离子对色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质

目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C及有关物质.方法:采用Shimadzu CLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-水(含0.005mol*L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.050mol*L-1磷酸二氢钾)(10∶90)为流动相,流速为1.0mL*min-1,检测波长为254nm.结果:离子对高效液相色谱法测定的线性范围为5.0～200μg*mL-1,相关系数r=0.999 9;日内精密度为0.52%(n=6),日间精密度为0.86%(n=6);平均回收率为99.54%(n=9).结论:采用反相离子对高效液相色谱法测定复方西吡氯铵含片中维生素C的含量及其有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

RP—HPLC法测定羧胺三唑含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定羧胺三唑的含量及其有关物质。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水相(45∶55)为流动相;流速2.0mL·min~(-1);检测波长:262nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为12.5～200μg·mL~(-1);相关系数r=0.9999;日内精密度:RSD为0.38%(n=5);日间精密度:RSD为0.39%(n=5)。结论:本法简便快速、准确、专属性好。     

反相高效液相色谱法测定瑞莱酸锶含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定瑞莱酸锶(SrR)的含量及有关物质.方法:色谱柱Hypersil C184.6×150mm 5μm;流动相:0.02mol/L磷酸二氢钾(pH2.5)-乙腈(92∶8,V/V);检测波长:215nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果:瑞莱酸锶进样浓度在0.0001028～0....     

反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及其有关物质.方法采用Inertsil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-水(10∶90)为流动相,流速1.5 mL*min-1,检测波长320nm.结果反相高效液相色谱法测定的线性范围为0.5～700.0μg*mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度为0.38%(n=6),日间精密度为0.44%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定塞克硝唑的含量及有关物质,方法简便、快速、准确、专属性好.     

苯磺酸氨氯地平片的有关物质检查方法研究

目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查。     

HPLC法测定舒必利片含量

目的建立高效液相色谱法测定舒必利片含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件:SHIMADZU shim-pack C18色谱柱;流动相为甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,磷酸调节pH3.3(30:70);检测波长:291nm;流速:1.0ml·min-1。结果果舒必利在20.07～501.75μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限为0.2μg/ml,三个浓度的回收率分别为100.1%,100.3%和99.4%;RSD分别为0.33%,0.26%和0.31%。结论本方法专属性好,准确、灵敏,适用于舒必利片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为50mmol.L-1磷酸二氢钾(以氢氧化钠调节pH值至5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽的线性范围为100.24～801.92μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%),有关物质总量为0.29%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定维生素B1片的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法测定维生素B1片的含量。方法高效液相色谱法,ODS柱(250×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-50mmol·ml-1磷酸二氢钾溶液(20∶80),检测波长为266nm,流速1.0ml·min-1。结果维生素B1的线性回归方程为:A=1.63×104C 0.84×104,r=0.9999,n=3;线性范围为:40.05～200.25μg·ml-1。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为质量检验的定量方法。关键词反相高效液相色谱法维生素B1     

HPLC法测定注射用穿琥宁中的有关物质

目的建立注射用穿琥宁有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18不锈钢色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸二氢钾溶液(60∶40),检测波长为251nm,柱温为30℃,流速为1.0ml.min-1。结果及结论:穿琥宁在5.4~86.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。检测限为1 ng。     

反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液中盐酸布比卡因含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定复方明矾布比卡因注射液的有关物质及盐酸布比卡因的含量。方法采用Diamonsil C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.94g,磷酸氢二钾2.48g,加水溶解并稀释至1 000mL,调节pH 6.8）（65∶35）为流动相;流速为1.0mL.min-1;有关物质检测波长为215nm,含量测定检测波长为263nm;柱温：30℃。结果在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸布比卡因在44.31～177.26μg.mL-1与峰面积线性关系良好（r2=0.999 7）;平均回收率为99.7%（n=9）,RSD=0.4%。结论本法简便、快速、准确,专属性好,可用于复方明矾布比卡因注射液的质量控制。     

RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质

目的:改进测定洛索洛芬钠片中主成分含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为迪马Inspire C_(18),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调节p H至3.0±0.1)(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为221 nm,进样量为20μL。结果:洛索洛芬钠峰与相邻杂质峰达到良好分离(分离度>1.5);洛索洛芬钠检测质量浓度线性范围为30.0~90.0μg/mL(r=0.999 8);洛索洛芬钠检测限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.00%~99.87%,RSD=0.33%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于洛索洛芬钠片的质量控制。     

高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;检测波长为237nm;流动相为甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30);流速为1mL.min-1。结果:制剂中其它成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离。苯磺酸氨氯地平溶液在8.9~71.2mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.9%,RSD为1.0%。结论:该方法适用于测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强。     

反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的含量

目的探讨采取反相高效液相色谱法测定升麻药材中升麻苷H-1的准确性和临床意义。方法采取反相高效液相色谱法进行测定升麻药材中升麻苷H-1的含量,色谱柱:HE XPODS-A色谱柱(4.6mm×250.0mm,5.0μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.4);流速:1.0mL/min;柱温:26℃;波长:203nm。结果升麻药材中升麻苷H-1的线性回顾方程为Y=781023X-16783.3,r=0.9999,在0.99~28.6μg/mL范围内与峰面积积分值呈现良好的线性关系;加样回收率为99.6%,RSD=1.5%。结论采取反相高效液相色谱法进行测定升麻药材中升麻苷H-1含量具有较高的应用效果,操作比较简单,而且准确性较高,是控制升麻药材质量的重要方法。     

CPU-0213原料药的含量测定

目的研究CPU0213含量测定的紫外分光光度法及反相高效液相色谱法。方法紫外分光光度法,检测波长258nm。高效液相色谱法,色谱柱汉邦ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.6)(84∶16);检测波长258nm。结果紫外分光光度法,含量在2.52～20.16μg·ml-1浓度范围内,符合比尔定律。高效液相色谱法,在2.52～20.16μg·ml-1峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999。结论两种方法均能很好地进行CPU0213含量测定,测定结果基本一致。     

盐酸哌唑嗪片质量标准改进研究

目的:改进盐酸哌唑嗪片现行质量标准,使检测结果更准确,操作更环保。方法:建立反相高效液相色谱法测定盐酸哌唑嗪片的含量、含量均匀度和有关物质。采用Waters Sunfire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾1.36 g,加水溶解并稀释制成1000 m L,加三乙胺4 m L,用磷酸调节p H值至4.5)(40∶60),流速:1 m L·min-1,检测波长:245 nm,柱温:35℃,进样体积:10μL。结果:盐酸哌唑嗪在4.910~49.10μg·m L-1范围内线性关系良好(r=1.000,n=6);平均回收率为99.50%,RSD=0.70%。结论:本方法经方法学验证,可用于盐酸哌唑嗪片含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸氯环利嗪片的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氯环利嗪片的含量.方法 采用Agela C18色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.4％三乙胺,磷酸调节pH5.5)(45∶55);流速:1.0mL·min-1;检测波长:260 nm.结果 盐酸氯环利嗪在0.4～4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.9％;RSD为0.2％(n=9).结论 该方法简便、准确、可靠,专属性强,可用于盐酸氯环利嗪片的含量测定.     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75∶25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268～270nm。结果丹参酮IIA浓度在1.25～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6)。结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。