UPLC指纹图谱多模式识别结合多指标成分测定的清热消炎宁胶囊质量控制研究

目的 建立清热消炎宁胶囊（Qingre Xiaoyanning Capsules,QXC）UPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,结合化学模式识别技术对多批次制剂进行质量评价。方法 通过优化样品前处理及色谱检测方法,建立合适UPLC指纹图谱和含量测定条件。色谱柱为UPLC HSS T3柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温40℃;体积流量0.5 mL/min。采用层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）和聚类热图分析对20批清热消炎宁胶囊进行质量评价。结果 清热消炎宁胶囊UPLC指纹图谱及含量测定方法学考察结果均符合测定要求,获得21个共有峰,运用对照品比对方式指认了7个色谱峰;20批样品的相似度均大于0.954,样品间一致性及稳定性良好;...     

应用ASE-LC-ESI-MS法快速筛选肿节风的化学成分

目的:为肿节风药材化学成分的快速筛选提供一种分析方法。方法:利用快速溶剂萃取结合液质联用技术,采用正负离子全扫描模式检测肿节风药材中的化学成分。结果:提取特征准分子离子峰,同时根据化合物液相色谱行为,推断出22种化合物的分子量。通过与对照品的质谱行为比较和相关文献分析,鉴定了肿节风药材9个主要化学成分。结论:该方法简单、快速,是一种较好的肿节风药材的化学成分的快速筛选分析方法。     

高效液相色谱法测定清热消炎宁片中异嗪皮啶含量

清热消炎宁片是由肿节风药材提取物干膏和淀粉等辅料制成的片剂,具有清热解毒、消炎止痛、舒经活络之功。清热消炎宁片用于流行性感冒、咽喉炎、肺炎、菌痢、急性胃肠炎、阑尾炎、烧伤、疮疡脓肿、蜂窝织炎等疾病的治疗。肿节风为方中主药,异嗪皮啶为其主要成份。笔者用高效液相色谱法（HPLC法）测定了清热消炎宁片中异嗪皮啶的含量,现介绍如下。     

欣脉胶囊降血脂活性部位的筛选及其指纹图谱归属分析

目的：从欣脉胶囊中筛选出降血脂的主要活性部位,建立活性部位的HPLC指纹图谱,研究其与组方药材指纹图谱色谱峰的相关性。方法：利用溶剂萃取法对欣脉胶囊的不同极性部位进行分离制备,采用腹腔注射75%蛋黄乳液的方式快速建立小鼠高血脂症模型,筛选出欣脉胶囊的活性部位;建立欣脉胶囊活性部位及各药材的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,对复方活性部位指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位的降脂作用显著（P<0.01）;建立了欣脉胶囊活性部位的HPLC指纹图谱,标示出28个特征峰,对特征峰进行了归属分析,确定了27个特征峰的药材归属。结论：欣脉胶囊降血脂的主要活性部位为乙酸乙酯部位和大蒜挥发油部位,所建立的指纹图谱测定方法能较好地判别活性部位主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,为欣脉胶囊的药效物质基础及质量标准提升提供参考。     

热毒宁注射液的GC/MS指纹图谱

目的:建立热毒宁注射液GC指纹图谱,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性,为该中药注射剂生产工艺过程及成品质量控制提供有效的方法。方法:毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。结果:测定热毒宁注射液挥发性成分,标出其中8个共有峰,说明了其药材归属,并采用GC/MS对主要色谱峰进行了初步定性。结论:建立了GC法测定热毒宁注射液挥发性成分指纹图谱的方法,该方法准确、重现性好,为热毒宁注射液挥发性成分的质量控制提供了依据。     

广东土牛膝色谱指纹图谱研究

目的:建立广东土牛膝药材的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法建立10批广东土牛膝药材的指纹图谱,用液相色谱-质谱联用技术标记指纹图谱中的主要色谱峰。结果:获得的指纹图谱有16个共有峰,聚类分析结果将10批药材分为两类,根据质谱提供的信息标记了5个共有峰。结论:广东土牛膝药材指纹图谱的特征性及专属性强,可用于药材的质量控制。     

黄芪生脉胶囊与组方药材指纹图谱色谱峰相关性研究

目的：建立黄芪生脉胶囊HPLC指纹图谱，并研究复方与组方药材指纹图谱色谱峰相关性。方法：通过HPLC-DAD联用建立复方及各药材指纹图谱，以色谱峰保留时间和紫外光谱信息为考察指标，对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果：建立了有16个特征峰的HPLC指纹图谱，对复方特征峰进行了归属分析，确定了特征峰的药材归属。结论：该方法有助于提高黄芪生脉胶囊的质量控制水平，能较好地判别复方主要色谱峰与药材化学组分间的相关性，可应用于中药复方化学组成及来源分析。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

复方黄白胶囊的多波长融合HPLC指纹图谱

目的:建立复方黄白胶囊的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供新的方法.方法:运用主成分分析法获取多波长融合色谱指纹图谱.Agilent Zorbax SB-C8色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温35℃,检测波长210 ～400 nm.通过复方黄白胶囊与药材阴性样品图谱比对,判别色谱峰的来源,采用窗口目标检测因子分析法确定色谱峰化学成分的归属.结果:10批复方黄白胶囊样品的融合指纹图谱与共有模式间的相似度＞0.9.融合指纹图谱中识别出药材来源的共有峰共计25个,其中13个色谱峰化学成分的归属得到了确认.结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于复方黄白胶囊的质量控制.     

基于HPLC指纹图谱技术评价“虎杖叶药材-虎杖叶胶囊”化学成分一致性研究

目的:采用HPLC指纹图谱技术研究"虎杖叶药材-虎杖叶胶囊"化学成分的相似性。方法:采用HPLC法测定虎杖叶药材和虎杖叶胶囊样品,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行整体指纹图谱分析,计算相似度。结果:建立了16批样品的共有图谱,提取11个色谱峰作为指纹图谱共有峰,除虎杖叶3号药材外,其余15批样品的相似度值均大于0.980。结论:虎杖叶药材和虎杖叶胶囊间的化学成分一致性较好。