反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量。方法采用RP—HPLC法,Kromasil-C8色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：0．22％辛烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸（540：460：1,用1mol／L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3．0）;检测波长为220nm,外标法计算含量。结果盐酸可乐定在1．5—15．0μg／ml范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．58％,RSD=1．16％（n=6）。结论RP—HPLC法简便、快速、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的含量控制。     

微量盐酸可乐定含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定微量盐酸可乐定的含量的方法。方法：色谱柱：C18柱，流动相：0．22％辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸（500：500：1），用2mol／L氨水溶液调节pH至3.0；检测波长：220nm．外标法。结果：该方法的线性范围是101μg／ml～50μg/ml，R=0．9999；平均回收率为99．7％。RSD（％）=0．13％。结论：该方法测定样品效果佳，灵敏度高，结果准确可靠。     

HPLC法测定盐酸奥昔布宁胶囊的含量

【目的】建立HPLC法测定盐酸奥昔布宁胶囊中盐酸奥昔布宁的含量。【方法】采用Welchrom^TM C18色谱柱,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇一磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾1．94g,磷酸氢二钾2．48g加水至1000mL,ImoL／L磷酸调pH值至6．8）（85：15）为流动相,检测波长为220nm。【结果】测得盐酸奥昔布宁在50．92-814．72μg／mL范围内（r=0．9999）峰面积（A）与浓度（c）线性关系良好,平均回收率为98．68％,RSD为1．0％（n=3）。【结论】本文方法操作简便、快速准确、使用广泛,可用于测定盐酸奥昔布宁胶囊的含量。     

联苯苄唑凝胶剂含量的紫外测定法

目的探讨用紫外分光光度法测定联苯苄唑凝胶剂的含量。方法用甲醇作提取溶剂，以253nm为测定波长。结果联苯苄唑浓度在2．32—6．96μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．3％，KSD为0．7％。结论该法可用于凝胶剂中联苯苄唑的含量测定。     

HPLC法测定复方益芪颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的：建立复方益芪颗粒中盐酸水苏碱的HPLC含量测定方法。方法：采用WatersNH2色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以乙腈-水（80：20）为流动相,检测波长202nm;理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于6000。结果：在高效液相色谱法中,盐酸水苏碱与其他组分分离良好,其回归议程为：Y=970810．6903X-5587．5671,r=0．9999（n=6）,盐酸水苏碱进样量在0．102mg／ml～1．02mg／ml之间线性良好,平均加样回收率为98．78％,RSD=0．36％（n=6）。结论：HPLC法测定复方益芪颗粒中盐酸水苏碱的含量,该方法方法稳定、可行。     

紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星滴耳剂含量

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸洛美沙星的含量。方法：采用紫外分光光度法于283nm波长处测定吸收值。结果：浓度在5—20ug／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），溶液在48小时内浓并无变化，平均回收率99．8％n=6），RSD=0．66％，精密度测定RSD=0.410％（N=6）。     

高效液相色谱法测定喘咳宁片中盐酸麻黄碱的含量

目的建立喘咳宁片中盐酸麻黄碱含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，用汉邦C18（4．6×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸（5：95）为流动相，流速0．8ml／min，检测波长207nm，柱温30℃。结果在该条件下，盐酸麻黄碱在0．01174—0．1174μg范围内，呈良好线性关系（r=1．0000），平均加样回收率为98．3％，RSD为0．7％（n=6）。结论本方法操作简单，重现性好，可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中普鲁卡因

[目的] 建立准确、简便、灵敏的普鲁卡因血药浓度测定方法，为临床进行药代动力学研究提供实验手段。[方法] 采用了在碱性环境下，乙醚：氯仿液-液萃取后，用反相高效液相-紫外法分离测定血浆中的普鲁卡冈浓度、其中，流动相为甲醇-水（60：40），流速为1．0ml／min，普鲁卡因与利多卡因的检测波长均为254nm。[结果] 普鲁卡因在0．05～25．0μg／ml浓度范围内呈良好的线性，最低检测浓度为0.05μg／ml。高、中、低浓度的回收率分别为96．78％，107．77％，98．15％，RSD均小于7．5％。[结论] 本方法准确、简便、专属性强、灵敏度高，适用于普鲁卡冈的人体药代动力学研究。     

紫外分光光度法测定醋酸氯己定漱口剂的含量

目的 测定醋酸氯己定漱口剂的含量。方法 采用紫外分光光度法，测定波长为260nm。结果 醋酸氯己定在（2.01-20.10）μg/ml（r=0.99999）范围内，吸收度值与浓度呈良好的线性关系，平均回收率为99．91％，RSD为0．24％（n=9）。结论 方法简便、快速、准确，可作为测定该制剂的含量方法。     

高效毛细管电泳法快速检测毒品滥用人员尿液中吗啡的含量

目的建立高效毛细管电泳法快速检测毒品滥用人员尿液中吗啡的含量。方法运行缓冲液为100mmol／L磷酸盐缓冲液（pH=3．2），含15mmol／L β-环糊精，运行电压20kV：柱温25℃；检测波长205nm。结果吗啡与内源性杂质分离良好；在10～200μg／ml浓度范围线性关系良好（r=0．9983）；检测限为0．05μg／ml；回收率为97．08％～104．59％。结论本法简便、快速、准确，可用于测定海洛因依赖者尿液中的吗啡浓度。     

胃炎、食管炎和食管癌患者血清中人丝氨酸蛋白酶8的表达及临床意义

目的探讨人丝氨酸蛋白酶8(PRSS8)在胃炎、食管炎和食管癌患者血清中的表达情况及意义。 方法采集临床诊断为食管炎、食管癌和胃炎患者以及正常人群的血清样本,其中食管炎患者血清样本20例,食管癌患者血清样本6例,胃炎患者血清样本60例,正常血清样本28例。采用酶联免疫吸附法(ELISA)的方法测定各组中PRSS8的表达水平,并将食管炎患者组、食管癌患者组和胃炎患者组分别与正常组相比较。 结果各组血清PRSS8表达水平差异有统计学意义(F＝13.24,P<0.01)。食管炎患者组PRSS8表达水平[(4.58±1.67)μg/L]高于正常组[(3.52±1.49)μg/L],差异有统计学意义(LSD-t＝2.59,P<0.05);食管癌患者组PRSS8表达水平[(5.05±0.57)μg/L]高于正常组[(3.52±1.49)μg/L],差异有统计学意义(LSD-t＝2.54,P<0.05);食管癌患者组PRSS8表达水平[(5.05±0.57)μg/L]高于食管炎患者组[(4.58±1.67)μg/L],差异无统计学意义(LSD-t＝0.83,P>0.05);胃炎患者组PRSS8表达水平[(5.39±1.04)μg/L]高于正常组[(3.52±1.49)μg/L],差异有统计学意义(LSD-t＝6.22,P<0.05)。 结论食管炎、食管癌和胃炎患者血清中PRSS8表达水平均增高,提示血清中的PRSS8可能与食管炎、食管癌和胃炎的发生发展相关。     

盐酸特比萘芬乳膏含量测定的方法研究

目的 建立HPLC法测定盐酸特比萘芬乳膏含量的方法.方法 采用Hypersil ODS2 C18柱;以甲醇-pH为7.5醋酸三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱进行液相色谱分离,流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温40℃.结果 盐酸特比萘芬在8.4～168.0 μg/ml与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率为99.13％,RSD为1.6％.结论 本HPLC法简单、快捷、准确,可作为盐酸特比萘芬乳膏的质量控制方法.     

酶放大免疫法与荧光免疫层析法检测万古霉素血液浓度的对比研究

目的 比较酶放大免疫法(enzyme-multiplied immunoassay technique,EMIT)和荧光免疫层析法(fluorescence immunochromatography assay,FICA)测定万古霉素血液浓度的结果及相关性分析.方法 收集2020年9月～11月需要进行万古霉素血液浓度检...     

S/D法灭活病毒后凝血酶原复合物的生物活性及S/D残留量的分析

考察了6批经S/D(solvent/detergent)灭活病毒后的凝血酶原复合物(PCC)的生物活性回收率及S/D(磷酸三丁酯/吐温80)残留量,PCC的PE效价活性平均回收率为87.83％,吐温80残留量<40μg/ml,磷酸三丁酯(TNBP)<10μg/ml;并着重探讨了TNBP的气相色谱法,建立了以正十八烷为内标、测定PCC中TNBP残留量的方法,浓度在(2～70)μg/ml范围内线性关系良好,最低检测浓度为0.5μg/ml,回收率为92.6％～95.5％,方法准确可靠。     

Radiographic assessment of nocturnal gastric juice secretion after administration of roxatidine acetate hydrochloride.

Adult patients with symptoms of gastric disease were randomly assigned to a treatment group (n = 103) or untreated control group (n = 89). The treatment group received 75 mg of roxatidine acetate hydrochloride at 9 PM and 12 to 13 hours later gastric juice secretion was measured with gastric x-ray films in both groups. Mean gastric juice secretion was significantly lower in the treated group (16.1 ml/12 hrs) than in the untreated controls (49.8 ml/12 hrs). Gastric juice suppression by roxatidine was 90% in patients with gastric ulcer, 74% in patients with duodenal ulcer, 63% in patients with gastritis, and 70% in patients with no evidence of disease. It is concluded that 150 mg of roxatidine daily would be adequate to treat patients with gastric diseases.     

血中阿托品的高效液相色谱检测及灌流清除效率的实验研究

目的研究血中阿托品的高效液相色谱快速检测方法及血液灌流对硫酸阿托品的定量清除效率。方法模拟临床血液灌流装置,对含有硫酸阿托品的血样进行灌流吸附,用高效液相色谱法紫外检测器检测硫酸阿托品的残留量。结果低、中、高三种浓度的加标回收率为107.0%～110.7%,相对标准偏差为0.95%～7.8%。灌流前硫酸阿托品浓度为74.51μg/ml;在灌流1h、2h和3h后,血中残留硫酸阿托品浓度为：0.5g组分别是16.00μg/ml、3.85μg/ml、1.51μg/ml;1.0g组分别是6.45μg/ml、0.81μg/ml、0.21μg/ml;1.5g组分别是4.50μg/ml、0.43μg/ml、0.32μg/ml。结论该法能够做到快速准确地检测血中硫酸阿托品;包膜活性炭血液灌流同样对硫酸阿托品有较强的清除作用,临床灌流过程中要严格监测血中阿托品浓度,适时补充阿托品。     

头孢哌酮-舒巴坦药敏纸片中舒巴坦量对药敏结果的影响

目的 探讨头孢哌酮-舒巴坦药敏纸片中舒巴坦量对药敏结果 的影响.方法 用琼脂稀释法检测头孢哌酮、头孢哌酮-舒巴坦(2:1)和头孢哌酮-舒巴坦(1:1)3组药对临床分离的534株革兰阴性杆菌的MIC值;用纸片扩散法检测头孢哌酮、头孢哌酮-舒巴坦75/30μg和75/75μg 3种纸片对此534株菌的抑菌环直径;分析MIC结果 之间、纸片扩散法之间,以及2种药敏方法 之间的结果 是否有差异.结果 经琼脂稀释法检测头孢哌酮、头孢哌酮-舒巴坦(2:1)和(1:1)MIC_(50)分别为:32、16、16μg/ml,MIC_(90)分别为≥256,128,64μg/ml,Wilcoxon秩和检验两种药量配比MIC结果 无统计学差异(Z=-0.248,P=0.804);头孢哌酮-舒巴坦75/30μg药敏纸片(75/30纸片)检测的敏感率(S%)、耐药率(R%)和中介率(I%)分别为55.3%、24.5%和20.2%,与琼脂稀释法结果 相似.头孢哌酮-舒巴坦75/75μg(75/75纸片)敏感率、耐药率和中介率分别为72.5%、12.4%和15.1%,比75/30纸片检测的总敏感率高17.2%,对75/30纸片及75/75纸片测所有菌株的2组抑菌环直径进行配对t检验(t=21.613,P＜0.01),但这种差异只来自于CISI规定检测出的产ESBL菌株、鲍曼不动杆菌和未经ESBL检测的其他肠杆菌科菌株;而对铜绿假单胞菌、嗜麦芽窄食单胞菌和ESBL阴性菌株的敏感率或耐药率差异无统计学意义.结论 头孢哌酮-舒巴坦(2:1)和(1:1)琼脂稀释法药敏结果 及75/30μg纸片法药敏结果 无差异.当使用75/75μg药敏纸片报告产ESBL菌株、鲍曼不动杆菌和其他肠杆菌科菌株的药敏结果 时,应注明舒巴坦的含量.     

SPIO标记BMSCs移植治疗局灶性脑梗死的MRI示踪研究

目的通过采用磁共振技术示踪在体超顺磁性氧化铁(super paramagnetic iron oxide,SPIO)标记骨髓间充质干细胞(bone marrow mesenchymal stem cells,BMSCs),观察SPIO标记的BMSCs在局灶性脑梗死模型中的迁移及治疗情况。材料与方法 28只雄性SD大鼠随机分为正常对照组(CON,n=4)、假手术组(SHAM,n=4)、局灶性脑梗死对照组(MCAO+SPIO,n=10)和SPIO标记BMSCs治疗组(MCAO+SPIO-BMSC,n=10)。通过普鲁士蓝染色法及CCK8法选取SPIO标记BMSCs的最佳浓度,并使用立体定向注射方法进行最佳浓度SPIO及SPIOBMSC的移植,术后第1、9、20、30、43天行1.5 T MRI扫描,检测两者在局灶性脑梗死中的生物学行为,普鲁士蓝染色观察细胞迁移分布情况。结果当SPIO标记浓度为50μg/ml时,BMSCs普鲁士蓝染色效率为100%,CCK8检测增殖活性较对照组及75μg/ml组均有明显差异(P0.05)。使用T2WI和SWI序列均能明确检测到MCAO+SPIO组和MCAO+SPIO-BMSC组中移植区域信号减低。与T2WI序列相比,SWI序列显示低信号范围更广,示踪时间更长。与MCAO+SPIO组比较,MCAO+SPIO-BMSC组可见SPIO标记的BMSCs向缺血梗死区迁移。普鲁士蓝染色检查发现:普鲁士蓝染色阳性的细胞聚集在梗死区域周围。结论MRI技术能够有效示踪50μg/ml SPIO标记的BMSCs,显示BMSCs在局灶性脑梗死模型中随时间变化发生的生物学行为,并对BMSCs在局灶性脑梗死中的迁移治疗情况进行动态观测。     

慢加急性肝衰竭患者血清Clusterin 和CCR5 表达水平及其对预后预测价值研究

目的 探讨血清丛生蛋白(Clusterin）及趋化因子受体5（CCR5）在慢加急性肝衰竭（acute-on-chronic liverfailure，ACLF）患者中的表达以及两者联合检测对ACLF 患者预后的预测价值。方法 选取2018 年1 月～ 2020 年12月唐山市传染病医院收治的84 例ACLF 患者作为观察组，同期选择在该院体检的80 例健康体检者作为对照组。采用酶联免疫吸附试验(ELISA）法测定患者血清中Clusterin 和CCR5 水平；根据患者预后28 天情况，将其分为存活组（n=48）和死亡组（n=36）。采用受试者工作特征曲线（receiver operating characteristic curve，ROC）分析血清Clusterin 与CCR5联合检测对ACLF患者预后的预测价值；Spearman 相关性分析血清Clusterin 和CCR5水平与终末期肝病模型(modelfor end-stage liver disease，MELD) 评分、慢性肝衰竭- 序贯器官衰竭评分(chronic liver failure-sequential organ failureassessment，CLIF-SOFA) 的相关性；采用多因素Logistic 回归分析ACLF 患者预后的影响因素。结果 与对照组相比，观察组Clusterin（87.37±9.99μg/ml vs 104.85±15.14μg/ml） 及CCR5（11.55±2.86μg/ml vs 15.68±3.01μg/ml） 水平降低，差异具有统计学意义（t=8.767，9.010，均P<0.05）。与存活组相比，死亡组Clusterin（77.40±9.26μg/ml vs94.85±10.54μg/ml）及CCR5（8.58±1.98μg/ml vs 13.78±3.52μg/ml）水平降低，差异具有统计学意义（t=7.904，7.962，均P<0.05）。ROC 曲线显示，血清Clusterin 与CCR5 联合预测的曲线下面积（area under curve，AUC）（0.927）最大，其敏感度和特异度分别为88.90% 和83.30%。经Spearman 相关性分析Clusterin 与MELD，CLIF-SOFA 评分呈负相关（r=-0.524，-0.457，均P<0.05），CCR5 与MELD，CLIF-SOFA 评分呈负相关（r=-0.611，-0.358，均P<0.05）。多因素Logistic 回归分析显示，血清Clusterin，CCR5 及IL-6 为ACLF 患者预后不良的影响因素（均P ＜ 0.05）。结论 Clusterin 及CCR5 在ACLF 患者血清中表达下调，且联合检测二者在预测ACLF 患者短期预后方面具有良好的参考价值。     

血清高尔基体糖蛋白73与MIF水平联合检测对原发性肝癌的诊断和预后价值研究

目的　探讨联合高尔基体糖蛋白73（golg glycoprotein, GP73）,巨噬细胞移动抑制因子（migration inhibitory factor, MIF）诊断原发性肝癌(primary liver cancer, PLC) 以及预测原发性肝癌患者预后的价值。方法　选择2016 年1 月~2020 年1 月张家口市传染病医院肝病科收治的137 例原发性肝癌患者（肝癌组）、101 例肝良性肿瘤患者（肝良性肿瘤组）和109 例于门诊体检的健康志愿者（健康对照组）。检测血清GP73,MIF 水平,比较原发性肝癌不同病理特征和预后间血清GP73 和MIF 水平差异。Kaplan-Meier 法绘制不同GP73 和MIF 水平原发性肝癌患者生存曲线,受试者工作特征曲线（ROC）分析GP73 和MIF 诊断原发性肝癌以及预测原发性肝癌患者预后的价值。结果　肝癌组血清GP73（68.53±21.35 μg/L）,MIF（123.35±20.48 pg/ml ）水平高于肝良性肿瘤组（13.42±6.52μg/L,43.02±7.61pg/ml）和健康对照组（13.13±6.25 μg/L,42.12±7.58 pg/ml）,差异有统计学意义（t=25.081~39.309,均P ＜ 0.05）。TNM分期Ⅲ～Ⅳ期血清GP73（75.11±7.16μg/L）,MIF（127.62±10.82 pg/ml）水平高于Ⅰ ~ Ⅱ期（54.15±10.42μg/L,114.02±12.05 pg/ml）,差异有统计学意义（t=13.696,6.586,均P=0.000）,死亡患者血清GP73（78.32±6.06 μg/L）,MIF （130.12±6.03 pg/ml）水平高于存活患者（58.00±10.03μg/L,116.07±12.94 pg/ml）,差异有统计学意义（t=14.467,8.239,均P ＜ 0.05）。 GP73 ≥ 68.53μg/L 组,MIF ≥ 123.35 pg/ml 组患者生存率[34.29%（24/70）,33.80%（24/71）]低于GP73 ＜ 68.53μg/L 组的62.69%（42/67） 和MIF ＜ 123.35 pg/ml 组的63.64%（42/66）（Log-Rankχ2=10.270,11.450,均P ＜ 0.05）。GP73,MIF 联合检测诊断原发性肝癌、预测原发性肝癌患者预后的曲线下面积分别为0.872,0.868,高于单独指标检测（均P ＜ 0.05）。结论　原发性肝癌患者血清GP73,MIF 水平均明显增高,且与TNM 分期和患者预后均存在一定关系,GP73,MIF 联合检测可为原发性肝癌诊断和预后预测提供参考。