微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解—磷钼蓝分光光度法测定奶粉中的磷

目的建立用微波消解进行奶粉前处理,磷钼蓝分光光度法测定奶粉中磷含量的新方法。方法分别用酸消解法及微波消解法消解奶粉样品,消解液按国标方法—磷钼蓝分光光度法显色后于660nm波长处测定吸光度;并考察了溶液吸光度随时间变化情况及减少显色剂用量对测定结果的影响。结果标准系列磷含量在0～60μg时,磷含量与吸光度成线性,相关系数0.9999;奶粉经微波消解前处理测得的磷含量,与国标的酸消解法相比差异无显著性;测定奶粉标准物质,测定值在标准参考值标识范围内。结论该微波消解条件对奶粉进行前处理,操作简单、快速,试剂用量少,结果准确,适合于奶粉中磷含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

食品中铅镉重金属检测前处理方法的探讨

目的采用三种不同的前处理方法消化处理食品,以测定食品中铅镉等重金属,用以探讨三种前处理方法各自的优缺点。方法采用微波消解仪,电热板湿法消解,全自动消解仪消化处理食品样品,最后用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅镉的含量。结果微波消解~([1-3])测定标准物质的准确度高,空白本底值低,前处理时间短,两种元素的回收率都比较高。电热板湿法消解适用于大量样本的处理,但准确度较低,空白本底值高,回收率偏低,试剂消耗量大。全自动消解仪自动完成消化前过程,可同时消化多个样品,准确度较高,空白本底值低,回收率较高,试剂消耗量大。结论采用微波消解进行样品前处理,具有快速、准确等优点,是比较理想的前处理方法,全自动消解仪更适合大批样品的前处理。     

微波等离子体发射光谱法同时测定食品中13种元素

目的建立同时测定食品中Ca、Fe、K、Na、Cu、Mn、Zn、Mg、Ni、Sr、Cr、Cd、Co共13种元素的分析方法。方法食品样品中加入硝酸和双氧水,采用微波消解法对样品进行消解,用超纯水将消解液定容或定重至25 m L(g)后,直接采用微波等离子体发射光谱仪进行分析。结果各种元素标准曲线的线性相关系数均大于0.9999,检出限在0.04~3.90μg/kg,加标回收率在89.8%~110.4%,RSD在1.33%~3.85%。采用该方法和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定标准参考物质Nist 1549(奶粉)、Nist 1567(小麦粉)、Nist 1568(大米粉)、Nist 1570(菠菜叶)、GBW08501(桃叶)和GBW10051(猪肝)中的多元素,测定值均与参考值吻合,结果准确可信。结论该方法线性范围宽,灵敏度和检出限理想,准确、高效、环保,运行成本低,样品消耗量小。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

海水鱼中总汞测定的前处理方法研究

目的海水鱼中总汞含量较高,采用湿式消解的实验过程中,溶液中的汞易于被容器壁吸附,且消解液中残留的高浓度酸以及氮氧化物对于后续的上机测定产生较大干扰,有必要对消化后的赶酸条件和稳定条件进一步优化,以选择适合测定海水鱼中总汞的前处理方法。方法本研究选用微波消解法处理海水鱼样品,消解液经不同赶酸条件处理后定容,通过优化赶酸条件、稳定性测试、不同容器材质吸附比较,最后采用直接测汞仪对溶液中的汞进行测定,测定结果与原子荧光光谱法进行比较。结果采用微波消解法处理海水鱼样品,120℃、1 h赶酸定容后立即进行前处理,测定欧盟鱼肉对照物质ERM-BB422、中国计量科学院GBW10029鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质,结果均落在标准值的可信范围内。结论采用微波消解,120℃、1 h赶酸定容后立即测定的前处理方法适合海水鱼中总汞的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定梭子蟹中的10种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定梭子蟹中铬、锰、钴等10种元素的方法。方法样品采用硝酸-过氧化氢作为消解液、经微波消解后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、镉、汞和铅10种元素,用外标法定量。采用72Ge、115In、209Bi为内标元素。结果本法定量分析呈良好的线性关系,10种元素的线性相关系数均0.999,方法的检出限为0.000 21 mg/kg~0.008 8 mg/kg,精密度为0.2%~8.9%,加标回收率为82.1%~110.0%,扇贝标准物质和紫菜标准物质的检测结果与参考值相符。结论本法快速、简便、灵敏度高、精密度好、准确度高,各项指标均满足检测要求,适用于梭子蟹等相关食品中10种元素的测定。     

前处理方法对测定食用植物油中砷的影响

目的：研究不同的前处理方法对测定食用植物油中砷的影响.方法：采用湿法消化、干法消化和微波消解对样品进行前处理,用氢化物原子荧光仪进行测定,计算不同前处理方法的回收率和相对标准偏差.结果：微波消解效果好,回收率高,精密度好,样品处理操作简便、省时;干法处理过程繁琐,易产生误差,方法重现性差;湿法效果差,样品易炭化,消解不完全.结论：测定食用植物油中的砷,微波消解是较好的前处理方法.     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的：探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法：将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果：食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论：微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

测定食品中锰含量前处理方法的改进

目的对火焰原子吸收光谱法测定食品中锰含量的前处理方法进行改进。方法样品经高压密闭消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中锰的含量,并对高压密闭消解和微波消解两种方法进行比较。结果在优化实验条件下,锰的测定线性范围为0.01~0.8 mg/L,标准曲线线性关系良好,方法的检出限为0.2 mg/kg,各种食品基质标准物质的测定值在证书参考值范围内,RSD4%。样品经高压密闭消解和微波消解后的测定结果无差异。结论该方法准确,灵敏度和精密度高,仪器简单,操作方便,适用于食品中锰含量的测定。     

微波消解在土壤中总铬测定中的应用

目的 建立微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法.方法 土壤样品加入硝酸和氢氟酸在一定条件下微波消解,在可控电炉上加入硫酸赶酸,根据条件选用原子吸收法或二苯碳酰二肼法测定土壤中的总铬.结果 经过对不同土壤及土壤标准样品的测试,平行样品测定的RSD在1.20%～11.08%之间;2个土壤标准样品测试值均在保证值内,RSD分别为2.57%和2.20%.结论 微波消解作为测定土壤总铬的样品前处理的方法,重复性好,与传统方法比较,安全易控制,分析时间短,结果可靠.     

食品理化检验中样品前处理的方法探讨

目的:探讨微波消解处理在食品理化检验中的应用方法及价值。方法:将微波消解技术应用于食品理化检验的样品前处理中,分析样品前处理中取样量、消解时间、试剂加入量等操作中存在的问题,探寻一套更加简便、经济、快速的用于食品微量元素理化检验的样品前处理技术。结果:食品样品前处理过程中控制好微波消解温度、时间、压力、取样量及试剂加入量,能避免消解液的赶酸及减少试剂加入量,可直接进行砷的预还原和上机测定,同时可减少赶酸导致的微量元素损伤,简化了检测步骤,提高了检测效率,各种微量元素测定结果与标准物质标示值符合,检测结果的重显性和稳定性较好。结论:微波消解技术是一种快速、经济、简便的食品检测前处理方法,在食品理化检验中具有重要应用价值。     

全自动消解-超声处理技术在测定谷物中总汞的应用

目的探索全自动消解-超声脱气条件对测定谷物中总汞的可行性,建立全自动消解-超声脱气处理谷物中总汞的方法。方法准确称取0.500 0 g大米标准物质(GBW 10010),通过全自动消解仪进行消解前处理,对硝酸-过氧化氢的比例和超声脱气时间进行考察,采用原子荧光光谱仪测定标准物质中总汞的含量,并将其结果与微波消解法的结果进行对比。结果运用全自动消解-超声处理方法的检出限为1.00μg/kg,相关系数为0.999 5,加标回收率为86.3%~94.1%,能够满足实际检测的需要。2种方法的测定结果均在标准参考值范围以内,相对标准偏差为5.19%~7.26%。结论全自动消解-超声脱气处理谷物中总汞的方法可靠、操作简便、使用安全,能大幅提高工作效率,可用于大批量谷物样品中总汞测定的消化处理。     

不同消解方法对食品样中Pb、Cd等重金属测定的影响

目的探讨不同消解方法对食品样品中Pb、Cd等重金属测定的影响。方法采用不同的消解方法,对国家标准物质和实验室样品中的Pb、Cd等重金属含量进行测定与对比。结果干灰化法标准物质的测定结果与样品加标回收率均偏低,湿式消解法测定结果的相对标准偏差(RSD)较大,密闭微波消解法测定结果较好。结论 3种前处理方法均能满足常规食品检验对Pb、Cd等重金属检测,结果的精密性与准确性符合要求,但各有利弊,应根据实际情况选择最佳消解方法。     

微波消解-ICP-MS测定螃蟹中微量元素钼

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定螃蟹样品中微量元素钼含量的方法。方法将样品经微波消解后,直接用ICP-MS测定样品中钼的含量。本方法采用98Mo进行测定,选用元素115In作为内标,对基体效应、仪器信号漂移进行补偿,以保证测量的准确性。并对仪器的工作条件进行了优化,对各种干扰条件进行了校正和消除。结果在优化的实验条件下,钼的标准曲线的线性相关系数为0.999 98,方法的检出限为0.000 307 mg/kg,方法的精密度为7.8%和7.4%。并对样品进行了加标回收实验,回收率为92.3%~105.0%。对国家标准物质扇贝GBW10024和紫菜GBW10023进行了分析,测定值在标准参考值范围内。结论该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于螃蟹中钼的检测。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的:建立海产品中痕量汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,以硼氢化钾为还原剂,5%盐酸为载流,氩气为载气,利用原子荧光法对样品中的痕量汞进行测定。结果:汞在0.1μg/L～10.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.9990,RSD在1.7%～8.8%之间。采用本法对紫菜成分分析标准物质(GBW10023)和黄鱼成分分析标准物质(GBW08573)进行了方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围之内。结论:本法具有简便、灵敏、准确的优点,适合海产品中痕量汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中的15种元素

目的研究建立用石墨消解-等离子体发射光谱法测定血液中15种元素的检测方法。方法取1 ml血样与1.5 ml硝酸混合,于石墨消解仪中,在120℃下消解1 h,冷却定容至10 ml,利用等离子体发射光谱法对消解液中的15种元素进行检测。结果该方法线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5~0.999 9,最低检出限为0.001 0 mg/L~0.063 0 mg/L,回收率为85.5%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为0.33%~2.07%。另外,采用本法和微波消解-等离子体发射光谱法对标准样品进行处理和检测,钼元素因参考值低于本方法的检出限,检测结果偏差较大,其余14种元素的RSD分别为0.21%~8.91%、0.89%~10.2%。结论本方法具有高效、灵敏、准确、干扰少、精密度高、检出限低、线性范围宽、同时检测多元素等特点,适合于大批量血液样品中部分宏量元素和微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。