HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

HPLC测定肤痒颗粒中齐墩果酸的含量

肤痒颗粒是由地肤子等中药制成的颗粒剂，具有祛风活血，除湿止痒，用于皮肤瘙痒症、湿症、荨麻症等瘙痒性皮肤症。地肤子在该制剂中含量较大，因此以地肤子中化学成分作为指标进行含量测定，对于控制肤痒颗粒的质量比较有意义。王天勇，杨文远等人用反相高效液相色谱测定地肤子药材中齐墩果酸含量，用到SPD-6AV紫外检测器，但齐墩果酸为五环三萜类化合物，在紫外区吸收较弱，采用紫外检测器分析效果不太理想。本课题测定含地肤子的中药制剂中齐墩果酸的含量。虽然地肤子中含有游离的齐墩果酸，但量很少，测定误差较大，所以我们将地肤子中不同齐墩果酸葡萄糖醛酸苷进行水解，考察多种水解条件，经比较后得到了齐墩果酸含量稳定的水解条件，用HPLC-ELSD法测定了齐墩果酸的含量，该法可用于肤痒颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定分清五淋丸中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量

分清五淋丸收载于《中国药典））2005年版一部，具有清热泻火，利尿通淋之功效。现尚无含量测定方法，本实验参照《中国药典》2005年版一部相关品种项下和有关文献资料，对处方中主药木通所含的齐墩果酸和常春藤皂苷元进行了HPLC法含量测定的试验摸索，结果满意。可作为分清五淋丸质量控制指标。     

HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤皂苷元和齐墩果酸的含量

目的 建立HPLC法同时测定风湿骨痛液中常春藤皂苷元、齐墩果酸含量。方法 采用PFchrom C₁₈色谱柱,流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长为205 nm,进样量10μL。结果 常春藤皂苷元、齐墩果酸具有良好的线性关系,其线性范围分别为32.76～655.20μg·mL^-1(r=0.9995)、20.88～417.60μg·mL^-1(r=0.9996);平均回收率(n=9)分别为99.19%、99.74%,RSD分别为0.91%、1.08%。含量测定结果(n=3)分别为0.0947～0.0961 mg·mL^-1、0.0473～0.0489 mg·mL^-1。结论 该方法为提高风湿骨痛液的质量标准研究提供了参考。     

高效液相色谱法测定肠泰颗粒中齐墩果酸含量

目的 建立肠泰颗粒中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromasil KR100-C18 柱( 4.6 mm ×250 mm ,5 μm)为分离柱, 甲醇∶水∶冰乙酸∶三乙胺( 85 ∶15∶0.04∶0.02)为流动相,检测波长为220 nm.结果 齐墩果酸进样量在在2.04～10.2μg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 2,平均回收率为98.60%,RSD=1.76%.结论 方法可靠、简单可行,为控制肠泰颗粒的质量提供了科学依据.     

HPLC-ELSD测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：采用Agilent TC-C18 色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.5%醋酸的水溶液（84∶16）;柱温为30 ℃;体积流量为1.0 mL·min-1;ELSD检测器的漂移管温度为40 ℃,氮气为载气,载气流量为2.0 L·min-1。结果：熊果酸在0.176～1.584 mg·mL-1与峰面积积分值成良好的对数线性关系,r＝0.999 1,平均加样回收率为101%,RSD值为1.4%（n=6）;齐墩果酸在0.079～0.709 mg·mL-1与峰面积积分值成良好的对数线性关系,r＝0.999 6,平均加样回收率为98.1%,RSD值为1.2%（n=6）。结论：本法准确、简单,重复性好,可用于同时测定六味地黄胶囊中熊果酸和齐墩果酸的含量。     

HPLC-ELSD同时测定柿叶中齐墩果酸及熊果酸含量

目的：建立测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）.方法：以甲醇为提取溶剂,色谱柱为Waters SunFire^TM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-1.0％醋酸铵溶液（55∶25∶20）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,气体压力为0.17 MPa.结果：齐墩果酸的量在0.132 5～1.656 μg呈良好线性关系（r=0.999 8）,回收率为98.86％;熊果酸的量在0.370 4 ～4.630 μg呈良好线性关系（r=0.998 6）,回收率为98.88％.结论：所建立的方法简单准确、重现性好,可用于柿叶的质量控制.     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

RP-HPLC-ELSD测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Phenomenex C18(250 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)冰醋酸水溶液(体积比为87:13),流速0.8 mL·min-1,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,载气(N2)流速2.0 L·min-1,撞击器关闭.结果:在选定的条件下,齐墩果酸和熊果酸获得较好的分离.在齐墩果酸和熊果酸进样量分别为1.28～3.84μg(r=0.998 5)和1.16～3.48μg(r=0.997 8)时线性关系良好,其检出限分别为0.64μg和0.58μg(按S/N=3计),平均回收率分别为96.8%和97.5%,相对标准偏差RSD分别为1.36%和1.70%.结论:该方法简便可行、灵敏、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量的检测方法.     

HPLC测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量

目的:测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(钻石)(4.6 mm× 250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,流速1 mL· min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:常春藤皂苷元在0.563 2 ～5.632 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率97.49％,RSD 1.86％ (n=6),重复性RSD 1.73％ (n=6).结论:方法简便可行,重复性好,可用于丝瓜根药材的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定蒲公英中齐墩果酸的含量

目的:建立蒲公英中齐墩果酸的高效液相含量测定法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5%磷酸(pH=3.5)(90∶10)为流动相,流速1.0mL·min-1检测波长210nm。结果:齐墩果酸在0.872～7.848μg范围内峰面积与进样量有良好的线性关系,回归方程为:Y=6.9373X-1.9894,r=0.9999,平均回收率为98.25%,RSD为1.54%。结论:该法简便快速、准确,重复性好,有助于蒲公英质量控制方法的研究。     

高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量

应用甲醇-水为流动相,在反相-ODS柱上建立了测定齐墩果酸含量的高效液相色谱法,其最小检出限为0.4μg,RSD为2.41%。     

高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度

 目的建立HPLC-MS/APCI测定SD大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度的方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C₁₈(4.6mm×150 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(含1‰甲酸),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,地塞米松为内标,APCI源选择正离子监测,齐墩果酸m/z 439.1,地塞米松(内标)m/z374.0。样品处理采用100μL异丙醇及4 mL氯仿液液萃取,有机层于50℃下氮气吹干,100μL甲醇定容,HPLC进样量为5μL。结果测定齐墩果酸的线性范围为0.063～2.500 mg·L^-1,最低检测限为0.016 mg·L^-1。日内精密度RSD<9.38%,日间精密度RSD<8.96%。方法回收率范围为97.00%～99.69%。结论本方法精密、准确,适用于齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定二至丸中齐墩果酸的含量

目的 :建立二至丸中齐墩果酸的含量测定的方法。 方法 :采用Venusil X B P-C₁₈ 柱( 4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇- 0.4%乙酸铵溶液(83 ∶17)为流动相,检测波长210 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL ·min^-1。 结果 :齐墩果酸在0.100 4~1.807 μg呈线性关系(r=0.999 8) ,平均回收率为99.7% (RSD 1.75% )。 结论 :此方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.     

Beagle犬血浆中齐墩果酸浓度的测定

 目的建立测定Beagle犬血浆中齐墩果酸的HPLC-MS测定法,以进行齐墩果酸滴丸的生物利用度和药动学研究。方法采用HPLC-MS,以Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为20 mmoL·L^-1醋酸铵-乙腈(24∶76),流速0.3 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果Beagle犬血浆内源性物质不干扰样品的测定,血浆中齐墩果酸浓度在3.88～240.00μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测浓度为3.88μg·L^-1;方法平均回收率大于85%;平均提取回收率大于80%;日内和日间RSD均小于10%。结论所建立的测定方法准确可靠,符合生物样品分析要求。     

齐墩果酸脂质体包封率的测定

目的:建立齐墩果酸脂质体的包封率测定方法。方法:采用薄膜分散法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱色谱法分离脂质体和游离药物,以蒸馏水和0.5%SLS为洗脱介质分别洗脱脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中齐墩果酸的含量。结果:齐墩果酸在0.302～30.2 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD 1.59%;葡聚糖凝胶柱色谱法分离游离药物平均柱回收率为100.22%,RSD 1.23%,平均柱加样回收率为99.04%,RSD 0.99%;样品的平均包封率为83.4%。结论:齐墩果酸脂质体包封率测定方法准确可信,可用于测定齐墩果酸脂质体的包封率。