胆宁片中大黄与虎杖的定性研究

采用常规ＴＬＣ，ＴＬＣ－ＳＲＳ，ＨＰＬＣ技术对胆宁片中两味具有相同有效成分的中药──大黄和虎杖进行了定性鉴别，方法简便易行，结果可靠。本研究为复方制剂中含有相同成分不同药味的鉴别提供了切实可行的分析方法。     

胆宁片中大黄与虎杖的定量研究

采用ＨＰＬＣ法测定了胆宁片中大黄酚和大黄素—６—甲醚的含量，前者标示了对大黄的定量分析；后者成分系同大黄和虎杖两味中药的贡献。为能正确地反映虎杖中该成分的含量，本研究通过对原药材大黄中的大黄素—６—甲醚和大黄酚的含量比值（Ｆ），以及胆宁片中该两成分的含量，推导了一个计算公式，以计算虎杖中大黄素—６—甲醚的含量，由该公式所测得的数据再经实验验证，证明本公式切实可行，并为中成药中同时存在二味具有相同有效成分的分别定量提供了一条新的分析途径。     

胃肠舒胶囊定性定量方法的研究

目的：建立胃肠舒胶囊的定性定量方法。方法：采用TLC法对胃肠舒胶囊进行鉴别；采用HPLC法测定有效成分含量。结果：TLC可鉴别出与葛根、陈皮、厚朴、丁香、广藿香、苍术、甘草等药材相对应的斑点；HPLC法可测定出葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。结论：所建立的定性定量方法简便可行、重复性好，可作为胃肠舒胶囊的质量监控。     

丙肝冲剂治疗难治性丙型肝炎研究

目的观察丙肝冲剂对难治性丙型肝炎患者的临床疗效及对HCV RNA阴转率和下降率的影响。方法将60例难治性丙型肝炎患者随机、双盲分为治疗组30例和对照组30例。治疗组予丙肝冲剂治疗,对照组给予中药安慰剂(丙肝冲剂原方药量的1/10)治疗。治疗12,24,48周后观察并比较2组血HCV RNA阴转率和下降率、肝功能变化及2组中医症状积分变化。结果 2组治疗后HCV RNA阴转率和下降率均显著升高(P均<0.05)。结论丙肝冲剂对难治性丙型肝炎患者具有一定的抗病毒作用,可提高疗效。     

止汗灵冲剂的定性定量方法优化研究

目的:补充优化止汗灵冲剂的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对止汗灵冲剂中的白芍、黄芪、五味子进行定性鉴别,高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Hedera C18ODS-2柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱。结果:建立了止汗灵冲剂中3味中药饮片的薄层色谱鉴别方法;毛蕊异黄酮葡萄糖苷在进样量9.81~196.2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99941。结论:本研究建立的质量控制方法可准确地对止汗灵冲剂进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对完善止汗灵冲剂的内在质量控制标准具有重要的参考价值。     

前列腺炎冲剂质量标准的研究

目的：建立前列腺炎冲剂的质量标准。方法：采用TLC法对处方中黄柏、赤芍进行定性鉴别；用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。结果：在TLC法中均能检出黄柏和赤芍。盐酸小檗碱在0．06－0．3μg范围内有良好的线性关系。平均回收率为100．2％，RSD为2．0％。结论：所建立的方法简单、准确、可靠，可作为控制该制剂的质量标准。     

小儿金宁口服液的质量标准研究

目的：建立小儿金宁口服液的质量标准。方法：用TLC法建立金银花、连翘、荆芥的定性鉴别；用HPLC测定成品中绿原酸的含量。结果：TLC图谱显示各药材与制剂在相应位置有相同斑点，特征明显；绿原酸进样在0．0029875～0．0956mg／ml之间呈良好线性关系，r=0．9999。平均加样回收率103．65％，RSD为2．7％。结论：所建立的TLC和HPLC方法专属性强，重复性好，可用于小儿金宁口服液的质量控制。     

HPLC法测定妇乐冲剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

<正> 妇乐冲剂为大黄、牡丹皮、元胡、大青叶等中药制成,具有清热凉血、消肿止痛的功能,主要用于妇科病.我们采用HPLC法同时对该制剂中的大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行了测定,结果满意.1 仪器、药品和试剂1.1 仪器SP-8810型高效液相色谱仪,SP-100型紫外检测器,SP-4600积分仪,SB3200型超声波清洗机.1.2 试剂 所用试剂除甲醇为色谱纯外,其余均为分析纯.     

复方龙脉宁滴丸质量标准研究

目的:建立复方龙脉宁滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别复方龙脉宁滴丸中葛根、穿山龙、川芎、蜂胶药材;采用高效液相色谱法对葛根素进行含量测定,以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长:250 nm,流速:1 mL/min。结果:葛根、穿山龙、蜂胶有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;各检查指标均符合规定;葛根素在0.16μg～0.80μg范围内其色谱峰面积呈良好的线性关系,r为1.000 0,平均加样回收率为99.33%。结论:本鉴别和含量测定方法简单、快速、准确,可作为本品定性和定量的检测方法。     

炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响

目的 :研究炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。方法 :采用体外氧自由基生成系统和羟自由基诱导的小鼠肝匀浆脂质过氧化反应 ,评价炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。结果 :大黄、虎杖炮制品均可清除次黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统所产生超氧阴离子 (O₂·)以及Fenton反应生成的羟自由基 (·OH) ,并能抑制羟自由基诱导的小鼠肝脏匀浆脂质过氧化 ,各炮制品EC₅₀之间有一定显著性差异。结论 :炮制降低大黄、虎杖抗氧化能力。     

高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方虎杖烧伤凝胶中没食子酸的含量。方法色谱柱:RromsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15:85);检测波长:273nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。结果没食子酸在进样量为0.119～0.792μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD为1.93%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为复方虎杖烧伤凝胶的质量控制方法。     

虎杖多指标成分测定及质量控制方法研究

目的采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中。方法采用Agilent SB-Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定。结果共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚。结论采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量。     

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。     

大黄和生首乌鞣质含量对小鼠小肠推进的影响

目的研究大黄和生首乌70%乙醇提取物中鞣质含量对小鼠在体小肠推进的影响。方法用紫外分光光法测定浸膏中鞣质含量,小鼠小肠炭末推进法测定大黄及生首乌醇提物去除鞣质前后小肠的推进率。结果大黄和生首乌醇提物对小鼠小肠炭末的推进无明显影响,但去除鞣质后则呈现明显的促进作用。结论鞣质的存在明显抑制了小鼠小肠炭末的推进率,且其含量与抑制的强度呈正相关。     

HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量

目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶l);流速:1.0mL/min;检测波长437nm;进样量:5μL;柱温:室温。结果大黄素在0.014～0.14μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定熟大黄中没食子酸的含量

目的:建立熟大黄中没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(12∶88);流速:1 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:273 nm。结果:没食子酸在0.0224～0.448μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.26%,RSD%为2.17%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

虎杖大黄素对RA大鼠炎症和新生血管形成的影响

目的:通过足跖部注射牛Ⅱ型胶原和不完全氟氏佐剂乳化剂,建立类风湿性关节炎(rheumatoid arthritis,RA)的胶原诱导型关节炎(collagen induced arthritis,CIA)模型,用相应指标观察虎杖大黄素干预炎症和新生血管形成情况。方法:Wistar大鼠40只随机分为2组,正常组,模型组,模型组采用等量的牛Ⅱ型胶原和不完全氟氏佐剂乳化后在雄性Wistar大鼠足跖部皮内注射0.4 m L(含胶原400μg),14 d后同样方法于足跖部皮内注射0.1 m L加强,致炎20 d成模后,再将模型组分为模型、虎杖大黄素与醋酸地塞米松组,每组10只,此时虎杖大黄素组0.4 g·L-1虎杖大黄素0.8 mg·kg-1ig,醋酸地塞米松组用0.75 g·L-1醋酸地塞米松7.5 mg·kg-1ig,两药各自连用20 d,并用足跖厚度,足爪X射线,足爪大体图片,膝关节滑膜HE染色,ELISA检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量,免疫组化检测膝关节滑膜TNF-α及CD34表达,观察成模大鼠的2个靶点变化。结果:与正常组比较,模型组类风湿性关节炎大鼠足跖厚度明显增加(P0.01),大鼠血清TNF-α含量明显升高(P0.01);给药后,与模型组比较,虎杖大黄素与醋酸地塞米松组明显降低大鼠足跖厚度,血清TNF-α含量(P0.05,P0.01);X射线结果显示,模型组大鼠足跖部出现不连续的低密度影,即为溶骨现象,且有明显的软组织肿胀阴影,而正常组、虎杖大黄素组、醋酸地塞米松组未见有不连续的低密度影,即未见溶骨现象,亦未见软组织肿胀阴影;HE染色显示,模型组大鼠膝关节滑膜可见有大量的炎症细胞浸润和大量的血管翳,而正常组未见炎症细胞浸润和血管翳,虎杖大黄素组和醋酸地塞米松组只见少量炎症细胞浸润和少量的血管翳;免疫组化结果显示,模型组膝关节滑膜中的CD34及TNF-α的表达明显增高,虎杖大黄素组和醋酸地塞米松组膝关节滑膜中的CD34及TNF-α的表达明显降低。结论:虎杖大黄素可通过影响炎症和新生血管形成两个靶点干预RA。