茜草中新环烯醚萜甙的结构鉴定

<正> 首次自茜草(Rubia cordifolia L.)中分离得到一新环烯醚萜甙-5-甲氧基京尼帕甙酸。作者从茜草的乙醇提取物的正丁醇萃取部分经硅胶柱层析,HPLC分离及甲基化物制备,得到一环烯醚萜化合物1及其甲基化物,通过UV,IR,FABMS,~1HNMR,~(13)CNMR,~1H-~1H COSY,~(13)C-~1H COSY,NOE光谱分析及双照射去偶实验,确定I为5-甲氧基京尼帕甙酸(5-Methoxy geniposidic acid),即1α,4aα,5β,7aα-1-(β-D-glucopyranosyloxy)-1,4a,5,7a-tetrahydro-5-methoxy-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carb-     

利用2D-NMR确定楤木皂甙的结构

本文利用2D-NMR(~1H-~1H CosY,~(13)C-~1H CosY,2D-NOE)确定了楤木皂甙S_2中糖的种类及其连接顺序。     

异叶梁王茶甙Ⅲ和Ⅳ的结构

继前报后,又从异叶梁王茶[Nothopanax davidii(France)Harms]树皮中分离得到两种五环三萜皂甙。经化学和波谱(IR,~1HNMR,~(13)CHMR,~1H-~1HCOSY,~(13)C-~1H COSY,MS)分析,分别鉴定为3-O-α-(2’,4’-O-二乙酰基)-L-吡喃阿拉伯糖-3β-羟基齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖(1—6)-β-D-吡喃葡萄糖]酯甙(Ⅲ),命名为异叶梁王茶甙Ⅲ和3-O-β-(2-O-乙酰基)-D-吡喃木糖-3β-羟齐墩果-12-烯-28,29-双羧酸甙(Ⅳ),命名为异叶梁王茶甙Ⅳ。这两种皂甙均系首次从植物中分出的新化合物。     

用二维核磁共振技术研究赤芝孢子内酯A和B的结构

通过~1H-~1H,~1H-~(13)C相关谱(COSY),~1H-~(13)C远程偶合相关谱(OOLOC)及NOE二维谱(NOESY)等新的二维核磁共振技术确定了两个新化合物赤芝孢子内酯A和B的结构。     

太子参化学成分的研究(Ⅳ)

从太子参[Pseudotellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et(Hoffm)]中分离出一种新化合物,用IR,FAB-MS,~1H-~1H COSY,~(13)C-1H COSY光谱以及化学方法鉴定其结构为:3-O-β-D-葡萄糖醛酸基(1-3)[β-D-吡喃葡萄糖基(1-4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-棉根皂甙元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙。     

对氯苄基四氢小檗碱氯化盐光学异构体的结构确证

目的:确证对氯苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的结构.方法:通过对对氯苄基四氢小檗碱氯化盐四个光学异构体的氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR,DEPT135)、氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)的解析,对所有的1H NMR,13C NMR谱的信号进行了归属.结果及结论:确证了对氯苄基四氢小檗碱氯化盐的四个光学异构体的光学结构.     

叶下珠化学成分的研究

从叶下珠(Phyllantlais urinaria L.)的干燥全草中分得11个化合物。经光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³C-NMR,¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,long range ¹³-¹H COSY,DEPT and MS)和化学反应等,鉴定了其中10个化合物,分别为正十八烷(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅲ),鞣花酸(Ⅳ),胡萝卜甙(Ⅴ),短叶苏木酚酸甲酯(methyl brevifolincarboxylate,Ⅵ),山萘素(Ⅶ),槲皮素(Ⅷ),去氢诃子次酸三甲酯(trimethyl ester dehydrochebulic acid,Ⅸ),没食子酸(Ⅹ),芸香甙(Ⅺ)。晶Ⅱ为一醛类化合物,结构正在鉴定中,晶Ⅵ和Ⅸ为新化合物。     

苯并硫氮杂卓及其环加成产物的2D NMR研究

苯并硫氮杂卓是一类具有镇静作用的合成药物，对精神病，心脏病及高血压等疾病有一定疗效。为了深入探讨其结构与药效关系，应用^1H-^1H COSY,^13C-^1H COSY和NOESY等2D NMR技术对苯并硫氮杂卓1及其环加成产物2－5进行了研究，对其^1H、^13C NMR化学位移进行了指定，并分析讨论了化合物1－5的结构特征及苯并硫氮七元杂环呈船式构象的特点，各相关质子间的偶合常数也与讨论结果相符。     

从木防己中分出的抗肿瘤吗啡烷生物碱

木防己(Cocculus trilobus)的茎和根茎甲醇提取液的水溶液依次用正己烷、乙酸乙酯萃取,水液残渣经大孔吸附树脂Amberlite XAD-2柱层析,水-甲醇梯度洗脱,水洗液经TLC制备,CHCl_3-E_(t2)NH(3:2)作展开剂,分得新生物硷Sinococuline,此成分有抗肉瘤180A活性,整个分离过程以抗肉瘤180A作为活性跟踪.Sinococuline经高分辨质谱,~1H-~1H二维核磁共振相关谱、~(13)C-~1H NMR相关谱定出了平面结构,又根据生源关系、CD谱、NOE效应及~1H的偶合常数等数据决定C_?,C_7,C_?均为S-构型.     

盐酸瑞芬太尼的波谱学数据和结构分析

[目的]通过波谱学数据对盐酸瑞芬太尼的化学结构进行分析。[方法]测定盐酸瑞芬太尼的红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱(^1HNMR)、氢-氢相关谱(^1H-^1HCOSY)、核磁共振碳谱(^13CNMR)、DEPT谱、碳-氢相关谱(^13C-^1 HCOSY)、质谱(MS)及单晶X-衍射图谱，进行结构分析和讨论。[结果]该化合物的^1HNMR和^13CNMR谱的所有谱峰均有合理的归属，其IR吸收峰所对应的官能团振动形式、MS的分子离子峰和主要碎片峰以及单晶X-衍射的结构均能得到合理的解释。[结论]上述各种图谱分析数据均能与盐酸瑞芬太尼的结构式相吻合。     

远程二维核磁共振和NOE差谱法研究新生物碱马尾杉碱N的结构

自华南马尾杉[Phlegariurus fordii(Baker)Ching]中分得新生物碱—马尾杉碱N(Ⅰ)。它含有七个季碳。本工作采用远程¹³C—¹HCOSY和远程增强型¹H—¹HCOSY新技术与NOE差谱相配合的方法成功地连接被季碳和杂原子分隔开的自旋系统,推定了其结构。     

原伊鲁烷型倍半萜醇芳香酸酯的碳谱研究

原伊鲁烷(Protoilludane)型倍半萜芳香酸酯类化合物是近十年来自人工发酵的真菌培养的菌丝中分离得到的一类新型天然产物。作者等自蜜环菌(Armillariamellea)菌丝体中分离得到17个该类型化合物,研究这些新化合物的化学结构,对其全去偶碳谱、偏共振谱或 INEPT 谱、~(13)C-~1HCOSY 谱和远程~(13)~1HCOSY 谱详细地进行分析研究,指出每个化合物各碳的归属,讨论了其碳谱的特征,将其应用于有关化合物的结构测定。     

用NOE差谱和二维核磁共振技术研究3S-取代烷氧基-奎宁环烷的立体化学

用3S-奎宁环醇与环氧化合物反应,得到化合物(Ⅰ)的二个光学异构体(3S-1)和(3S-2)。它们的生物活性有明显差别。本文采用NOE差谱和二维NMR技术指定了各异构体的^{1H和13C信号的归属,确定了它们的溶液态构象,测定了其C-11的绝对构型,并且阐明了立体结构与生物活性间的关系。C-11绝对构型的测定结果经X-射线衍射测定进一步得以肯定。}     

血卟啉二甲酯及双乙酰血卟啉二甲酯的制备和鉴定

血卟啉衍生物(Hematoporphyrin derivative,简称HPD)结合激光诊治肿瘤,是国外近年来发展起来的一种新技术,用于诊断和治疗体表和体腔内的多种癌症,展示了较好的前景。用国产HPD治疗多种癌症亦取得了初步效果。临床上应用的血卟啉衍生物是多种卟啉类化合物的混合物。为了搞清血卟啉衍生物的有效成分,国内外已从HPD中分出了多种     

芍药单萜苷的NMR谱学研究

利用HMBC ,HMQC ,1H 1HCOSY ,ROSEY等核磁技术第一次完整地确定了芍药苷中碳氢信号的归属     

Naphtho-[2,3-b]pyrandiones类抗生素SP-1的分离与结构研究

在利用化学筛选法获得新染料类抗生素研究中，从产生菌Z-2002中，应用硅胶柱层析、薄层层析、凝胶柱层析及重结晶，分离纯化得到化合物SP-1，该化合物分子式为C14H12O6，分子量为276。SP-1与浓硫酸反应．呈鲜红色，对金黄色葡萄球菌209P有明显的抑制作用。通过UV、IR、EI．MS、HR．MS、^1h-NMR、^13C-NMR、DEPT、^1H-^1H COSY ^13C^1H COSY、HMBC、比旋光度等光谱学数据分析，确定了SP-1的结构。证明该化合物与（＋）-Cryptosporin一致并首次利用2D核磁共振数据明确了（＋）-Cryptosporin结构中各个^1H、^13C信号的归属。     

选择性远程DEPT的NMR法及其用于甙类化合物结构的研究

本文报告一种选择性远程DEPT的NMR新方法。实验结果表明,用该方法可以鉴别¹³C,¹⁵N和³¹P等NMR信号,连接被季碳和杂原子分割的自旋系统,而导出化合物的结构。本文着重讨论该方法在甙类化合物结构研究中的应用。     

用二维核磁共振法研究肿足蕨碱的结构

从金星蕨科植物山东肿足蕨(Hypodematium sinense Iwatsuki)的全草分得一种新化合物,通过¹H-¹H COSY谱,¹H-¹³C COSY谱和远程¹H-¹³C COSY谱确定其结构是一种具有苯基取代苯并氮杂环辛四烯新型骨架的生物碱,命名为肿足蕨碱(hypodematine)(Ⅰ)。     

羊红膻根中羊红膻素A及羊红膻素B的分离和鉴定

从草药羊红膻(Pimpinela thelungiana Wolf)根中分得2个化合物,经光谱解析(UV,IR,MS,¹HNMR,¹H ¹HCOSY,¹³CNMR,¹³C-¹HCOSY和DEPT),鉴定为2-(1-ethoxy-2-hydroxy)propyl-4-methoxyphenol(I)和2-(1-ethoxy-2-hydroxy)propyl-4-methoxyphenyl-2-methyl-butyrate(II),分别命名为羊红膻素A及羊红膻素B,为2个新的天然产物,药理实验表明这2个新化合物均有较明显的降压活性。