工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中杀鼠灵的高效液相色谱测定方法.方法 空气中杀鼠灵经聚四氟乙烯滤膜采集,甲醇解吸,C18柱分离后,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 方法线性范围为1～50 μg/ml,洗脱效率为92.7％～96.1％,检出限为0.025μg/ml,最低检出浓度为0.002 8mg/m3.结论 该方法采样简便,样品处理简单,各项指标满足方法学要求,可用于工作场所空气中杀鼠灵的测定.     

工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定方法.方法 采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0～10.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=5206.1x-104.7,相关系数r=0.9999.检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.001 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);平均加标回收率为98.3％～102.5％;批内精密度为1.96％ ～4.39％,批间精密度为2.76％～5.87％;平均解吸效率为99.0％～103.3％,采样效率为94.0％,样品在室温下至少可保存15d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱的检测.     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中百草枯的高效液相色谱测定方法.方法 用聚四氟乙烯滤膜采集工作场所空气中百草枯,用去离子水洗脱后高效液相色谱(紫外检测器)测定.结果 方法的线性范围为0～30.0 μg/ml;回归方程y=47x-22.8,相关系数r=0.999 3;最低检出浓度为0.056 mg/m3(以采集45 L空气样品计);3种不同浓度的批内、批间精密度分别为2.5%、1.3%、0.9%和3.4%、3.7%、3.5%;回收率为97.5%～102.5%;洗脱效率为97.3%～99.7%;采样效率为100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 方法的各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008<职业卫生标准制订指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法>,可用于工作场所空气中百草枯的测定.     

高效液相色谱测定工作场所空气中丙烯酰胺

正丙烯酰胺(Acrylamide)为白色结晶状固体,具有神经毒性和生殖发育毒性[1],可经皮肤、黏膜、呼吸道和消化道吸收[2],引起以周围神经损害为主的慢性中毒[3],国际癌症研究机构将丙烯酰胺列为2A类致癌物[4]。由于丙烯酰胺在工业上的普遍应用,我国2002年制定的职业接触限值[5]中规定,工作场所空气中丙烯酰胺8h时间加权容许浓度(PC-TWA)为0.3 mg·ml-1。目前工作场所中的丙烯     

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,最低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

工作场所空气中异氰酸甲酯的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异氰酸甲酯(MIC)的高效液相色谱测定方法.方法 空气中蒸气态的MIC用浸渍过1-2-吡啶基哌嗪(1-2PP)的XAD-7管采集,MIC与荧光衍生剂1-2PP反应,在XAD-7管上生成稳定的荧光化合物,用乙腈解吸,经色谱柱分离,荧光检测器检测.结果 该法在0.01～10 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为5.3×10-4 μg/ml;定量下限为0.01 μg/ml;最低检出浓度为3.3× 10-3 mg/m3(以采集3L空气样品计),相对标准偏差为2.2％～5.3％,平均解吸效率为90％,采样效率为100％,样品在冷藏状态下(5℃)能保存10d.结论 方法各项指标均符合GBT/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中蒸气态异氰酸甲酯的检测.     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的高效液相色谱测定方法.方法 用玻璃纤维滤膜采集空气中的3,3-二甲基联苯胺,甲醇洗脱,高效液相色谱检测.结果 该方法在0.10～9.00 μg/ml范围内呈线性关系,检出限为0.10μg/ml,最低检出浓度为0.000 5 mg/m3(以采集375L空气样品计),采样效率为95％,洗脱效率为98％,回收率为96％～108％,相对标准偏差为2.9％～4.9％,样品4℃保存至少能稳定8d,室温保存最多能稳定6d.结论 该方法简便、快速、灵敏,适用于工作场所空气中3,3-二甲基联苯胺的测定.     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

串珠镰刀菌素的薄层及高效液相色谱测定法

建立了玉米、稻谷中串珠镰刀菌素的薄层和高效液相色谱测定方法。样品用水－乙腈（５：９５Ｖ／Ｖ）提取，正己烷脱脂后用ＰＴ－Ｃ１８色谱预处理柱净化，经０．４５μｍ滤膜过滤后供高效液相色谱分析；薄层色谱分析可省略掉ＰＴ－Ｃ１８柱净化步骤。两种方法的最低检出量依次为５ｎｇ和１００ｎｇ。在玉米、稻谷样品中各加入０．２～２０μｇ／２０ｇ串珠镰刀菌素时，其不同水平的平均回收率为：７６％～８１％（薄层色谱法）和７５．２％～１０３．６％（高效液相色谱法）。     

工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丙烯酰胺的超高效液相色谱测定方法 .方法 空气中丙烯酰胺用多孔玻板吸收管采集,样品过滤后经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 丙烯酰胺在O.2～10.0?μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999.相对标准偏差为0.6%～0.8%.检出限为0.02μg/ml,最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集45 L样品计).高、中、低3种浓度平均回收率为99.O%.结论 该方法 前处理简单,测定快速灵敏,适用于工作场所空气巾丙烯酰胺的测定.     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

工作场所空气中二乙撑三胺的高效液相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二乙撑三胺（DETA）的测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，对空气中DETA通过用浸渍异硫氰酸-1-萘酯（NTIC）的XAD-2树脂吸附，二甲基甲酰胺（DMF）解吸，用氰基柱分离后，高压液相色谱紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果该方法在0～12μg／ml范围呈线性关系，样品在吸附管中可保存7d，方法重现性好，不同浓度的相对标准偏差（RSD）为1．01％-6．67％，方法检出限为0．051μg／ml，平均解吸效率为100．3％，平均采样效率为98.8％，120mg吸附管对DETA的穿透容量是0.607mg，空气中与DETA共存的乙二胺在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中DETA的现场监测。     

High-performance liquid chromatography for the quantitative determination of the urinary metabolites of toluene,xylene, and styrene

Summary A new high-pressure liquid chromatography (HPLC) method for simultaneous quantitative determination of the urinary metabolites of toluene, m-xylene, and styrene (hippuric acid, m-methylhippuric acid, phenylglyoxylic acid, mandelic acid) is described. The extraction procedure was performed on acidified urines, after addition of 4-hydroxybenzoic acid as internal standard, using a butylchloride/isopropanol mixture and drying 0.5 ml of the organic layer under nitrogen flow. The residue obtained was dissolved in 0.1 ml water/acetonitrile and 5 l were injected into an HPLC apparatus equipped with a 0.26 × 25 cm HC ODS SIL X column.Absorbance measures were performed at 225 nm throughout the investigation. All metabolites were clearly separated in a short time (12 min) and the amounts of other urinary compounds affecting the analysis were so small that the measurement of low concentrations of the urinary metabolites could be easily performed. Linear calibration curves were obtained from 0.1 to 3 mg/ml and a correlation coefficient greater than 0.99 was found between concentrations of the standards and areas of the peaks. Statistical analysis confirms that this method, which has a high reproducibility, is simple, reliable, and useful for the biologic monitoring of industrial exposure to aromatic compounds.