藏族药小檗皮不同药用部位中4种生物碱成分的HPLC含量测定

目的:建立同时测定藏族药小檗皮药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法,并比较茎内皮、茎木、茎栓皮、根内皮、根木和根栓皮中4种成分的差异。方法:采用HPLC法,应用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,检测波长270 nm。结果:小檗皮不同部位之间的生物碱成分含量有明显的差异,根内皮及茎内皮中4种成分的含量明显高于茎木、茎栓皮、根木和根栓皮。此外,茎内皮比根内皮含有更多的木兰花碱,但小檗碱的含量明显低于根内皮,而两药用部位之间的总生物碱含量没有显著性差异。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小檗皮药材的质量评控。从环境保护和可持续利用角度考虑,建议小檗皮药材取消根内皮而只以茎内皮入药。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

小檗根药材质量标准研究

目的:建立小檗根药材的质量控制方法。方法:采用显微鉴别法鉴别小檗根药材粉末的显微特征;采用薄层及高效液相色谱法鉴别及测定盐酸巴马汀及盐酸小檗碱。结果:制定了小檗根药材显微鉴别方法;制定了薄层鉴别方法及高效液相色谱法测定两种生物碱含量。结论:以上3种方法简便、准确,适用于小檗根药材的质量控制。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的关黄柏及川黄柏差异性研究

目的 采用HPLC法建立关黄柏及川黄柏药材指纹图谱,并同时测定5种有效成分的含量,评价关黄柏及川黄柏药材的质量差异。方法 运用HPLC法分别建立10批关黄柏药材和10批川黄柏药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并测定5种有效成分的含量;对关黄柏及川黄柏药材指纹图谱进行相似度评价,并利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）方法对关黄柏及川黄柏中差异性成分进行分析。结果 关黄柏和川黄柏药材指纹图谱有6个共有峰,指认出其中5个峰,分别是木兰花碱、盐酸药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱。通过PCA和OPLS-DA分析筛得关黄柏与川黄柏的3个差异性标志物,分别为木兰花碱、巴马汀和小檗碱,其中巴马汀的含量差异最显著。结论 该方法能有效分析关黄柏及川黄柏质量的差异性,为关黄柏及川黄柏的质量评价与控制提供参考。     

5种小檗属药用植物总生物碱及小檗碱的含量测定

目的:对5种小檗属植物(拟豪猪刺、川鄂小檗、芒齿小檗、湖北小檗、汉源小檗,均为药材三颗针来源)根和茎中活性物质总生物碱和小檗碱进行研究,比较5种植物根和茎的总生物碱和小檗碱的含量,为三颗针药材的资源与质量评价提供参考。方法:分别通过酸性染料比色法和高效液相色谱法进行总生物碱及小檗碱含量测定研究。结果:5种植物根和茎的总生物碱含量范围分别为1.60%~4.72%和0.76%~2.70%,小檗碱的含量范围分别为0.70%~2.92%和0.23%~1.07%。湖北小檗、汉源小檗和拟豪猪刺根的总生物碱及小檗碱的含量均较高,是优质的三颗针药材来源,其茎中的总生物碱和小檗碱的含量也较高。结论:所建立的总生物碱和小檗碱的含量测定方法准确、可行,为该药材的质量评价提供了可靠方法。     

黄连生物碱的HPLC-MS分析

目的:利用高效液相色谱-质谱法,对黄连药材中的化学成分进行定性研究并对主要成分进行定量研究.方法:采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.05%甲酸水梯度洗脱;检测波长345 nm;流速为0.8 mL/min;柱温35 ℃;正离子检测模式;电喷雾离子化(ESI).结果:鉴定了8个成分分别为木兰花碱、格陵兰黄连碱、黄连碱、表小檗碱、非洲防己碱、约根碱、小檗碱和巴马汀;同时对小檗碱、药根碱、黄连碱和巴马汀进行了含量测定.结论:该方法简便、准确,可用于黄连药材的质量评价.     

双波长HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中6种生物碱的含量

目的:建立HPLC同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱6种生物碱含量的方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(A)-水(0.3％甲酸和0.3％三乙胺)(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL· min-1,检测波长345,270 nm,柱温25℃.结果:木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱线性范围分别为0.012 06 ～0.241 2,0.038 24 ～0.7648,0.088 02 ～1.760 4,0.016 55～0.331 0,0.036 08～0.721 6,0.189 41 ～3.788 2μg(r≥0.999 8),平均加样回收率95％～105％.结论:方法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定黄连及金芪降糖片中木兰花碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据.     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

藏药打箭菊的质量标准研究

目的：建立藏药打箭菊的质量标准。方法：采用显微、薄层色谱法建立其鉴别方法;参考2010年版《中国药典》（一部）相关方法测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定木犀草素的含量。结果：藏药打箭菊药材的显微、薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;打箭菊药材中木犀草素含量为0.036%~0.104%（均值0.078%）,水分为9.32%~15.82%（均值13.11%）,总灰分为6.65%~8.29%（均值7.45%）,酸不溶性灰分为0.23%~0.59%（均值0.42%）,浸出物为21.42%~30.15%（均值24.86%）。结论：本文建立的方法操作简单、准确可靠、重复性良好,可用于控制打箭菊药材的质量。     

红花龙胆质量标准研究

目的:建立红花龙胆的质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定红花龙胆中芒果苷含量,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果:样品以对照药材和芒果苷为对照物质进行薄层色谱鉴别能很好比对和检出;红花龙胆药材含芒果苷质量分数为0.7%~4.4%(平均2.8%),水分为6.1%~8.6%(平均7.2%),总灰分为3.7%~10.8%(平均6.6%),酸不溶性灰分为0.2%~2.7%(平均1.3%)。结论:所建立的方法操作简便,准确可靠,重现性好,制订的标准限度合理,可用于红花龙胆药材的质量评价。     

坚杆火绒草质量标准的研究

目的 建立坚杆火绒草质量标准.方法 显微法、TLC法进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量.结果 显微特征明显,可见表皮细胞、气孔、非腺毛、梯纹导管、螺纹导管、木纤维、薄壁细胞、花粉粒等.TLC斑点清晰,分离度好.6批...     

雀脑药材的质量标准提升研究＊

目的 进行雀脑药材的鉴别、检查及含量测定研究，为其临床应用、生产使用与市场监督管理提供质量保证。方法 鉴别研究采用显微鉴别及薄层鉴别方法；水分检查采用烘干法，总灰分及酸不溶性灰分检查采用炽灼残渣法；含量测定采用总氮量法及全自动氨基酸分析仪法。结果 雀脑的显微鉴别特征为树突碎片与神经纤维；薄层鉴别以丙氨酸为对照，鉴别氨基酸类成分，随机选取20111001批雀脑药材为对照药材。水分介于5.57%-5.83%，总灰分介于4.40%-4.70%，酸不溶性总灰分介于0.28%-0.38%。总氮量介于6.49%-7.04%。17种氨基酸的线性相关系数介于0.9997-0.9999；精密度实验RSD介于0.11%-0.52%；10小时内稳定性良好，RSD介于0.02%-0.84%；重复性实验RSD介于0.17%-2.27%；回收率实验RSD介于1.24%-2.47%，平均回收率介于97.38%-102.19%；3批雀脑药材的17种氨基酸总含量介于47.61-66.37 mg·g^-1。结论 建立显微鉴别、薄层鉴别及含量测定方法专属性强，重现性好，具有较强创新性，对于控制雀脑药材质量具有显著意义；水分、总灰分、及酸不溶性灰分测定结果，可以为制订雀脑药材质量标准提供实验依据。     

西藏沙棘质量标准研究

目的：建立西藏沙棘药材质量标准。方法：采用显微法及TLC 法鉴别西藏沙棘药材;按照2010 年版《中国药典》（一部）测定西藏沙棘药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC 法测定其槲皮素、山柰素及异鼠李素含量。结果：确定西藏沙棘药材显微特征,建立槲皮素、山柰素及异鼠李素3 种黄酮类成分的薄层鉴别及含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于西藏沙棘药材质量控制。     

瑶药竹叶风质量控制方法研究

目的：建立瑶药竹叶风质量控制方法,为该药材质量标准的制订提供实验依据。方法：采用性状、显微和薄层色谱法（TLC）对竹叶风进行定性鉴别,参照《中国药典》（2010年版）方法进行水分、总灰分、酸不溶性灰分检查和浸出物测定,采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）测定岩白菜素和百两金皂苷A含量。结果：上述鉴别方法专属性强,12批样品水分平均为10.8%,总灰分平均为2.5%,酸不溶性灰分平均为0.6%,醇溶性浸出物平均为17.8%,岩白菜素含量平均为0.14%,百两金皂苷A含量平均为0.28%。根据试验结果制订了竹叶风药材质量控制方法。结论：建立的竹叶风质量控制方法简便、准确、重复性好,可有效控制竹叶风药材质量。     

石榴皮、石榴子质量标准提高研究

目的：提高石榴皮、石榴子的质量标准。方法：采用显微鉴别法、薄层色谱法鉴别石榴子药材;按照《中国药典》2010年版（一部）附录方法,测定石榴子药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量;采用HPLC法测定石榴皮、石榴子的鞣花酸含量。结果：确定了石榴子药材的显微特征,建立了石榴子的薄层鉴别方法,建立了石榴皮、石榴子的鞣花酸含量测定方法。结论：本研究建立的定性、定量方法,可用于石榴皮、石榴子药材质量控制。     

白鲜皮质量标准研究

目的:为中药白鲜皮制定2005年版药典标准.方法:采用TLC法鉴别、反相高效液相色谱法测定白鲜皮中活性成分梣酮含量,并对各地产白鲜皮药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量进行测定.结论:本方法操作简单,重现性好,可用于白鲜皮药材的质量控制.     

板蓝根饮片质量研究

目的 对板蓝根饮片进行质控标准研究.方法 采用光学显微镜进行显微特征鉴别,采用薄层色谱鉴别板蓝根中的精氨酸;用HPLC-ELSD法测定精氨酸的含量.结果与结论 板蓝根饮片粉末与原药材粉末显微特征无明显差别;TLC色谱中可检出精氨酸;板蓝根饮片中水分不得超过9.0%、总灰分不得超过10.0%、酸不溶灰分不得超过2.0%;饮片中醇溶性浸出物含量不得低于25.0%、精氨酸的含量不得低于2.01%.     

壮药水银花质量标准研究

目的:建立壮药水银花质量标准,为控制该药材质量提供检验依据.方法:采用经验、显微、理化的方法,对该药材的性状、显微、薄层鉴别、检查、浸出物、绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量等项目进行检测,并制订相应的质控标准.结果:该药材性状、显微和薄层鉴别方法具有专属性,10批样品水分平均为11.6％,总灰分平均为6.6％,酸不溶性灰分平均为0.2％,醇溶性浸出物平均为24.4％,绿原酸平均为1.16％,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙总量平均为3.13％.根据试验结果建立了水银花药材质量标准.结论:建立的水银花药材质基标准可有效控制该药材的质量.