标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是一种常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB／T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。     

r值可作为标准溶液重新配制的参考依据

目的探讨标准溶液何时重新配制较为适宜的问题。方法利用铬酸钡比色法验证改变硫酸盐标准溶液的浓度,对标准曲线相关系数r值的影响。结果浓度的变化使得两个轴上的读数误差增大,但这些误差却能从相关系数r值中表现出来。结论当相关系数的r值不合格应找出原因,排除其他原因后仍不能使相关系数的绝对值r≥0.999时,因考虑重配标准溶液。     

庆大霉素血浓度微生物测定法的改进

以短小芽胞杆菌为检测菌,以生理盐水配制庆大霉素标准液,用校正抑菌圈直径计算血清庆大霉素浓度。结果表明:庆大霉素的MIC为0.5μg/ml,在1～16μg/ml内,抑菌圈直径与血药浓度对数呈线性相关。平均回收率为103％,但β-内酰胺类MIC均在100μg/ml以上。本法简便,不用血清配标标准液,不必应用β-内酰胺酶,结果准确,可满足临床监测庆大霉素血药浓度要求。     

用氰化高铁血红蛋白液作标准测定血清游离血红蛋白

测定血清(浆)游离血红蛋白的经典方法是以联苯胺作显色底物的比色法。在此方法中,其血红蛋白标准液存在配制繁杂、保存时间短的缺点,加之临床样本零散,每次测定要花费很多时间配制标准液。作者通过在传统方法的基础上,用氰化高铁血红蛋白(ＨｉＣＮ)作标准,进行了血清游离血红蛋白测定的探索,证实血红蛋白转化为ＨｉＣＮ后仍有类似过氧化物酶的作用。因而,用ＨｉＣＮ作标准解决了原方法之不足。现报道如下:1　材料与方法11　试剂111　氰化高铁血红蛋白转化液(试剂1):配制同文齐氏(ＶａｎＫａｍｐｅｎ-Ｚｉｊｌｓｔｒａ)液[1]。用其1/2浓度。1…     

工作场所空气中甲醛含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中甲醛含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,标准溶液配置引入的不确定度和重复测量引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的,结论在本实验过程中,首先在实验过程中选择合格的标准物质,配制标准溶液时要细心、准确,其次要尽可能多的重复测量测定液以减少不确定度。     

用不确定度定量分析车间空气中苯测定的干扰因素

目的识别测定过程中干扰因素的关键环节,以提高检测的准确度。方法应用测量不确定度定量评定方法分析测量过程中不确定度的来源,识别其中的主要来源。结果主要影响因素有:①工作曲线拟合时引入的误差,②标准溶液配制时引入的误差,③采样不准确引入的误差,④解吸率高低引入的误差,⑤样品重复测定时引入的误差,⑥样品解吸时加入解吸液的量引入的误差,最后使6种影响因素具体量化。结论用不确定度定量分析车间空气中苯测定的干扰因素对质量控制有实际意义,结果更加符合实际情况。     

细菌内毒素国家标准品的协作标定

目的:标定中国食品药品检定研究院细菌内毒素工作标准品(细菌内毒素检测用)。方法:以细菌内毒素国家标准品(9000 EU/支,细菌内毒素检测用)为标准,采用2020年版《中华人民共和国药典》四部1143细菌内毒素检查法中凝胶法和动态浊度法分别对给定的6支细菌内毒素工作标准待标品进行效价标定。结果:待标品预估效价为90 EU/支,标定结果除1支存在偏差外,其余5支效价均在可接受范围。结论:本批待标品采用动态浊度法进行检测时效价较凝胶法测定结果和预估效价均偏低,是否因环境或运输因素使其效价衰减,还有待进一步的实验研究。采用量反应平行线法对动态浊度法测定结果进行尝试计算,结果显示其试品间存在差异,其他全部符合平行,可能是配制时的浓度需要调整。     

火焰原子吸收法测定牙膏中锶

牙膏中锶具有脱敏、止血、镇痛作用。目前市售的各种含锶保健牙膏很多 ,但锶的含量超过一定量对人体有害。锶的测定 ,化学比色法虽然灵敏度尚可 ,但共存物干扰大 ,多数品种牙膏无法测定。本文采用火焰原子吸收标准加入法 ,测定牙膏中的锶 ,获得满意的结果 ,其方法简便 ,灵敏度、精密度、准确度高 ,线性范围宽。1　仪器及试剂1.1　仪器　日立ｚ 5 0 0 0型偏振塞曼原子吸收分光光度计 ;锶空心阴级灯 ;马富炉 ;5 0ｍｌ具塞比色管。1.2　试剂　 1.0 0ｍｇ Ｌ锶标准溶液　用分析纯硝酸锶配制 ,以ＧＢＷ (Ｅ) 0 80 2 42标准液进行校准。锶标准使用…     

柱前衍生法测定氨基酸含量试验中AccQ．Flour衍生试剂用量研究

目的：探索不同浓度氨基酸标准溶液的最佳衍生试剂用量。方法：通过取20μl衍生试剂所能衍生的氨基酸标准液的最高浓度样品,依次减少衍生试剂用量,根据数理统计学分析,比较各组峰面积与标准20μl所得峰面积有无显著性差异,探索各浓度范围的氨基酸标准溶液所需的最佳衍生试剂用量。结果：在浓度为0．75μmol／ml的氨基酸标准溶液中,加入17μl衍生试剂所得峰面积与标准20m相比,无显著性差异;在浓度为0．5μmol／ml的氨基酸标准溶液中,加入15斗l衍生试剂所得峰面积与标准20μl相比,无显著性差异。结论：当氨基酸浓度≤0．5μmol／ml时,衍生试剂用量为15灿l即可充分衍生;对于浓度≤0．75μmol／ml的氨基酸标准溶液,17μl衍生试剂为最佳用量。     

水中pH值的室间室内质量控制

目的:探讨水中pH值的室间室内质量控制。方法:按照中华人民共和国卫生部法制监督司《生活饮用水卫生规范》中pH值玻璃电极法进行实验。本室配制A液pH值为6.88,B液由省疾控中心配制,pH值为6.86,两种标准溶液共作实验6次,得12个数据。质控水样每天进行一次平行样品测定,共测得20对数据后,绘制质控图。结果:A、B两室的标准溶液6次测定结果经统计为0.34%,<5%差异不显著,对质控水样测得20对数据,经统计计算后,绘制质控图成功。结论:A标准溶液的测定符合实验要求,证明我室pH值质量控制成功,质控结果可靠。     

对乳粉硝酸盐、亚硝酸盐测定方法的商榷

硝酸盐是作为防腐剂添加在乳粉中,其添加量有严格的控制。相应的检测方法应科学、准确。但在乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定方法（GB/T5413.32—1997）中存在较多的错误,请该标准尽快予以更正与修订。1本标准中3.11亚硝酸钠标准溶液的配制：其相当于亚硝酸盐浓度为0.001g/L。     

自制氰化高铁血红蛋白参考液的鉴定及其与国内同类产品的比较

<正> 为国际血液学标准化委员会(简称ICSH)推荐的氰化高铁血红蛋白(简称HiCN)法是测定血红蛋白的标准化方法。而HiCN参考液是利用HiCN法测定血红蛋白的标准溶液,它的标准与否直接影响到Hb测定的结果,它能否及时供应直接影响到HiCN法的应用与推广。为了推广HiCN法,我们试制了HiCN参考液,对其进行了鉴定,并和上海市医学化验所制备的HiCN参考液作了比较,现将结果报告如下。     

DAB显色液浓度对免疫组化染色结果的影响

<正> DAB(3.3—四盐酸二氨基联苯胺)在免疫组化中是最常用的一种显色物质,我们就其显色液浓度对免疫组化染色结果有否影响,进行了实验,并对DAB的使用方法做了小改进。现介绍如下。 材料和方法 1.配制不同浓度的DAB显色液,分别测定其pH值并观察颜色变化。见附表。     

电镜样品制备中四氧化锇配制方法探讨

目的:进一步优化透射电镜(TEM)样本固定液的条件,为选择更有效、更理想的固定液条件提供可靠的实验依据.探索出一种既节约四氧化锇(osmium tetroxide,OsO4)又能获得良好的固定效果的浓度.方法:对照组:常规磷酸缓冲液配制1%OsO4,实验组:生理盐水配制0.5%,0.6%,0.75%,0.9%和1%OsO4,通过TEM观察不同浓度四氧化锇对肾组织的固定效果.结果:实验组五种浓度的OsO4固定的肾维织与对照缎常规磷酸缓冲液配制的1%OsO4固定的肾组织细胞在电镜下观察均具有良好的反差和高质量的超微结构图像.结论:(1)0.5%,0.6%,0.75%,0.69%和1%OsO4同样其有良好的固定效果,可应用于日常电镜样本制备工作中.(2)生理盐水配制OsO4方法简单,效果良好,可减少常规方法中磷酸缓冲液不容易冲洗干净的弊端.(3)低浓度的OsO4用量,大大节约了OsO4消耗.     

石炭酸浓度对脑脊液蛋白定性试验的影响

目的探讨脑脊液蛋白定性最适用的石炭酸浓度。方法配制5%、8%和过饱和浓度的石炭酸溶液,与71例病人脑脊液标本进行潘氏试验,配制不同浓度的总蛋白和球蛋白标准液,与不同浓度的石炭酸进行蛋白定性试验。比较不同浓度的石炭酸对脑脊液蛋白定性的影响。结果同一级别的潘氏试验结果,5%浓度的石炭酸对应脑脊液总蛋白含量高于8%和过饱和浓度的石炭酸;5%和6%浓度的石炭酸与各种浓度的总蛋白标准液定性均为阴性(-),8%、饱和和过饱和浓度的石炭酸与各种浓度的总蛋白标准液均出现极弱阳性(±)以上结果,过饱和浓度石炭酸结果阳性值较前两者强;5%浓度石炭酸与低浓度(≤1200mg/L)球蛋白标准液定性结果均为阴性(-),7%、8%和10%浓度的石炭酸与球蛋白标准液蛋白定性较一致,均在1200mg/L时出现阳性(+)结果,过饱和浓度的石炭酸在150mg/L时出现极弱阳性(±)结果。结论不同浓度的石炭酸潘氏试验有显著差异,8%以上浓度的石炭酸潘氏试验较灵敏,以过饱和浓度的石炭酸灵敏度最高,最适合脑脊液潘氏试验。     

大气中沥青烟含量分析方法研究—E_(1cmλmax)~(1％)值法

建立了一种较简单、较快速的紫外分光光度法测定大气中沥青烟含量,研究并探讨了该测定法(百分消光系数E_(1cm)~(1%)λmax值法)的一些最优化条件。以该法测定分析了某铝厂环境和车间空气中沥青烟环已烷吸收液的浓度,结果满意。作为验证,在对不同浓度的标准样品(样本容量数35)之测定中,其相对标准偏差即变异系数CV小于3％;对2×10~3g/100ml左右的四种标准溶液进行测定之相对误差亦均小于4％。     

异噻唑酮用作防腐药的实验研究 Ⅱ、异噻唑酮用于PH缓冲液的防腐

供测定液体PH值的标准缓冲液在存放过程中,容易染菌长霉,影响外观和正常使用,特别是在南方春夏季尤甚。对于条件一般的医疗单位,频繁配制标准溶液,极感不便。异噻唑酮不仅抗菌谱广,菌浓抑度低,而且水溶性好,为了探讨其在不同PH缓冲液中的防腐效果,并观察其对缓冲液PH值中可能影响,我们选用五种常用PH标     

高锰酸钾洗眼液临床适宜浓度探析

目的:为临床推荐最佳的高锰酸钾洗眼液应用浓度。方法:配制三种不同浓度的高锰酸钾洗眼液,观察其中两种浓度对115例结膜炎患者行结膜囊冲洗的眼局部刺激性和三种浓度对18对正常眼行结膜囊冲洗的舒适度、对角膜上皮的影响及冲洗前、后菌落数变化。结果:115例结膜炎患者中,自述刺激性大者98例(85%);因刺激性大无法忍受者8例(7%)。结论:随着洗眼液浓度的升高,正常眼结膜囊冲洗的舒适度下降,但对各组角膜上皮无影响,且冲洗前、后菌落数无显著变化。所以推荐临床应用100ml:1.5mg浓度的高锰酸钾洗眼液行结膜囊冲洗。     

DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞测的不确定度评定

目的:建立并运用DMA-80全自动测汞仪测量尿中总汞的不确定度评定方法.方法:用测定不确定度评定方法分析本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞过程中不确定度的来源.结果:本实验室DMA-80全自动测汞仪测量尿总汞不确定度的主要来源:标准溶液浓度不确定度带来的;标准溶液配制过程中移液管、容量瓶容积的不确定度带来的;标准曲线拟合产生的相对不确定度;样品重复性测定产生的相对不确定度.     

自制氰化高铁血红蛋白参考标准液的质量评价及初步应用

对自制氰化高铁血红蛋白参考标准液进行了质量评价及初步应用。结果表明：此参考标准液的吸收曲线特征、Ａ５４０／Ａ５０４比例，波长７５０ｍｍ处吸光度、包装及无菌试验均达到ＩＣＳＨ标准；与上海医化所同类产品比较线性和准确度符合性好；４－８℃保存３８月后其浓度最大波动为３．７％，平均２．５％。此标准液应用于５８１光电比色计及７２１、７２２分光光度计上作标准曲线以测定血红蛋白浓度，作为电子血细胞计数仪和血红蛋白仪测定血红蛋白时的校正液结果满意。