蚕沙的薄层鉴别研究

目的:建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。方法:以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品,通过优化显色剂、展开剂及检视等条件,筛选出最佳薄层鉴别条件。结果:所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸,且斑点清晰、分离度高、重复性好。结论:该法可行性,专属性强,可用于蚕沙药材的质量控制。     

HPLC-MS/MS法分析桑叶总生物碱成分及总生物碱含量

目的:利用HPLC-MS/MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,并采用柱前衍生化HPLC-UV法测定生物碱部位中总生物碱的含量。方法:采用HiQSiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,流动相为乙腈-0.1%醋酸(50:50,V/V),流速0.8 mL.min_-1,检测波长为254 nm;电喷雾离子源(ESI);正离子检测模式;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。结果:鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,Calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

桑不同药用部位总生物碱对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用

目的:比较桑不同药用部位(桑叶、桑枝、桑白皮)总生物碱对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。方法:采用采用蒸发光散射检测器(ELSD)-高效液相色谱法(HPLC)测定桑不同药用部位总生物碱中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量;以半数抑制浓度(IC 50)为评价指标,以阿卡波糖为阳性对照,以对-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷为底物,采用体外抑制模型评价桑不同部位总生物碱对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。结果:桑不同药用部位总生物碱中DNJ质量分数为桑白皮生物碱(30.1%)>桑枝生物碱(25.8%)>桑叶生物碱(21.4%)。桑不同药用部位总生物碱对α-葡萄糖苷酶抑制作用强度为桑枝生物碱>桑叶生物碱>桑白皮生物碱>阿卡波糖。结论:在桑枝、桑叶、桑白皮总生物碱中,以桑枝总生物碱对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用最强,为桑资源开发辅助降血糖的药品和保健食品提供依据。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素的测定及方法学考察

[目的]为提取纯化后的桑叶总生物碱供试品中的1-脱氧野尻霉素建立测定方法及对方法学进行考察。[方法]1-脱氧野尻霉素供试品的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法。[结果]制桑叶总生物碱供试品3份,经测定,供试品中1-脱氧野尻霉素的含量分别为7.99%,8.64%,7.09%。[结论]检测方法简单、快速、准确。     

桑叶总生物碱中1-脱氧野尻霉素在大鼠体内的药物动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素(DNT)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,初步研究桑叶总生物碱中DNJ在大鼠体内的药动学过程。方法大鼠灌胃桑叶总生物碱(给药剂量按DNJ计约为80 mg·kg-1)后不同时间点采集血样,采用柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定,色谱条件为HiQSiL C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸水溶液(40∶60,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃。DNJ血药浓度-时间数据用药动学软件3P97处理。结果 DNJ血浆浓度在1.4～22.4 mg·L-1线性关系良好,血浆中1-脱氧野尻霉素定量下限为1.4 mg·L-1。日内、日间精密度(RSD)分别为3.7%～5.8%和4.6%～6.0%,方法回收率为97.6%～101.5%,提取回收率为76.3%～81.6%。DNJ在大鼠体内的血药浓度-时间过程符合二房室模型,Ka=(4.85±0.95)h-1,AUC=(19.22±1.37)mg·h·L-1,Cmax=(12.98±1.92)mg·L-1,Tmax=(0.50±0.00)h。结论该法准确可靠,专属性强,适用于DNJ在大鼠体内的血药浓度测定及药代动力学研究。     

桑树资源降血糖主要活性成分的研究进展

对桑树中降血糖主要活性成分黄酮类化合物、生物碱及多糖的药理作用及其含量研究进行综述。     

HPLC-MS-MS分析桑叶总生物碱组成及含量

目的： 采用HPLC-MS-MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,采用柱前衍生化HPLC-UV测定生物碱部位中总生物碱的含量。 方法： 采用HiQSiL C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,流动相乙腈-0.1%醋酸（50：50）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,电喷雾离子源（ESI）,正离子检测模式,以1-脱氧野尻霉素（DNJ）为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。 结果： 鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。 结论： 该法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素含量变化研究

目的:研究不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量变化.方法:采用HPLC法,色谱柱:HiQSiL C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%醋酸(55∶ 45,V/V);流速:1.0 mL/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254 nm,发射波长322 nm.结果:不同生长期家蚕及其副产物中1-脱氧野尻霉素的含量有较大差异,且呈一定规律性变化.结论:初步揭示了1-脱氧野尻霉素在家蚕体内的代谢规律.     

基于解离度控制的桑枝生物碱树脂分离工艺优化

[目的]基于生物碱解离常数(pKa)与氨基酸等电点(pI)的差异,筛选树脂处理的活化剂种类,优化桑枝生物碱分离纯化工艺。[方法]分别采用常规的盐酸及不同p H值的缓冲液为活化剂对732阳离子树脂进行处理,柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)法对生物碱及氨基酸进行分析,比较桑枝水提液经吸附交换后的生物碱与氨基酸泄漏曲线,测定1-脱氧野尻霉素(DNJ)吸附量,考察氨水洗脱后产物中生物碱的色谱纯度。[结果]常规的盐酸活化剂处理树脂,生物碱及总氨基酸均未泄漏,而采用pH 5.6及4.6的缓冲液作为活化剂,总氨基酸提前泄漏;与pH 5.6缓冲液相比,p H降至4.6时,生物碱吸附量由1.84 mg/g(DNJ质量/树脂质量)提高至2.23 mg/g;缓冲液处理后的生物碱提取物,色谱纯度由23.6%提高至79.6%。[结论]通过调节树脂的pH值环境,可使生物碱和氨基酸以不同的解离状态存在,减少氨基酸吸附,提高阳离子树脂吸附选择性,提高生物碱分离纯化效果。     

桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素的含量考察

 目的建立桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定方法,并考察不同采摘时间、不同种植基地及药用部位的桑叶药材中总生物碱和DNJ含量。方法采用雷氏盐比色法测定总生物碱含量;应用HPLC-ELSD测定DNJ含量。流动相为乙腈-水(80:20);流速:1.0mL·min^-1;柱温30℃;进样量:20μL。漂移管温度55℃;载气(N₂)压力:0.15MPa。结果本实验所建立的方法准确、重复性好。不同采摘时间、采摘部位的桑叶中二者含量差异较大,不同种植基地的桑叶中二者含量变化相对较小。结论测定结果表明,桑叶中DNJ和总生物碱的含量与采摘时间、种植基地及药用部位等密切相关,其中采摘季节、部位影响较大。     

灰绿黄堇生物碱的研究

目的:研究灰绿黄堇根中的化学成分。方法:采用柱层析和制备薄层方法分离化学成分,光谱法鉴定其结构。结果:从灰绿黄堇根中分离得到3种生物碱,分别鉴定为紫堇碱dorydaline(Ⅰ),去氢紫堇碱dehydrocoryda-line(Ⅱ),二氢血根碱dihydrosanguinarine(Ⅲ)。结论:紫堇碱和去氢紫堇碱两种生物碱均为首次在灰绿黄堇中发现。     

治咳川贝枇杷滴丸提取物中化学成分分离

目的:研究治咳川贝枇杷滴丸提取物中的化学成分。方法:通过正相硅胶、反相硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20等柱色谱方法以及制备型HPLC对治咳川贝枇杷滴丸提取物中的化学成分进行分离纯化,应用谱学技术鉴定化合物结构。结果:从治咳川贝枇杷滴丸提取物中分离得到24个化合物,分别鉴定为橙花叔醇-3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(l→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(l→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(l→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷}(1),橙花叔醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(l→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(l→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),橙花叔醇-3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(l→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(l→2)-[4-反-阿魏酰-α-L-吡喃鼠李糖基-(l→6)]-β-D-吡喃葡萄糖苷}(3),(6S,7E,9R)-6,9-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 9-O-β-D-apiofuranosyl-(l→6)-β-D-glucopyranoside(4),4-咖啡酰奎尼酸(5),绿原酸(6),(6S,7E,9R)-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 9-O-β-Dglucopyranoside(7),枇杷苷Ⅱ(8),3,4-二羟基苯甲酸(9),(6R,7E,9R)-9-hydroxy-4,7-megastigmadien-3-one 9-O-β-Dglucopyranoside(10),(+)南烛木树脂酚9'-O-β-D-吡喃木糖苷(11),(-)南烛木树脂酚9'-O-β-D-吡喃木糖苷(12),反丁烯二酸(13),2,6-dimethoxy-4-(2-propenyl)phenol 1-O-β-D-glucopyranoside(14),(+)南烛木树脂酚(15),山柰酚(16),对羟基苯酚(17),对羟基苯甲酸(18),对羟基肉桂酸(19),(6S,7E,9R)-6,9-dihydroxy-4,7-megastigmadien-3-one(20),蔷薇酸(21),乌苏酸(22),3-呋喃甲酸(23),香草酸(24)。结论:24个化合物包括8个倍半萜类(1,2,3,4,7,8,10,20),4个苯丙素类(11,12,14,15),9个有机酸类(5,6,9,13,17,18,19,23,24),2个三萜类(21,22),1个黄酮类(16)。这些化合物均首次从治咳川贝枇杷滴丸提取物中分离获得。     

大叶钩藤生物碱类化学成分研究

目的:研究大叶钩藤生物碱部分的化学成分.方法:用氯仿提取及柱色谱等方法进行分离,渡谱法鉴定结构.结果:从大叶钩藤生物碱部分分离并鉴定了6个生物碱类化合物,其结构分别为柯诺辛碱(1)、柯诺辛碱B(2)、异去氢钩藤碱(3)、异钩藤碱(4)、去氢钩藤碱(5)、钩藤碱(6).结论:柯诺辛碱为大叶钩藤生物碱部分的主要化学成分;异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱为首次从该植物中分离得到.     

白僵蚕化学成分的基础研究△

目的:对白僵蚕的化学成分进行分离鉴定。方法:采用溶剂提取、萃取、反复硅胶柱色谱(ODS、制备液相色谱法)等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和谱学数据鉴定其结构。结果:从白僵蚕分离得到4个化合物,分别鉴定为3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(1)、(22E,24S)-5α,8α-环二氧-24-甲基-胆甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(2)、高精氨酸(3)、β-谷甾醇(4)。结论:化合物1~3为首次从该药材中分离得到。     

僵蚕抗惊厥活性部位的初步研究

目的确定僵蚕抗惊厥作用的有效部位。方法将僵蚕用60%乙醇提取后,采用溶剂萃取法将其分为石油醚、氯仿、醋酸乙酯萃取、有机溶剂萃取后的醇提液和醇提后药渣的水煎液5个部位,利用士的宁、尼可刹米及异烟肼3种药物惊厥模型,进行抗惊厥作用有效部位筛选。结果有机试剂萃取后的醇提液能显著延长士的宁所致小鼠惊厥出现的潜伏时间;氯仿及醋酸乙酯部位能延长尼可刹米致小鼠惊厥出现的潜伏时间;氯仿部位能延长异烟肼所致小鼠惊厥出现的潜伏时间。结论表明除有机试剂萃取后的醇提液外,氯仿部位是僵蚕抗惊厥有效部位。     

家蚕活性成分及其药理作用研究进展

家蚕具有良好的保健功能。就家蚕体内的天然活性成分及药理作用的最新研究进展进行综述,同时展望家蚕的开发利用前景。     

芸香橘科柑属生物碱类成分质量研究

利用反相高效液相色谱定量法进行10种芸香科柑橘属生药生物碱类成分辛弗林的进行了质量标准研究。采用phenomsil C18(250mm×4.6mm,5u)色谱柱,辛弗林其流动相采用甲醇一水(7∶4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠)。其中辛弗林在1.1320～14.152μg.μL-1,线性关系良好(r=0.997);加样回收率分别为98.0%。测定结果显示不同原植物和产地来源的各橘属生药中辛弗林的含量差别较大。且随着果实成熟程度的增加,辛弗林有下降的趋势;而整个果实辛弗林含量大于某一部分,为药材的标准化研究提供科学的方法和试验依据。     

伊贝母生物碱成分的研究

从伊贝母中分离出三个甾体生物碱,根据其物理化学常数和光谱数据,分别鉴定为西贝素(imperialine),西贝素甙(imperialine-β-D-glucoside),贝母辛(peimissine)。     

天目藜芦生物碱成分研究

 目的研究天目藜芦(Veratrum schindleri Loes.f.)生物碱成分。方法利用酸碱处理及硅胶柱色谱进行分离,通过理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离并鉴定了其中5个生物碱成分,分别是异红介藜芦碱(Ⅰ)、藜芦胺(Ⅱ)、介藜芦碱(Ⅲ)、藜芦酰棋盘花碱(Ⅳ)、藜芦托素(Ⅴ)。结论上述5个生物碱均为首次从该植物中被发现。     

虎杖化学成分研究

目的研究虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc)的化学成分。方法实验分别以石油醚-乙酸乙酯(9∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1)作为硅胶柱色谱梯度洗脱剂,收集到的组分经制备HPLC进一步分离纯化,¹H-NMR、¹³C-NMR、DEPT等核磁共振谱和质谱的方法对化合物进行结构鉴定。结果分离并鉴定出8种化合物,分别是:22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮(1)、(22E,24R)-豆甾-1,4-二烯-3-酮(2)、(E)-乙基十八碳-16-烯酸乙酯(3)、齐墩果酸(4)、大黄素(5)、白藜芦醇(6)、白藜芦醇苷(7)和6’-没食子酸-4-O-D-白藜芦醇苷酯(8)。结论化合物(1) 22(Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮为新的天然产物(专利号:ZL 2013 10205435. 5),化合物(2)及(3)为虎杖药材中首次发现。