超高效液相色谱-质谱联用分析波尔定在大鼠体内的代谢产物

目的分析鉴定波尔定在大鼠体内的主要代谢产物与代谢途径。方法收集波尔定灌胃后大鼠的血浆、尿液、粪便和胆汁,采用超高效液相色谱-质谱联用分离鉴定其主要代谢产物。结果在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中共检测到5个代谢产物,为波尔定葡萄糖醛酸和硫酸结合物。结论波尔定在大鼠体内代谢途径主要是Ⅱ相结合代谢,生成葡萄糖醛酸结合物和硫酸结合物。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定水产品中麻痹性贝类毒素

目的利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立同时测定水产品11种麻痹性贝类毒素的快速分析方法。方法采用乙酸（0.1mol/L）提取贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASIS HLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,液相色谱柱分离,通过改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离（ESI）,阳离子模式,多反应监测（MRM）方式检测,外标法定量。结果 11种PSP在不同浓度下的平均加标回收率为90.7%～96.2%,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。结论 HPLC-MS/MS法操作简便,灵敏度、精密度高,重现性较好,对水产品中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析效果。     

液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物

目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物.方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10 mg/kg)和静脉注射(2 mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼内眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆.取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600 μL甲醇,漩涡振摇5 min,13 000 r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50 μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40 μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析.根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸.通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物.同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸.结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物.     

新型液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留

目的采用液相色谱-串联质谱（LCMS／MS）建立水产品中孔雀石绿及其隐色代谢物残留的检测方法。方法均质后的水产品样品，用乙腈和乙酸铵缓冲液提取，合并提取液，用二氯甲烷反提取，经中性氧化铝柱和丙磺酸（PRS）柱固相萃取净化，没有使用氧化铅柱在线氧化，色谱分离后直接进入串联质谱检测器。采用电喷雾（ESI）正离子扫描模式，多反应监控（MRM）方式检测，外标法定量。结果孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检出限为0．5ng／g，线性方程的相关系数r〉0．99，在添加浓度0．5～2．0ng／g范围内，孔雀石绿回收率为78．4％～92．1％。隐色孔雀石绿回收率为82．4％～98．1％，相对标准偏差（RSD）均小于5．7％。结论此方法高效快速，结果准确，重现性好，适合于对水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿的残留检测。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法分析大肠癌患者尿液色氨酸及其代谢产物

目的：通过液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）测定尿液色氨酸及其代谢产物浓度,探讨大肠癌患者体内色氨酸代谢变化及其与机体免疫之间的关系。方法通过 LC-ESI-MS/MS法测定大肠癌患者和健康者（对照组）尿液色氨酸代谢物浓度,并通过犬尿氨酸/色氨酸比值来评估代谢过程中的酶活性。结果大肠癌患者尿液犬尿氨酸、3-羟基犬尿氨酸（HK）、羟基氨茴酰酸（HAA）、吲哚-3-乳酸（ILA）、吲哚-3-丙酸（IPA）、邻氨基苯甲酸（AA）浓度显著升高（P＜0．05,P＜0．01）;而大肠癌患者尿液犬尿烯酸浓度较对照组显著下降（P＜0．05）;大肠癌患者犬尿氨酸/色氨酸比值较对照组显著提高（P＜0．01）。结论大肠癌患者尿液色氨酸代谢发生紊乱,色氨酸代谢物检测或可为大肠癌发病机制、预测和防治研究奠定基础。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中8种抗抑郁药的浓度

目的：建立同时测定血浆中米氮平、舍曲林、帕罗西汀、度洛西汀、阿米替林、去甲阿米替林、艾司西酞普兰及劳拉西泮8种抗抑郁类药物浓度的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。方法：内标为度洛西汀-d7,使用甲醇将血浆样品进行蛋白沉淀后分析。Waters Cortecs C18(2.1mm×50.0mm,2.7μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,流速0.5mL/min,电喷雾阳离子源。通过实验对这一方法的专属性、精密度、回收率等进行考察。结果：米氮平、帕罗西汀、艾司西酞普兰在1~200ng?mL-1;舍曲林、去甲阿米替林、度洛西汀、阿米替林及劳拉西泮在2.5~500 ng?mL-1范围内均表现良好的线性关系,回收率在94.70%~101.31%之间,精密度（RSD）小于15%。结论：该方法在临床同时测定服药患者血液中抗抑郁药物的浓度时相较其他方法具有快速、灵敏、准确的特点,且具有专属性强,重复性好,稳定性高的优点。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定牦牛肉中11种喹诺酮类药物残留

目的建立牦牛肉中11种喹诺酮类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱监测分析方法。方法样品经20ml,0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)匀浆后采用2.5 ml酸性乙腈(含0.2%甲酸)沉淀蛋白,上清液经HLB固相萃取柱净化,用Thermo C18小柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm),以甲醇-乙腈溶液(40+60)-0.2%甲酸水溶液为流动相、多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测,内标法定量。结果添加浓度在1.5~10.0μg/kg时,11种喹诺酮药物在牦牛肉中的平均回收率为84.2%~97.7%,RSD为5.2%~12.1%,在2.5~100.0μg/L范围内线性良好,11种喹诺酮药物的相关系数r≥0.995。结论该方法简单、灵敏、特异性强,适用于牦牛肉中喹诺酮类药物多残留的检测。     

液相色谱串联质谱临床应用进展

液相色谱串联质谱在临床检测方面具有高灵敏度、高准确性以及高通量的优势。目前,临床上液相色谱串联质谱可进行药物浓度监测、新生儿遗传代谢疾病筛查、25-羟基维生素D的检测及中毒药物快速筛查等工作。     

液相色谱-串联质谱与化学衍生化及在线氢/氘交换结合药物代谢物的特性策略

介绍了应用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与化学衍生化、在线氢/氘(H/D)交换技术联合研究粗提样品中药物代谢物结构的策略。讨论了子离子扫描、恒定中性丢失扫描、母离子扫描、多级的MSⁿ和精确质量测量的质谱扫描技术。尤其重要的是,只需微量的粗提样品就足以满足LC-MS/MS的分析要求,且可以免去从复杂生物样品中纯化低含量代谢产物的困难,从而减少工作强度。