近红外光谱法定量分析葡萄糖注射液含量

摘 要 目的：采用近红外光谱技术定量分析葡萄糖注射液中葡萄糖的含量,用于含葡萄糖制剂的快速检测及相关产品中间体质量控制。方法: 采用近红外光谱法进行建模,样品来源于企业生产的不同含量的葡萄糖注射液、实验室自制的不同浓度的葡萄糖溶液样品。选择液体测样附件,用偏最小二乘法建立定量模型,用各种含葡萄糖的溶液制剂进行验证,并考察模型对环境温度的耐受性。结果: 建立的近红外偏最小二乘（PLS）定量模型,相关系数达到0.999 3,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.077 4,验证试验中,各类含葡萄糖的液体制剂（不含氯化钠）预测的结果和实验室测定的结果一致,在20~35℃温度范围内,预测偏差小于5%。结论: 建立的模型可以准确地预测葡萄糖类产品中葡萄糖的含量,适用于大输液类生产厂家进行葡萄糖类产品中间体质量控制和成品的含量检测。     

近红外光谱法快速测定广藿香中水分含量

目的建立广藿香中水分含量的近红外定量模型,快速测定广藿香中水分含量。方法用减压干燥法测定142批广藿香水分含量,采集并用多元散射校正法、一阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立广藿香中水分含量的定量模型。结果所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.968 67,校正均方差为0.241,预测均方差为0.308,内部交叉验证均方差为0.430。结论该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对广藿香中水分含量进行测定。     

近红外光谱法测定绞股蓝中水分的含量

目的:应用近红外光谱技术建立绞股蓝中水分定量快速测定的检测方法.方法:用傅里叶变换近红外光谱技术(FT-NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立水分定量分析模型,并用模型测定绞股蓝中水分的含量.结果:校正样品集的标准偏差(SEC)为0.0145,预测样品集的标准偏差(SEP)为0.01027,预测值与实测值的决定系数(R2)为0.9912.结论:该法准确快速,重现性好,且不破坏样品,可代替常规分析方法.     

近红外定量分析模型在中成药颗粒剂水分测定中的应用

目的:建立用近红外漫反射光谱快速测定中成药颗粒剂水分的方法.方法:采用近红外漫反射光谱预处理方法为一阶导数,谱段范围为6 572.6～4 246.8 cm-1,回归方法为偏最小二乘(PLS)法建立近红外漫反射光谱,与<中国药典>2010年版第一部水分测定法测得中成药颗粒剂的水分值之间的多元校正模型比较,预测中成药颗粒剂中的水分.结果:用35个浓度范围为2.1%～11.2%样品经内部交叉验证建立预测模型,交叉验证均方差(RMSECV)为1.08%,相关系数为0.967 2.用15个浓度范围为3.3%～9.6%样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.78%,平均相对偏差为6.6%.结论:本法快速无损,建模过程简单,易于操作和掌握,可用于对中成药颗粒剂的水分测定的快速初筛.     

近红外光谱法快速测定罗布麻叶中总黄酮含量

目的建立罗布麻叶中总黄酮含量近红外光谱定量分析模型,快速测定罗布麻叶中总黄酮含量。方法采集并用多种预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS),建立罗布麻叶中总黄酮含量的定量分析模型并对所建立的模型进行优化。结果优化后定量模型的校正集预测值与测定值之间的相关系数RC为0.979 6,校正集标准差(SEC)为0.21,验证集标准差(SEP)为0.13、交互检验验证集标准差(SECV)为0.27。结论该定量模型具有较高的预测效果,建立的方法可快速定量分析罗布麻叶中总黄酮含量。     

近红外光谱法用于半夏伪品鉴别

目的实现对半夏及其伪品掌叶半夏的快速鉴别。方法采用近红外光谱法,结合多种预处理方法,对半夏及掌叶半夏进行判别分析和聚类分析,建立判别模型。结果在6 600~5 400 cm-1波段内,采取原始图谱结合多元散射校正和标准正态变量变换的预处理方法,辨识率可达100%;聚类分析可有效地将半夏与掌叶半夏分为2类,样本辨识的准确率达96.9%。结论近红外光谱法用于半夏及掌叶半夏的快速鉴别准确可靠,方法可行。     

近红外光谱法对藿香正气水中乙醇的定量分析

目的 利用近红外光谱法定量分析藿香正气水的乙醇含量. 方法 通过收集各厂家生产的不同批次不同浓度的样品和实验室自制含量梯度样品,选择漫反射探头和液体测样附件,在布鲁克公司的OPUS软件环境下,用偏最小二乘法建立定量模型,用购买的新样品和十滴水进行验证. 结果 模型的相关系数(R2)=99.04%,交叉验证均方根误差(RMSECV)=0.719%,用藿香正气水和十滴水作验证,模型预测的结果和实验室测定的结果基本一致. 结论 建立的模型可以准确预测藿香正气水中乙醇的含量,可以用于生产过程中质量监控和成品的快速检验.     

近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的 应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法 利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果 建立的水分校正模型相关系数(R2)、估计误差均方根(RMSEE)、相对分析误差(RPD)分别为0.933, 0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.216, 98.9%。结论 此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

近红外光谱法快速分析盐酸头孢他美酯片的含量和水分

摘 要 目的：应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对盐酸头孢他美酯片的含量和水分进行分析。方法: 通过建立数学模型,测定实际样品的含量,并以相关性分析和回归分析法对HPLC法和近红外光谱法（NIR法）测定结果进行比较分析。结果: 25个样品经内部交叉验证建立模型,内部交叉验证确定系数R²分别为93.81（含量）和98.65（水分）,均方差RMSECV分别为0.112（含量）和0.030 5（水分）,方法精密度RSD为0.15%（n=6）。NIR法与HPLC法测定数据相关性较好。 结论:本方法快速简便,结果准确,适用于企业开展快速定量分析,实现产品在线分析。     

近红外光谱法探索在线监测注射用五水头孢唑林钠干燥过程中的水分含量

目的建立在线监测注射用头孢唑林钠干燥过程中的水分含量测定方法。方法水分定量模型建模样品采以不同批次、不同干燥时间段五水头孢唑林钠原料为研究对象,结合干燥、引湿实验扩充样品水分范围,用积分球测定近红外漫反射光谱,并采用聚类分析挑选出建模光谱,光谱预处理方法为一阶导数+MSC法,谱段为7502~6499.2、5500.2~3 999.8 cm~(-1),回归方法偏最小二乘法。结果水分定量模型建模样品共计85个,水分含量质量分数为12.15%~16.41%,相关系数(coefficient of determination,R~2)为96.30,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)为0.181。外部验证样品52个,水分含量质量分数为13.28%~16.17%,外部验证均方差(root mean square error of predication,RMSEP)为0.149。模型专属性强,准确度、线性和精密度符合要求。结论建立的运用近红外监测注射用头孢唑林钠干燥过程的水分含量方法是可行的,为实现近红外在线干燥提供了实验基础。     

近红外光谱法快速测定野菊花药材中水分及蒙花苷含量

目的 应用近红外光谱技术建立一种野菊花药材中水分及有效成分含量的快速分析方法。方法 采集45批野菊花药材的近红外光谱,分别用烘干法和HPLC测得药材中水分及蒙花苷含量值作为参考,运用偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材水分及蒙花苷的定量模型,并用未知样品进行验证。结果 野菊花药材水分和有效成分蒙花苷含量PLS模型得到的NIR预测值与实测值有较好的相关性,模型的交互验证误差均方根(RMSECV)分别为0.568和0.282;相关系数R2为0.976 1和0.955 1;RESP均控制在10%以内,完全符合中药生产过程实时分析的精度要求。结论 研究表明近红外光谱技术能够快速测定野菊花药材水分和蒙花苷含量,有助于药材入库的快速检验,节省人力物力。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

近红外光谱法结合PLS测定夏枯草中的水分

采用近红外(NIR)光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)测定夏枯草中的水分.运用NIR漫反射光谱技术采集夏枯草的NIR光谱,以烘干法测得的水分含量为参考值,结合PLS法建立夏枯草中水分测定的NIR分析模型,并以未知样品验证.所建模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2)、校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.988 2、0.129和0.134,验证集的NIR预测值与烘干法的参考值之间的差异无统计学意义.     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.     

近红外光谱法测定骨龙胶囊中间体粉末中水分

目的建立近红外光谱法测定骨龙胶囊中间品中水分的方法。方法采用偏最小二乘回归(PLSR)法建立NIRS与水分的定量校正模型,并对Norris平滑、一阶导数、二阶导数、S-G平滑的预处理方法对建模结果影响进行比较。结果采用一阶导数预处理模型性能最佳,其中交叉验证误差均方根(RMSEC)为0.155,相关系数为0.9728。结论近红外光谱法操作简单,检测时间短,适用于骨龙胶囊中控产品水分的测定。     

盐酸环丙沙星片近红外定量分析模型的建立

目的 利用近红外光谱法,建立盐酸环丙沙星片含量快速测定方法.方法 采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立近红外定量模型.结果 盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54.51%~77.72%（mg/mg ）,决定系数（R2） 为97.49%,内部交叉验证预测均方根误差（ RMSECV）为0.74.外部验证,决定系数（R2）为97.2%,外部验证预测均方根误差（ RMSEP） 为0.813.结论 该方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检.     

近红外光谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量

目的应用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的水分含量。方法用光纤探头测定近红外漫反射光谱。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化、谱段范围为7502～6800、5450.1～4597.7/cm,回归方法为偏最小二乘法。结果用建立的模板对市场样品进行快检筛查,命中率较高。结论该方法可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的现场快速筛查。     

近红外光谱法测定不同厂家天麻胶囊中的水分

目的应用近红外光谱技术建立天麻胶囊中水分定量快速测定的检测方法。方法通过对天麻胶囊的近红外光谱应用OPUS软件进行分析处理,建立水分定量测定模块,验证样品的数据基本符合。结果该方法能准确、快速测定天麻胶囊的水分,相对误差小于3%。结论该方法简便,快速,准确,重现性好,且不破坏样品,能应用于药品监督工作中对药品中水分的快速检测。     

硫酸羟氯喹颗粒水分含量测定近红外定量模型的建立

目的建立微型近红外光谱仪测定硫酸羟氯喹颗粒水分含量的定量分析模型。方法真空干燥和加湿实验改变硫酸羟氯喹颗粒的含水量范围,采用标准正则变换(standard normal variate transformation,SNV)、二阶导数(second derivative,2nd Derivative)和Karl Norris平滑的光谱预处理方法,选择617～1 068 nm波段,运用偏最小二乘回归(partial least squares,PLS)建立近红外定量分析模型。结果所建模型的校正误差均方根(root mean square error of calibration,RMSEC)为0.178,相关系数Rc为0.991 6,预测误差均方根(root mean square error of prediction,RMSEP)为0.197,相关系数Rp为0.989 6,验证集标准偏差与预测标准偏差的比值(ratio of standard deviation of the validation set to error of prediction,RPD)为6.95,方法学验证中准确度和重复性符合要求。结论微型近红外光谱仪应用于测定硫酸羟氯喹颗粒的含水量是可行的,为微型近红外光谱仪应用于药物的在线干燥过程提供了实验基础。     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。