GC MS法检测利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷

摘 要 目的：建立测定利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷的方法。方法: 采用气相色谱 质谱联用法。色谱柱为Agilent VF 624ms毛细管柱;柱温采用程序升温;进样口温度200℃;柱流量为1.0 ml·min-1 ;进样方式采用分流进样,分流比为5∶〖KG-*2〗1;载气为高纯氦气;检测器为质谱检测器;离子化方式为EI;离子化电压为70 eV;离子源温度为210℃;传输线温度为240℃;溶剂延迟时间为4.5 min;检测方式为选择离子扫描模式（SIM）;进样量为1 μl。结果: 空白溶剂与利奈唑胺均不干扰S 环氧氯丙烷的检测;在0.049 9~0.498 9 μg·ml-1浓度范围内S 环氧氯丙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.998 9）;S 环氧氯丙烷平均回收率为97.66%,RSD为5.92%（n=9）。结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于利奈唑胺原料药中遗传毒性杂质S 环氧氯丙烷的检测。     

离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中多种成分的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件：采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L^-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min^-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件：采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱（250 mm×9.0 mm,7.5 μm）,流动相为0.015 mol·L^-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min^-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82～82.49 μg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.9%,RSD为0.55% （n=9）;钾的线性范围为1.38～137.89 μg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为100.5%,RSD为0.53%（n=9）;枸橼酸的线性范围为0.021～10.600 mg·ml^-1（r=1.000 0）,平均回收率为99.1%,RSD为0.54%（n=9）。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量

摘 要 目的：建立气相色谱法测定牛黄清心丸（局方）中龙脑和异龙脑含量的方法。方法: 采用HP INNOWAX毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温110 ℃,进样口温度200 ℃;FID检测器温度230 ℃;载气为氮气;载气流速1.8 ml·min^-1,分流比10∶1;进样量：1 μl。结果:龙脑和异龙脑分别在0.01～5.09 μg·ml^-1（r=0.999 5）和0.01～5.03 μg·ml^-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.34%和99.24%,RSD分别为0.59%和0.62% （n=6）。结论:所建方法准确、灵敏、简便,可用于牛黄清心丸（局方）的质量控制。     

GC法测定丙酮酸乙酯的含量

摘 要 目的：建立测定丙酮酸乙酯原料含量的气相色谱法。方法: 色谱柱：Varian CP7502毛细管柱（25 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min^-1;燃气：氢气,流量为40 ml·min^-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min^-1;检测器：氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度：210 ℃;升温程序：初始温度为 40 ℃,以 15 ℃·min^-1的速度升至200 ℃;分流比：100∶1;进样量：1 μl。结果: 丙酮酸乙酯进样浓度在0.025 6~8.192 8 mg·mL^-1范围内与内标物的峰面积比值呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.99%,RSD为1.38%（n=9）。结论:建立的GC法准确、简便、快速、稳定性好,检测灵敏度高,适用于丙酮酸乙酯原料药的含量测定。     

HPLC-DAD法测定氟班色林原料药的含量及有关物质

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定氟班色林原料药的含量及有关物质。方法: 采用Phenomenex Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调pH至6.0) 甲醇：乙腈(4〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1),流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：260 nm,进样量：10 μl。结果: 氟班色林与各有关物质均能良好地分离,氟班色林的质量浓度在20～500 μg·ml^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.0%（RSD=0.90%,n=9）,4批样品中主成分含量分别为99.6%、 99.8%、100.4%及99.4%;单个杂质限量定为0.1%,杂质总量为0.5%。结论: 本法专属性好,准确性高,可用于氟班色林原料药含量测定和有关物质检测。     

HPLC法测定二甲氨基阿格拉宾盐酸盐的含量

摘 要 目的: 建立二甲氨基阿格拉宾盐酸盐的含量测定方法。方法: 色谱柱为氨基柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 0.01 mol·L^-1磷酸铵（用磷酸调节pH至6.5）（60∶〖KG-*2〗40）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温30 ℃,进样量20 μl。结果:二甲氨基阿格拉宾盐酸盐与阿格拉宾及其他杂质之间能够达到很好分离;二甲氨基阿格拉宾盐酸盐在1.0～6.0 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9),平均加样回收率为99.07%,RSD为0.76%（n=9）。结论:该法测定二甲氨基阿格拉宾盐酸盐含量,简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定两性霉素B中乙二胺四乙酸二钠含量

摘 要 目的： 建立两性霉素B注射液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的HPLC检测方法。方法: 采用Waters C18柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为醋酸溶液（取冰醋酸1.5 ml,加水1 000 ml,加四丁基氢氧化铵41 ml）,B为乙腈,梯度洗脱流速0.8 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样体积25 μl。结果: EDTA 2Na峰与其他色谱峰分离度良好,在0.92~7.37 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限（LOD）为1.93 ng·ml^-1,最低定量限（LOQ）为6.45 ng·ml^-1,平均回收率分别为102.5%,RSD为2.8%（n=9）。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于两性霉素B原料药中EDTA 2Na的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量

摘 要 目的：建立一种测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺含量的HPLC ELSD法。方法: 色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：0.1%的三氟醋酸溶液 乙腈(85∶15);流速：0.7 ml·min^-1;柱温：室温;蒸发温度：40℃;雾化温度：40℃;载气（氮气）流速：1.8 L·min^-1,进样量：10 μl。结果: 氨基比林和盐酸金刚烷胺分别在606.72～3 033.60 μg·ml^-1、400.96～2 004.80 μg·ml^-1范围内峰面积与进样量的对数呈现良好的线性关系（r分别为0.999 7、0.999 4）;平均回收率分别为99.5%、99.3%,RSD分别为0.35%、0.40%（n=9）。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和盐酸金刚烷胺的含量测定。     

手性流动相添加剂法测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质

摘 要 目的： 用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）为手性选择剂,建立测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质的高效液相色谱法。方法: 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) , 流动相为含0.02 mol·L^-1 SBE-β-CD的0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）, 流速0.8 ml·min^-1, 检测波长360 nm, 柱温30℃ ,进样量10 μl。结果: 苯磺酸左旋氨氯地平在5.0～251.0 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7) , 平均回收率为100.31%(RSD=0.9%,n=9),检测限为16 ng,苯磺酸左旋氨氯地平与其右旋杂质分离度良好。结论: 本方法简便、快速、准确, 专属性好, 可用于测定苯磺酸左旋氨氯地平片的含量及其右旋杂质。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。