HPLC法测定大鼠血清中坎地沙坦的含量

目的 建立反相高效液相色谱法检测SD大鼠血清中坎地沙坦的含量.方法 以萘普生为内标,按内标法定量.血清样品经盐酸酸化后,加入乙醚,离心分离,取上清液置于离心管中,水浴蒸干后用流动相溶解进样.色谱柱:依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6mm ×250mm,5μm),流速:1ml/min;柱温:25℃;流动相...     

HPLC法测定坎地沙坦西酯片中坎地沙坦西酯的含量

目的建立用于测定坎地沙坦西酯含量的HPLC法。方法采用DIKMA C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：10mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH2．5）-乙腈（35：65,v／v）;流速1．2mL·min^-1检测波长254nm。结果坎地沙坦西酯质量浓度的线性范围为1-200mg·L^-1（r=0．9999）,平均回收率100．03％,精密度RSD〈1．0％,3批样品的含量分别为100．71％、101．27％、101．81％。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于坎地沙坦西酯片的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦酯中有关物质和降解产物

目的 研究坎地沙坦酯原料药中有关物质和降解产物的测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱系统为：色谱柱Kromasll C18柱，流动相0．06mol／L醋酸钠(冰醋酸调节pH4．5)—甲醇(20：80)，检测波长2．55nm。结论 本法可将原料药有关物质和破坏条件下的降解产物与主药有较好的分离度，并对合成中间体进行纯度检查，适用于原料的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦酯片中有关物质

目的 分析对比多国药典改进HPLC法测定坎地沙坦酯及其片剂中有关物质的方法。方法 采用HPLC法对坎地沙坦酯及其片剂中9个杂质进行测定。Waters Symmetry C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：[乙腈-水-冰醋酸（57：43：1）]-[乙腈-水-冰醋酸（90：10：1）],梯度洗脱;体积流量：0.9 mL/min;柱温：35℃;样品仓温度：10℃;进样量：20 μL;检测波长：254 nm。结果 在选定的色谱条件下,坎地沙坦酯与有关物质分离良好。试验专属性、线性、耐用性良好。结论 本研究可为坎地沙坦酯片的质量标准的制订和提高提供参考和依据。     

HPLC法测定坎地沙坦酯及其有关物质

目的建立坎地沙坦酯及其有关物质的HPLC测定方法.方法采用C18柱,流动相为磷酸缓冲液(磷酸二氢钾2.72 g溶于1000 mL水中,加磷酸1 mL,混匀后用三乙胺调节pH值为5.8±0.1)-乙腈(48:52);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果坎地沙坦酯浓度在5.0～40.0μg·mL-1时,方法线性关系良好(r＝0.999 8),回收率为99.8%,坎地沙坦酯最低检测浓度为0.025 ng,可检测到十万分之一的有关物质.结论该法简便、专属、重现好,可用于测定坎地沙坦酯的含量及对合成过程中的有关物质进行限量控制.     

高效液相色谱法测定人血浆中坎地沙坦的含量

目的:建立反相高效液相色谱法检测血浆中坎地沙坦含量.方法:采用Europspher-100 C18柱,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(66:34,磷酸调pH至2.4)为流动相,缬沙坦作内标,荧光检测器激发波长为265 nm,发射波长为395nm.结果:血浆中坎地沙坦浓度在2.23～557.50 ng·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),低、中、高3个浓度样品的提取回收率和方法回收率分别为57.84%,55.82%,55.23%和91.94%,93.37%,96.42%.结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于血浆中坎地沙坦的含量测定.     

健康受试者口服复方坎地沙坦酯片后坎地沙坦的药代动力学研究

目的：建立坎地沙坦血药浓度的高效液相色谱（HPLC）测定法,进行人体药代动力学研究。方法：采用HPLC法,测定20名健康受试者口服受试制剂（单剂量含坎地沙坦酯16、32mg和多剂量）后血浆中坎地沙坦浓度。结果：口服受试制剂（单剂量含坎地沙坦酯16、32mg和多剂量16mg,qd×6d）后,估算的坎地沙坦的药动学参数t1/2β分别为（6.6±0.5）、（6.8±0.4）、（6.6±0.5）h,tmax分别为（4.1±0.6）、（4.5±0.5）、（4.4±0.4）h,Cmax分别为（152±23）、（226±39）、（166±25）μg/L,AUC0-36分别为（1145±478）、（2416±398）、（1282±423）μg·h·L^-1,MRT0-36分别为（10.3±0.5）、（10.8±0.7）、（10.7±0.3）h。结论：本方法结果准确,灵敏度高,坎地沙坦在大部分人体内的过程符合二室开放模型,其主要药动学参数与国外文献报道数据相近,为临床用药提供参考。     

HPLC法测定坎地沙坦酯中有关物质和降解产物

目的　研究坎地沙坦酯原料药中有关物质和降解产物的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱系统为 :色谱柱KromasllC18柱 ,流动相 0 0 6mol/L醋酸钠 (冰醋酸调节pH4 5 ) 甲醇 (2 0∶80 ) ,检测波长 2 5 5nm。结论　本法可将原料药有关物质和破坏条件下的降解产物与主药有较好的分离度 ,并对合成中间体进行纯度检查 ,适用于原料的质量控制。     

HPLC法测定坎地沙坦酯的含量

目的；用HPLC法测定坎地沙坦酯含量。方法：采用Kromasil C18柱，以甲醇－水－磷酯（85：15：0.1）为流动相，检测波长为256nm。结果：坎地沙坦酯浓度在1.49-4.96μg/mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999；精密度试验RSD＝0.5%(n=5）。结论：HPLC法精密度高，测定结果可靠，重现性好。     

HPLC—MS—MS法测定人血浆中坎地沙坦的浓度

目的建立高效液相色谱电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦的浓度。方法样品用有机溶剂（二氯甲烷乙醚-1：4）萃取后．有机层用氮气吹干，100μL流动相定容后进样。流动相为0．1％甲酸水溶液-甲醇-乙腈（15：5：80，v／v／v），内标为非那雄胺。采用二级质谱选择性离子检测坎地沙坦（441／263）和非那雄胺Fin—asteride（373．4／305．3）。结果坎地沙坦的线性范围0．78～200μg·L^-1（r^2=0．9945），平均相对回收率在94．07％～102．86％，批内和批间RSD均〈10％。坎地沙坦的最低定量限为0．78μg·L^-1，提取回收率〉88％。结论该方法准确、灵敏，可用于坎地沙坦的人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定多索茶碱血浓度

目的建立测定多索茶碱血浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为UltrasphereC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm。结果多索茶碱质量浓度在0.39～25.00mg/L范围内,与多索茶碱跟内标峰面积比值的线性关系良好,回归方程为Y=7.5098X-0.1300,r=0.9998;多索茶碱的最低检测质量浓度为0.2mg/L（S/N≥3）;平均回收率为104.4%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论该法可用于多索茶碱血浓度的测定。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中坎地沙坦的质量浓度

目的建立测定人血浆中坎地沙坦的高效液相荧光色谱法。方法血浆样品经20%高氯酸沉淀,色谱柱为BaiAn-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,以甲醇-0.02 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=4.9,70∶30)为流动相,流速为1 mL/min,荧光检测激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为395 nm。结果血浆内源性杂质不干扰测定,坎地沙坦的质量浓度线性范围为2～300μg/L,定量下限为2μg/L,日内、日间精密度的RSD均小于8%。样品3次冻融、提取后,4℃下12 h内稳定性良好。结论该法灵敏、快速、准确,操作简便,可用于坎地沙坦的临床药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血清中奥氮平浓度

目的建立测定血清中奥氮平浓度的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法血清碱化后用乙醚提取，采用RP-HPLC法检测，色谱柱为Hypersil ODS柱（150mm×4．6mm，2．5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH=6．86，内含0．5％三乙胺）-甲醇（40：60，V／V），流速为1．0mL／min，检测波长为270nm，柱温25℃。结果血清中奥氮平质量浓度线性范围为10．16～203．00μg／L（r=0．9998），最低检测质量浓度为1．22μg／L，相对回收率为99．4％～100．6％，日内RSD为2．00％～2．29％（n=5），日内RSD为2．05％～4．28％（n=5）。结论该方法简便、准确，重现性好，灵敏度高，适用于奥氮平血药浓度的监测。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中坎地沙坦的浓度

目的建立测定人血浆中坎地沙坦的高效液相荧光色谱（HPLC—FLU）法。方法用正乙醚提取血浆样品，以甲醇-0．02mmol／L磷酸盐缓冲液（pH=3．0，68：32，V／V）为流动相，流速为lmL／min，色谱柱为BaiAn—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），柱温为30℃，荧光检测激发波长（λex）265nm，发射波长（λem）395nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物的测定，坎地沙坦质量浓度与峰面积的线性范围为2～300μg／L，定量下限为2μg／L，日内、日间精密度RSD均小于8％。样品3次冻融及提取后，4℃下12h内稳定性良好。结论HPLC—FLU法灵敏、快速、准确、简便、线性范围宽，可用于坎地沙坦的临床药代动力学研究：     

反相高效液相色谱法测定兔血清中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定兔血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度.方法:采用YWG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液-三乙胺(55:44.5:0.5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长为254nm,柱温为35℃,血清样品以诺氟沙星为内标.结果:甲磺酸帕珠沙星的线性范围为1～40μg/mL,最低检测浓度为0.1μg/mL,平均回收率在97.6%～106.1%之间,日内、日间RSD均小于5.0%.结论:RP-HPLC法精确、灵敏、稳定,可用于甲磺酸帕珠沙星血药浓度的测定和药代动力学研究.     

反相高效液相色谱-荧光法测定血清中异丙酚浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血清中异丙酚浓度的方法。方法 :使用ODSC18 柱 ,以甲醇 -水 (75∶25)为流动相 ,激发波长270nm ,发射波长295nm。结果 :本法测定的线性范围为0 0375～8μg/ml ,r=0 9996 ,日内和日间RSD<5 % ,平均回收率为83 98 %。结论 :本法简单、快速 ,适用于手术过程中异丙酚的药物浓度监测     

坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定

建立HPLC法同时测定坎地沙坦酯氨氯地平片两组分含量。色谱条件：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-20 mmol·L-1癸烷磺酸钠溶液[含0.04 mol·L-1KH2PO4（磷酸调pH3.5）]=600∶100∶300,检测波长238 nm。坎地沙坦酯和氨氯地平分别在64.61-96.91μg·mL-1、40.13-60.19μg·mL-1浓度范围内杂质与原药较好分离。     

反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定血清中头孢他美浓度。方法 :血清样品经甲醇沉淀蛋白 ,10000r/min离心15min后取上清液直接进样。色谱分析条件 :hypersilBDSC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇∶水=28∶72(V/V ,pH2 8) ;流速 :1 0ml/min ;柱温 :室温 ;检测波长 :262nm。结果 :血清中头孢他美在0 53～13 25μg/ml浓度范围内线性关系良好 ,最低检出浓度为0 25μg/ml,平均方法回收率为100 84 % ,日内RSD≤4 42 % ,日间RSD≤4 17 %。结论 :本法简便、灵敏、准确可靠 ,可用于头孢他美的体内药代动力学研究。