UPLC-MS结合模式识别用于罗汉果不同部位化学成分的比较分析

目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)技术建立了罗汉果不同部位(果瓤、果皮、叶、茎)化学成分的分析方法.方法 色谱分离采用Waters Acquity HSS C1s色谱柱(100 mn×2.1 mm,1.7μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱.质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测;所得数据应用主成分分析法(PCA)进行模式识别.结果 PCA结果显示,果瓤和果皮的成分类似,但与叶、茎部位存在显著差异;13种对分类贡献较大的特征化合物被筛选为“标志物”;利用TOF-MS精确分子质量、同位素匹配以及色谱保留规律,鉴定出其中5种罗汉果苷(果实标志物)和5种黄酮苷(叶、茎标志物).结论 为罗汉果不同部位的识别和化学成分的比较提供了一种新模式,并为其活性研究提供了科学数据.     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS分析中华常春藤中的化学成分

目的利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对中华常春藤Hedera nepalensis茎叶中的化学成分进行分析和鉴定。方法采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温40℃,进样量5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果在优化的液质联用条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献鉴定了43个化合物,包括三萜皂苷、黄酮苷类、苯丙素类和核苷类化合物。结论 UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定中华常春藤中的化学成分,为中华常春藤化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析木蝴蝶中化学成分

目的:中药木蝴蝶中主要含有黄酮类化学成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等药理作用。该研究采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对木蝴蝶中种类繁多的黄酮和黄酮苷类成分进行了快速全面的分析。方法:采用Kinetex-XB C_(18)色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0. 25 mL·min~(-1);进样量3μL。质谱使用ESI离子源,负离子模式扫描采集数据。通过Peakview 2. 2和Masterview 1. 0软件进行目标及非目标筛查化合物,根据精确质量数和同位素峰度比及二级谱图比对完成目标化合物识别,通过裂解规律分析,结合已有文献报道,确定非目标化合物结构式。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出木蝴蝶中36个黄酮类化学成分,其中包括10个黄酮苷元和26个黄酮苷类成分。结论:采用UPLC-Q-TOFMS技术建立了快速分析木蝴蝶黄酮类化学成分的方法,该法快速、准确,为木蝴蝶的化学成分鉴定提供一种新的策略,并为木蝴蝶进一步质量控制和物质基础研究提供了技术支持。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定陈皮化学成分

目的:通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对陈皮化学成分进行鉴定。方法:采用Welchrom C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40min,使用质谱分析软件Peakview中的目标化合物筛查法,结合保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果:分离并鉴定出32个化学成分。结论:该方法快速、灵敏度高,可作为鉴定陈皮化学成分的一种有效方法。     

夏桑菊复方中多酚类成分的HPLC—MS分析

目的：运用高效液相色谱一质谱联用（HPLC—MS）分析夏桑菊复方中多酚类化学成分。方法：利用安捷伦Zorbax SB-Aq column（250mm×4．6mm,5μm）反相色谱柱,以乙腈-水（1．0％乙酸）为流动相对复方中的化学成分进行分离,利用质谱的裂解情况并结合紫外吸收光谱进行化合物的结构鉴定。结果：从夏桑菊复方中鉴定出8个酚酸和10个黄酮苷。结论：为夏桑菊复方提取物的活性成分鉴定提供了简单易行的方法。     

基于RRLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析芪葛颗粒的化学成分

建立芪葛颗粒中化学成分的超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,采用Kramosil C_(18 )色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速为1 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;电喷雾(ESI)离子源,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合药材、对照品、文献报道及质谱数据,对芪葛颗粒中的化学成分进行了归属和结构鉴定,共鉴定出44个化合物,其中3个黄酮类,21个黄酮苷类,8个有机酸类,6个内酯类以及3个皂苷类化合物。该结果为芪葛颗粒的质量控制以及进一步的药效物质基础深入研究奠定基础。     

UHPLC/Q-TOF-MS/MS快速鉴定瓜馥木化学成分研究

目的:利用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC/Q-TOF-MS/MS)联用技术,对瓜馥木根和藤茎的化学成分进行分析。方法:采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,运行时间40 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:初步鉴定了44个化学成分。结论:该方法快速、简单,可作为瓜馥木化学成分的一种快速鉴定方法。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析

目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。     

UPLC-Q-TOF-MS分析芍药汤水煎液化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)研究芍药汤水煎液主要化学成分。方法:采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温25℃,流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL·min^-1;飞行时间质谱采用正、负离子扫描模式。通过对比对照品和文献报道的质谱数据,分析保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对芍药汤水煎液主要化学成分进行定性分析。结果:从芍药汤水煎液中鉴定出33个成分,其中7个萜类化合物、3个蒽醌类化合物、10个黄酮类化合物、8个生物碱类化合物。结论:初步明确了芍药汤水煎液中的化学成分,为其药效物质基础研究提供参考。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的川西吊石苣苔中化学成分分析

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对川西吊石苣苔的化学成分进行定性研究。采用Waters ACQUITY UPLC-BEH-C18S色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长210~400 nm,ESI负离子模式进行检测,根据精确分析量及碎片信息,结合数据库匹配进行结构鉴定。结果从川西吊石苣苔中共鉴定出57个成分,其中42个苯乙醇苷类成分,5个苯甲醇苷类成分,6个黄酮类成分,4个其他类型化合物,其中有43个化合物为苦苣苔科中首次发现,并初步推测了1个新苯甲醇苷类化合物。该研究首次对川西吊石苣苔化学成分进行整体研究,为该植物的深入研究奠定基础。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物

目的 采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定.方法 超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属.结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类.结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法.     

基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析北大核心CSCD

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。