HPLC-MS/MS法分析桑叶总生物碱成分及总生物碱含量

目的:利用HPLC-MS/MS法,对桑叶总生物碱部位中的各生物碱成分进行分析和鉴别,并采用柱前衍生化HPLC-UV法测定生物碱部位中总生物碱的含量。方法:采用HiQSiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,流动相为乙腈-0.1%醋酸(50:50,V/V),流速0.8 mL.min_-1,检测波长为254 nm;电喷雾离子源(ESI);正离子检测模式;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)为对照,外标法计算桑叶总生物碱含量。结果:鉴定了6个生物碱类成分分别为DNJ,fagomine,3-epi-fagomine,DAB,Calystegine B₂和2-O-β-Glc-DAB;测定3批供试品中总生物碱含量均达到75%以上。结论:本法简便、准确、灵敏,可用于桑叶总生物碱及其制剂的定性定量分析。     

桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素的含量考察

 目的建立桑叶中总生物碱和1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定方法,并考察不同采摘时间、不同种植基地及药用部位的桑叶药材中总生物碱和DNJ含量。方法采用雷氏盐比色法测定总生物碱含量;应用HPLC-ELSD测定DNJ含量。流动相为乙腈-水(80:20);流速:1.0mL·min^-1;柱温30℃;进样量:20μL。漂移管温度55℃;载气(N₂)压力:0.15MPa。结果本实验所建立的方法准确、重复性好。不同采摘时间、采摘部位的桑叶中二者含量差异较大,不同种植基地的桑叶中二者含量变化相对较小。结论测定结果表明,桑叶中DNJ和总生物碱的含量与采摘时间、种植基地及药用部位等密切相关,其中采摘季节、部位影响较大。     

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的： 建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。 方法： 采用HPLC,Venusil XBP-C₁₈色 谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相甲醇-体积分数为0.1%磷酸水系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^﹣1,柱温室温,检测波长350 nm。 结果： 在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0.000 8~0.016,0.001 6~0.032,0.004~0.08,0.002 4~0.048 g·L^-1 时与色谱峰面积之间线性关系良好;平均回收率为98.5%（RSD 1.7%）,98.6%（RSD 1.6%）,98.6%（RSD 1.4%）,98.6%（RSD 1.7%）。 结论： 该方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3,7,3’,4’-四甲氧基黄酮的含量测定。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.     

HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中7种黄酮类成分含量

目的：建立HPLC-DAD同时测定苦碟子注射液中的7种黄酮类成分[木犀草素-7-O-龙胆二糖苷(LGT)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(AGCOP)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(AGCRP)、木犀草素(LI)、芹菜素(AGI)]含量的方法。方法：采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9 mm×150 mm,4.6 μm）,流动相0.05%甲酸-乙腈和0.05%甲酸-水,梯度洗脱。流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长340 nm。结果：7种待测成分的分离度良好,线性关系良好,加样回收率为99.0%~101.5%,均符合含量测定要求。建立的方法能够同时测定LGT,LGCOP,LGCRP,AGCOP,AGCRP,LI,AGI的含量,并对8批苦碟子注射液进行含量测定,各黄酮含量在0.157 9~103.4 mg·L^-1。结论：该法简便可行,结果可靠,且能同时测定苦碟子注射液中7中黄酮类成分,可作为本制剂多成分内控质量的测定方法。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌（蒽醌Ⅰ）和2-羟基-1-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量测定的方法。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（60：40）等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温25 ℃。结果：蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ分别在4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 6）和4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 5）线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24 h内稳定。结论：该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。     

HPLC同时测定不同产地荷叶饮片中4种黄酮成分

目的： 采用HPLC同时测定荷叶饮片中4种黄酮类成分的含量,为制定荷叶饮片的质量标准提供实验依据。 方法： 采用Kromasil C₁₈（4.6 mm×200 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.2%磷酸水（B）为流动相,梯度洗脱（0~8 min,10%~40%A;8~23 min,40%~70%A;23~30 min,70%~85%A）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。 结果： 槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的线性范围依次为6.10~97.60,18.76~300.16,8.48~135.68,9.12~145.92 mg·L^-1,平均回收率（n=6）依次为100.98%（RSD 1.85%）,99.05%（RSD 1.48%）,99.29%（RSD 1.84%）,97.71%（RSD 1.78%）。5个不同产地荷叶饮片中槲皮素-3-O-桑布双糖苷、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量分别为0.092%~0.161%,0.949%~1.862%,0.067%~0.133%,0.040%~0.062%。 结论： 该方法简便快速,准确可靠,可作为荷叶饮片中4种黄酮成分的含量测定方法。不同产地荷叶饮片中上述4种黄酮成分含量相差较大,建议将黄酮成分纳入荷叶饮片的质量控制标准。     

RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量

 目的 建立柱前衍生化RP-HPLC测定依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的方法。方法 以2,4-二硝基氯苯为柱前衍生化试剂,采用C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.014 mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（50∶50）（磷酸调pH 8.2）,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 L-半胱氨酸盐酸盐衍生物在0.012 9～0.077 6 μg内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;平均回收率99.0%,RSD为1.9%（n=9）。结论 本方法可用于依达拉奉注射液中L-半胱氨酸盐酸盐含量的检测。     

玉郎伞豆甾醇的体外抗氧化活性研究

目的：研究玉郎伞一种甾醇类化合物豆甾醇（stigmaserol）的体外抗氧化活性。方法：配制含磷酸盐缓冲液（pH 8.3）50 mmol·L^-1、连苯三酚0.2 mmol·L^-1 的溶液,建立连苯三酚氧自由化产生氧自由基（O₂^-·）发生体系;配制含邻二氮菲0.75 mmol·L^-1,FeSO₄ 0.75 mmol·L^-1、磷酸盐缓冲液（pH 7.3）150 mmol·L^-1的溶液,建立由邻二氮菲-Fe²⁺/H₂O₂产生羟自由基（·OH）的发生体系,以维生素C（Vit C）为阳性对照,采用紫外-可见分光光度法,测定豆甾醇对O₂^-·和·OH的清除及抑制作用。结果：高、中浓度豆甾醇对·OH有明显的清除作用,清除率分别为39.3%,9.9%（P<0.01或P<0.05）;对O₂^-·有明显的清除作用,清除率分别为61.2%,30.4%（P<0.01）,且能显著减小O₂^-·的生成速率,抑制率分别为38.3%,47.8%（P<0.01）。结论：豆甾醇在体外具有较强的抗氧化活性。     

不同产地和不同品种枸杞子中多糖成分测定

目的 通过比较19批不同产地宁夏枸杞果实和3批北方枸杞果实的总糖含量、重均相对分子质量（M_w）及单糖组成,探索枸杞中多糖成分的差异性。方法 采用水提醇沉法获得22批枸杞的粗多糖成分,以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定总糖含量;Shodex SB-806 HQ型凝胶柱和Shodex SB-804 HQ型凝胶柱串联,流动相为0.1%氯化钠溶液,柱温为40 ℃,柱流速为0.5 mL·min^–1,采用凝胶渗透色谱-示差检测器-多角度激光光散射法（GPC-RI-MALLS）测定M_w及分布系数;选择Zorbax Eclipse XDB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为250 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化-高效液相色谱-光电二极管阵列检测器（HPLC-PDA）测定单糖组成,同时建立单糖组成指纹图谱。结果 22批枸杞样品中粗多糖成分的质量分数为3.24%~8.66%,M_w为0.733×10⁶~3.191×10⁶;多糖成分均由9种单糖组成,其中阿拉伯糖含量最高。结果显示,不同产地宁夏枸杞粗多糖结构较为一致,但北方枸杞中多糖成分在结构上与宁夏枸杞存在较明显差异,主要体现在M_w、色谱峰面积比及半乳糖醛酸含量上。结论 宁夏枸杞和北方枸杞的粗多糖成分在结构上有较大差异,且通过建立的单糖组成及M_w测定方法可以对其进行有效区分,可为枸杞质量标准完善及枸杞资源评价提供方法和思路。     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

丁香苦苷不同给药途径的药物动力学研究

目的:研究并比较丁香苦苷单体两种给药途径在家兔体内的药物动力学过程,考察丁香苦苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:家兔静脉注射丁香苦苷注射液和灌胃给予丁香苦苷水溶液,采集血样,固相萃取小柱活化方法处理血浆后高效液相色谱法测定丁香苦苷血浆浓度,采用药动学软件3P97进行数据处理,确定药动学参数。结果:丁香苦苷静脉给药后在体内符合二室模型分布,其主要药动学参数分别如下:T1/2α为2.41min,T1/2β为15.38min。灌胃给药后丁香苦苷的药动学行为符合一级吸收二室模型,Cmax为17.91min,T1/2(α)为9.642min,T1/2(β)31.748min。绝对生物利用度为35.9%。结论:丁香苦苷单体经口服和静脉两种给药途径给药后,吸收和消除均较快。     

羌蓝汤解热作用机理的探讨

家兔ｉｖ内毒素后，在体温升高的同时血浆ｃＡＭＰ含量与血清ＩＬ１、ＩＬ６水平显著升高。家兔ｉｇ２０ｇ／ｋｇ羌蓝汤可以抑制内毒素的致热作用，在解热的同时也抑制血浆ｃＡＭＰ含量以及血清ＩＬ１、ＩＬ６活性水平的升高。     

黄连与黄芩配伍时主要有效成分溶出率变化规律研究

目的:考察黄芩与黄连按不同比例配伍时,主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率的变化规律,以探讨传统药对黄芩配伍黄连对有效成分煎出的影响。方法:根据临床常用方剂黄芩与黄连的配伍比例,选择按1:0、1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、0:1等9个比例分别配伍,水煎煮回流法提取,经分离精制,制得各供试品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要成分黄芩苷、小檗碱的相对峰面积变化与配伍比例的关系。结果:黄芩与黄连按不同比例配伍后主要成分黄芩苷、盐酸小檗碱的含量各有不同的影响,黄芩苷溶出率与黄芩比例成非线性关系,盐酸小檗碱溶出率与黄连比例亦成非线性关系,黄芩的最佳配伍比例是3:1,黄连的最佳配伍比例是1:3。结论:按不同比例配伍黄芩、黄连合煎过程中,黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率有明显不同。     

运用数字化色谱指纹谱技术设计中药复方专利技术特征

中药复方是中医学的精髓，但目前专利法的设置以及专利申请文件的撰写格式不利于中药复方的技术保护。数字化色谱指纹谱将色谱峰的定位和峰面积以数字化形式进行表达，不仅能够比较准确地表达一个组合物的内在总体情况，亦能较完整地反映出复杂中药复方产品的化学组成特征。作者认为，数字化色谱指纹图谱技术不仅能准确反映中药复方的整体质量状况，也可用于中药复方专利中技术特征的描述。     

中药产业竞争力提升战略研究

本文运用了竞争力理论与战略理论，分析了中药产业竞争力提升的环境与条件，提出了提升中药产业竞争力的三大战略目标、三大总体战略、四条战略举措及三个实施阶段与重点任务。     

中医按摩对心理性亚健康状态的改善

目的:观察中医按摩对亚健康状态改善的临床效果,探索非药物治疗亚健康状态的方法。方法:将120例心理性亚健康患者随机分为观察组和对照组各60例。对照组采用常规的中药治疗和心理行为指导,观察组在对照组的基础上结合中医按摩调治。结果:观察组总有效率为98.33%,对照组为76.67%,两组治疗效果比较,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组治疗后对疲劳乏力、睡眠障碍、记忆力减退和注意力不集中、肌肉酸痛、焦虑5项观察指标的改善程度均优于对照组。结论:中医按摩可以有效改善亚健康状态的主要症状。     

不同剂型去甲斑蝥素肝脏注射急性毒性比较

目的：比较去甲斑蝥素缓释注射课题与普通注射液肝脏注射的急性毒性、为缓释剂型的临床肝脏注射应用提供实验依据。方法：６０只小鼠及１８只大鼠各随机分为３组,分别肝脏注射等量去甲斑蝥素缓释溶液,普通水剂及药物缓释辅料泊洛沙姆４０７溶液,观察小鼠行为状态、生存情况及大鼠肝脏病理形态学变化。结果;注射去甲斑螯素缓释溶液组小鼠死亡率低于普通水溶液组;泊洛沙姆４０７小鼠肝脏注射的ＬＤ５０〉６２５ｍｇ／ｋｇ,缓释制