不同产地乳香指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立乳香药材的HPLC特征图谱。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。对不同产地的乳香进行特征指纹图谱考察,并采用“中药色谱特征图谱相似度评价系统”（2012版）对其进行相似度分析。结果:建立了乳香高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中10个共有峰,14批乳香药材中12批药材相似度大于0.95。结论:该方法简单、快速、重复性好,为质量控制和评价标准提供了充分的依据。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立大枣药材乙酸乙酯提取部分三萜酸类成分HPLC特征图谱。方法: Vision HT C18 HL色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈 0.1%乙酸铵(65 ∶〖KG-*4〗35)为流动相;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：210 nm;柱温：30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果: 以大枣对照药材及白桦脂酸对照品为参照物,初步构建了由6个特征峰组成的大枣药材HPLC 特征图谱。结论: 所建立的特征图谱专属性强,重现性好,能够为大枣药材的质量评价提供科学依据。     

蒙药材库页悬钩子的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立蒙药材库页悬钩子的指纹图谱,为蒙药材库页悬钩子的质量控制提供依据。方法: 采用HPLC技术,Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,检验波长：290 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量：20 μl;测定了7批不同产地、不同采收期库页悬钩子的指纹图谱,得到13个共有峰。结果: 建立了各蒙药库页悬钩子药材共有峰的相对保留时间的RSD均小于3%,相对峰面积RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重现性和稳定性,可以作为蒙药库页悬钩子质量评价主要依据之一。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

甘草HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)的HPLC指纹图谱。方法: 采用反相高效液相色谱法,选用APOLLO C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.5%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采集时间为80 min,流速为1.0 ml·min^-1。结果:建立甘草药材的HPLC指纹图谱,标定甘草药材14个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为今后甘草药材质量控制提供科学依据。     

铁冬青HPLC指纹图谱

摘 要 目的: 建立冬青科植物铁冬青的HPLC指纹图谱。 方法: 采用反相高效色谱法,选用APOLLOC₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈 水为流动相梯度洗脱,采集时间55 min,流速1 ml·min^-1。结果:建立铁冬青药材的HPLC指纹图谱,标定铁冬青药材9个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法稳定,准确,可靠,为铁冬青药材质量控制提供科学依据。     

杜仲HPLC指纹谱图研究

摘 要 目的： 用松脂醇二葡萄糖苷为参照物,建立不同生长年限及不同品种类型的杜仲HPLC指纹图谱,以此为建立郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲HPLC指纹图谱的企业质量标准提供依据。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,进样量为5 μl。结果: 建立了以松脂醇二葡萄糖苷为参照物的杜仲HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,10批样品指纹图谱整体相似度均在0.939以上。结论: 该方法简便,重复性好,HPLC指纹图谱可作为郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲药材的企业质量标准。     

妇科洗剂的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱检测方法。方法: 采用Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水（含0.3%磷酸和0.3%二乙胺）梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长284 nm,柱温30℃,对10批妇科洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004 年A 版”进行评价。结果: 妇科洗剂采用该方法分离效果好,确定了15个共有峰,10批妇科洗剂的相似度均＞0.9。结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据。     

金鸡丸UPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立金鸡丸的超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,为评价其质量提供依据。方法: 采用UPLC,色谱柱为Agilent proshell 120 C18 (150 mm×4.6 mm,2.7 μm),以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长为240 nm。结果:在特征图谱研究中,以盐酸小檗碱为参照峰,共确定出15个特征,并指认了7个峰。结论:该方法建立的金鸡丸特征图谱专属性强、重复性好,可有效控制该产品的质量。     

四妙君逸软膏成分的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法,为制定其质量控制标准提供依据。 方法: 建立了分析四妙君逸软膏中主要成分的HPLC指纹图谱分离条件,即：色谱柱Ultimate C₁₈-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm ;柱温：35℃,并且对色谱图中的共有峰进行了归属分析。结果: 在筛选的最佳分离条件下进行梯度洗脱,四妙君逸软膏中各组分分离效果较好,可得到最优的指纹图谱;经方法学考察表明,所建立的HPLC指纹图谱分析方法精密度、稳定性、重复性均良好,指纹图谱清晰、可辨、易分析;初步确定四妙君逸软膏与四味药材指纹图谱共有峰之间的关系,为四妙君逸软膏的质量控制提供了重要依据。结论:四妙君逸软膏HPLC指纹图谱分析方法可作为质量控制的一项指标,供制订成品质量标准参考。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

秋海棠属中药材水八角及红白二丸质量评价研究

摘 要 目的：建立常用秋海棠属中药材水八角及红白二丸质量评价方法,为该属药材的质量评价提供依据。方法: 对水八角和红白二丸的芦丁含量及HPLC指纹图谱,进行比较研究。结果: 芦丁含量在水八角中范围为0.022%~0.207%,在红白二丸中范围为0.001%~0.019%;水八角指纹图谱有10个共有峰,9批样品90%相似度在0.9以上;红白二丸指纹图谱有13个共有峰,19批样品68.4%相似度在0.9以上。结论: 掌裂叶秋海棠含有的化学成分与秋海棠、中华秋海棠的区别大,秋海棠与中华秋海棠所含有的化学成分差异小。本研究建立的秋海棠属药材质量评价方法,可用于秋海棠属中药材的整体质量控制,为该属药材的合理利用以及资源开发奠定基础。     

淫羊藿饮片指纹识别模式的建立与评价

摘 要 目的： 建立淫羊藿饮片的综合质量评价模式,为其质量控制提供参考。方法: 通过指纹识别模式的建立,对市售淫羊藿饮片指纹峰进行双向反馈,评价淫羊藿饮片整体质量。采用HPLC Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃。结果: 初步建立了市售淫羊藿饮片HPLC指纹图谱,确定共有峰16个,市售淫羊藿饮片整体被分为两类,并且两类质量相差较大。结论:建立淫羊藿饮片指纹图谱的11批饮片相似度相差较大,不同产地、采集时间等因素对淫羊藿饮片整体质量影响较大。指纹评价模式能很好的反应出中药饮片质量的整体趋势,适合多成分中药及其制剂的综合质量评价。     

痤疮消炎洗剂HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：制备痤疮消炎洗剂,建立测定该制剂高效液相色谱指纹图谱的方法,用于控制该制剂的质量。方法: 采用HPLC梯度洗脱法测定痤疮消炎洗剂的指纹图谱,色谱柱为 Waters XTerra MS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：277 nm,柱温:30℃。 结果: 标示出痤疮消炎洗剂中16个共有峰,并确证3个已知峰为黄芩苷、蒙花苷和大黄酸。结论:该法建立的痤疮消炎洗剂的H PLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。     

归脾丸HPLC特征图谱质量标准的研究

摘 要 目的：建立归脾丸的HPLC法特征图谱的检测方法,对归脾丸的质量进行评价。 方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸进行梯度洗脱,柱温：30℃,检测波长：220 nm,流速：1.0 ml·min-1 ;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）计算35批样品的相似度。 结果: 归脾丸标准特征图谱共标定18个特征峰。将此标准方法应用于35批样品,全部符合规定,与标准特征图谱相比,相似度在0.802～0.930之间,35批归脾丸的总体质量稳定,相同厂家质量一致,但不同厂家存在差异。 结论: 本文为归脾丸质量标准升级提供了理论依据,为归脾丸的质量评价及控制提供了科学的手段。     

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

摘 要 目的： 研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB Aq C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为212 nm（指纹图谱）、260 nm（含量测定）,柱温为30 ℃。对10 批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果: 建立了宁心宝胶囊的HPLC 指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。     

不同产地短叶决明HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：HPLC法建立短叶决明指纹图谱的分析方法。方法: 采用SinoChrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为285 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μl。结果: 确定了13个共有峰,10批短叶决明的色谱指纹图谱整体相似度在0.839~0.998,并得出对照指纹图谱。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制短叶决明的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

掺伪鸦胆子油与鸦胆子油相似度比较

摘 要 目的：建立鸦胆子油的HPLC ELSD 指纹图谱分析方法,并与掺伪鸦胆子油指纹图谱进行比较。方法: 运用SSI 高效液相色谱仪和奥泰2000 蒸发光检测器,采用Waters C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈 二氯甲烷( 60∶40) ,流速：1.2 ml·min^-1,检测温度：85℃,柱温：40℃,进样量：15 μl。结果: 方法的精密度、重复性与稳定性良好,相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜3.0%,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。在此方法的基础上,建立了鸦胆子油及掺伪鸦胆子油HPLC ELSD 指纹图谱,并将相似度进行比较。结论:本试验为鸦胆子油质量控制和市场监管提供了重要依据。     

不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。