健脾康儿片的质量控制研究

目的:进行健脾康儿片的质量控制研究。方法:采用反相高效液相色谱法对健脾康儿片中主要成分盐酸小檗碱进行定量分析;同时对制剂中的主要药味人参、黄连、陈皮进行薄层鉴别。结果:用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量,在0.054～0.648μg,盐酸小檗碱峰面积值与进样量有良好的线性关系(r=0.999 6)。平均加样回收率97.5%,RSD 1.51%(n=6),薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便,重复性好,可有效控制制剂的质量。     

五味香连丸质量标准研究

目的:建立五味香连丸的质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:确立了制剂中延胡索的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了盐酸小檗碱的含量测定方法,其盐酸小檗碱的线性范围为0.224~1.120μg,回归方程Y=11.78552+7316.313X(r=0.9999),平均加样回收率为98.10%,RSD为1.89%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。     

复方黄栀颗粒的质量标准研究

目的制定复方黄栀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄连、牡丹皮、栀子、升麻4味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的盐酸小檗碱含量进行定量测定。结果 TLC法能定性检出黄连、栀子、牡丹皮、升麻,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定盐酸小檗碱在6.1328～196.2500μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999;平均加样回收率为98.34%,RSD=1.62%。结论本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,能有效地控制复方黄栀颗粒的质量。     

健脾化瘀颗粒质量标准研究

目的:建立健脾化瘀颗粒中主要药味薄层鉴别和盐酸小檗碱含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对处方中各药味进行定性鉴别;采用Welchrom C18柱(4.6×250 mm,5μm);以乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(35∶65)为流动相,检测波长347 nm;柱温为25℃,流速为0.5 mL·min-1。结果:处方中黄连、黄芩、郁金、薤白、薏苡仁薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱0.068 4μg~0.478 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为98.49%(n=6),RSD为1.09%。结论:该方法简单、快捷,结果准确,可用于健脾化瘀颗粒的质量控制。     

白蔹痔疮栓质量标准研究

目的:建立白蔹痔疮栓的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、五倍子、乳香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中盐酸小檗碱在0.252μg～2.520μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.55%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建立方法操作简单、专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。     

奇白消软膏的定性鉴别与定量检测

目的:建立奇白消软膏的定性鉴别与含量测定方法,加强奇白消软膏的质量控制。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的黄连和人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中黄连有效成分盐酸小檗碱的含量。结果:奇白消软膏的TLC斑点清晰、阴性无干扰、分离度好;盐酸小檗碱在1.28～38.4μg;回归方程为Y=49873.84X-554.74(r=1)。精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为0.41%、0.38%、1.8%;加样回收率为98.88%～101.23%,RSD为0.95%(n=6)。结论:本研究建立的TLC和HPLC简便易行,准确、重复性好,可用于奇白消软膏的质量控制。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

舒糖络颗粒质量标准研究

目的建立舒糖络颗粒(葛根、黄连、鬼箭羽、生地、凌霄花)的质量标准。方法采用薄层色谱法对该复方制剂中葛根、黄连、生地、凌霄花进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对主要成分葛根素、盐酸小檗碱进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;葛根素和盐酸小檗碱分别在0.053~0.210 mg/m L(r=0.999 7)、0.011~0.192 mg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)均值分别为99.2%、101.6%,RSD分别为2.6%、1.1%。结论所建立的方法操作简便,准确度高,重复性好,能全面、有效地控制该制剂的质量。     

前列安通片质量评价研究

目的:建立前列安通片薄层鉴别和多成分含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法(Thin Layer chromatography,TLC)对关黄柏、赤芍、丹参、白芷进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)同时测定盐酸黄柏碱、木兰花碱、芍药内酯苷、芍药苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和丹酚酸B 7种成分的含量,并进行聚类分析和主成分分析。结果:TLC鉴别方法专属性强,能够有效鉴别4味药材; 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率96.00%～100.99%,RSD <3.0%;批次间各成分含量RSD均> 10.0%,其差异性主要来源于关黄柏。结论:本研究建立的质量控制方法稳定可行,为前列安通片质量标准提高提供参考,并提示厂家在生产的制剂的过程中要进一步加强对关黄柏药材的质量控制。     

苡仁六妙颗粒质量标准研究

目的　建立苡仁六妙颗粒 (薏苡仁、大血藤、败酱草、黄柏等 )的质量标准。方法　采用薄层色谱法对苡仁六妙颗粒中的黄柏、败酱草鉴别分析 ,用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果　在薄层色谱中能检出黄柏、败酱草等味药材 ;盐酸小檗碱在 0 .0 81～ 0 .4 86 μg范围内呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.0 4 % ,RSD=1.5 6 %。结论　该法可以有效控制苡仁六妙颗粒的质量     

外用消霉洗剂质量标准研究

目的:建立外用消霉洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别对制剂中的苦参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)法对主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:外用消霉洗剂中苦参薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,无空白干扰;HPLC法含量测定结果显示,盐酸小檗碱在0.039 0～0.390 0 mg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.11%,RSD=0.97%。结论:本研究建立的方法简便、准确、稳定,可作为外用消霉洗剂的质量控制标准。     

维药热合美康宫栓质量标准研究

目的:建立维药热合美康宫栓的质量标准,控制制剂质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄连和儿茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;盐酸小檗碱在5.072~30.432μg/mL范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率为96.96%,RSD为1.70%。结论:该研究建立的方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于热合美康宫栓的质量控制。     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

舒心冲剂质量标准研究

目的:研究与建立舒心冲剂的质量标准.方法:薄层色谱法鉴别制剂中的丹参和黄柏.采用RP-HPLC法测定制剂中盐酸小檗碱的含量.结果:在TLC图谱中可检测丹参和黄柏的特征性斑点.盐酸小檗碱在0.064 8～0.151 2μg内呈现良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD=2.12%(n=6).结论:该方法准确、可靠,所建质量标准可作为本品的质量控制.     

黄白止痢颗粒质量标准

目的:建立黄白止痢颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对黄白止痢颗粒中黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.3％磷酸水溶液(32∶68),检测波长348 nm,柱温25℃,流速1.0 mL· min-1,进样量10 μL.结果:在薄层鉴别中黄连、大黄炭、白头翁有良好的鉴别特征有效成分盐酸小檗碱含量在0.008 8～0.11 g·L-1具有良好的线性关系(r =0.999 1),平均加样回收率为98.58％,RSD 1.05％.结论:使用薄层色谱法对黄连、大黄炭、白头翁进行定性鉴别,操作简便、重复性好,且阴性对照无干扰;盐酸小檗碱的含量测定方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为黄白止痢颗粒的质量控制方法.     

创灼膏质量标准的研究

目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中冰片和防己进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱进样量在0.021~0.33μg范围内线性关系良好,Y=4 958.4X-15.594,r=0.999 8,平均加样回收率97.8%,RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

复方荞桃颗粒的质量标准研究

目的对复方荞桃颗粒的质量控制进行探讨。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别方中金荞麦、黄连;采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果金荞麦、黄连薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱质量浓度线性范围为5.0～80.0μg/mL（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD为2.1%。结论 TLC法可用于定性鉴别复方荞桃颗粒方中金荞麦、黄连;RP-HPLC法测定复方荞桃颗粒方中小檗碱含量方法简便、准确、重现性好。