉素的含量，用系数倍率法测定甲硝唑的含量。结果：氯霉素浓度在5．50－13．0μg/ml范围内与△A的回归方程为△=0．0279C＋0．0144，r＝0．9999（n＝5）,甲硝唑浓度在5．70－13．50μg/ml范围内与△A的回归方程为△A=0.0465C 0.0274,r=0.9999(n=5)。结论：该制剂不经分离即可直接测定，且测定方法简便，结果准确。     

A sensitive and simple method for the determination of chondroitin sulfate a with crystal violet by resonance rayleigh scattering technique

Resonance Rayleigh scattering (RRS) spectra resulting from interaction between chondroitin sulfate A (CSA) and crystal violet (CV) have been investigated and applied to the determination of CSA. Though the intensity of RRS has proved very weak for CSA and CV, respectively, it can be greatly enhanced when both interact and form a supramolecular complex. A new RRS spectrum appears with a maximum scattering peak at 328 nm. In this paper, the optimum conditions of the interaction, influencing factors, and the relationship between the relative intensity of RRS (DeltaI) and the concentration of CSA have been thoroughly investigated. A new method of determination for the trace amount of CSA has been developed, which combines a simple procedure, high sensitivity, and a low detection limit of 4.8 ng/mL. It has been applied with satisfactory results to the determination of CSA in CSA injection samples and synthetic samples.     

小檗碱-四苯硼钠缔合纳米微粒体系的共振Rayleigh散射光谱及其分析应用小檗碱-四苯硼钠缔合纳米微粒体系的共振Rayleigh散射光谱及其分析应用

目的研究(小檗碱-四苯硼钠)_n缔合纳米微粒的形成与共振Rayleigh散射之间的关系，建立测定小檗碱的共振Rayleigh散射光谱分析新方法。方法采用共振Rayleigh散射光谱法、吸收光谱和透射电镜研究四苯硼钠(TPB)与盐酸小檗碱(BB)的缔合反应。结果在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中，TPB与BB结合形成的(BB-TPB)_n缔合纳米微粒在470 nm处产生一个共振Rayleigh散射（RRS）峰。建立了测定0.06～5.28 mg·L^-1盐酸小檗碱的RRS新方法，检出限为26 μg·L^-1。 结论通过TPB－与BB⁺和Ag⁺反应形成可用透射电镜观测的(BB_jAg_p-TPBj+p)h复合缔合纳米微粒，证实了固液界面的形成是导致其共振Rayleigh散射光增强的充分必要条件。建立的RRS新方法可用于中成药中微量小檗碱的测定，具有灵敏度高，试样用量少等特点。     

共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸

建立了共振瑞利散射法测定微量唑来膦酸。在酸性条件下,唑来膦酸被破坏后产生的无机磷进一步与钼酸铵结合形成磷钼杂多酸,再与罗丹明B形成磷钼杂多酸-罗丹明B三元离子缔合物后共振瑞利散射急剧增加,并于370nm处有最大散射峰,唑来膦酸在6.25～100ng/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为1.55ng/ml。     

荷移比色法测定交沙霉素

目的:建立测定交沙霉素制剂含量的方法。方法:利用交沙霉素与茜素红在水-醇介质中发生电荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定。结果:荷移反应生成的荷移络合物在530nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是5.92×103L.mol-1.cm-1,药物浓度在0~120mg/L范围内服从比耳定律,平均回收率在98.0%以上,RSD为1.0%(n=6)。结论:方法稳定、准确、灵敏、快速,对样品的测定结果令人满意。     

荷移分光光度法测定加替沙星片中主药的含量

目的：建立测定加替沙星片含量的方法。方法：通过加替沙星与茜素络合指示剂间发生的电荷转移反应,采用紫外-可见分光光度法测定其含量,并与该制剂现行标准测定方法（高效液相色谱法）测定结果进行比较。结果：加替沙星与茜素络合指示剂在乙醇与水混合介质中发生荷移反应,产物最大吸收波长为533nm,表观摩尔吸光系数为2.31×103L·mol-1·cm-1,荷移络合物的组成比为1：1,方法重现性试验中RSD为0.98%（n=6）;加替沙星检测浓度线性范围为10～90mg·L-1（r=0.9996）,平均回收率为99.9%,RSD=1.02%。2种方法测定样品含量结果一致。结论：建立的方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确。     

共振瑞利散射光谱法测定血浆和尿样中的帕珠沙星

目的建立了共振瑞利散射光谱法测定血浆、尿样中帕珠沙星含量的新方法。方法于pH4.8～5.9的Britton-Robinson缓冲溶液中,帕珠沙星与钴(Ⅱ)形成阳离子配合物,其共振瑞利散射(resonance rayleigh scattering,RRS)十分微弱,但当其进一步通过静电引力和疏水作用与刚果红(congo red,CR)阴离子反应形成三元离子缔合物时,RRS出现新的共振瑞利散射光谱,其2个散射峰分别位于380和562nm处。结果在380nm处,帕珠沙星的质量浓度在0.031～3.18μg.mL-1范围内,与RRS强度有良好的线性关系,其检出限(3σ)为24.6ng.mL-1。结论该方法简单、快速,具有良好的选择性和重复性,可用于不同体液中帕珠沙星的测定。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(70∶30,V/V),检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素检测质量浓度在51.27²05.08μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均回收率为100.36%,RSD=0.78%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量测定。     

HPLC法测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素及地塞米松磷酸钠的含量

目的建立复方氯霉素滴耳液的质量标准。方法采用高效液相色谱法对复方氯霉素滴耳液中的氯霉素和地塞米松磷酸钠进行定性鉴别及含量测定。结果在高效液相色谱法中,氯霉素在0.02652～0.2122mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=0.19%;地塞米松磷酸钠在0.01068～0.08262mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为101.5%,RSD=0.47%。结论所建立的方法能可靠准确地进行定性定量测定,可用于复方氯霉素滴耳液的质量控制。