基于高分离度和高色谱峰纯度的红参UPLC指纹图谱研究

采用UPLC建立红参指纹图谱。采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203 nm。通过对22批红参进行测定,建立了红参的UPLC指纹图谱,并定义了26个共有峰。采用对照品比对,指认了其中的11个共有峰,它们分别是人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rg_2、人参皂苷Rb_1、20(S)-人参皂苷F1、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb3、20(S)-人参皂苷Rg_3、20(R)-人参皂苷Rg_3。其中的20(S)-人参皂苷Rg_3和20(R)-人参皂苷Rg_3这一组差向异构体是红参的特征成分,它们不仅可以用于区分红参与人参,同时也可用于红参炮制的过程控制。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对22批红参UPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果 18批样品的相似度大于0.9。与文献报道的红参指纹图谱测定方法比较,该研究所建立的方法具有高效、专属性强、分离度高、色谱峰纯度高、方法简单易行的特点,可用于人参类药材的品种鉴定和质量控制,并为上述药材质量标准的提升提供了理论依据。     

基于高分离度和对照图谱的红参中9种人参皂苷类成分“一测多评”质量评价研究

采用反相高效液相色谱法,Ultimate~C_(18)色谱柱,对红参中9种人参皂苷类成分进行了具有高分离度和高色谱峰纯度的同步色谱分离。采用"一测多评"中药质量评价模式,经一系列方法学考察,以人参皂苷Rb_1为内参物,建立了人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2,Rb_3,Rd和20(S)-人参皂苷Rg3与人参皂苷Rb1间的相对校正因子与相对保留值,在红参对照图谱的辅助定位下,最终实现了仅采用人参皂苷Rb1一个中药对照品对红参中上述9种人参皂苷类成分的同步质量控制。     

日本生产生药成分标准品

生药内含有多种成分,有些化学结构非常类似。作为一种生药成分的标准品,首先要高质量,高纯度,即所谓光谱纯的。因此分离成一个斑点的纯品,技术难度比较高,往往需要通过各种层析方法才能制成。根据需要,去年九月份日本小城制药厂开始生产销售生药成分标准品,第一批是如下十种(括号内英文名及生药名。芦荟大黄素甙(barbaloin,芦荟),人参皂甙Rb_1(ginsenoside,人参),人参皂甙Rb_1,Rg_1(ginsen-     

吉林人参芦头的研究——人参芦头皂甙C_1、C_2的分离与鉴定

近年,国内外对人参及其各部位和人参属其它植物的化学研究颇为活跃。为了寻找人参皂甙的新资源,作者对人参芦头的皂甙成分进行了研究,以往曾报道人参芦头含有大量的与人参相似的皂甙,并从中分离鉴定出人参甙Ro、Rb_1、Rd、Re、Rg_1和 Rg_2。本     

人参茎叶和芦头的研究述要

人参(panax ginseng C.A.Meyer),全株分为地上和地下两部分;地上部分有茎、叶、花、果;地下部分有参体(人参主根)及根茎(人参芦头).化学成分小松等报告人参叶中存在皂甙及黄酮成分;Ya-hara 等从人参叶中分离鉴定了人参皂甙 Rb_1、Rb_2、Rc、Rg_1、Rd、Re 及三种新的皂甙 F_1、F_2和 F_3.其含量为0.4%,并已测得结构式;蔡培     

高效液相色谱分离和定量测定人参、花旗参以及人参制剂中的人参皂甙

应用高效液相色谱法,μBondapak C_(18)柱(内径3.9毫米,高30厘米)反相系统分析,注入样品量10～20微升,流动相:乙腈-水(30:70),流量:2毫升/分,检测波长:203nm,流出液可用LC-55或LC-75分光光度计在203nm处直接测定其透光率,测定极限为300微克。室温下30分钟内可分离并检出人参皂甙Rb_1、Rb_2、Rc、Rd、Rf和Rg_2,而Re和Rg_1不能分开。用相同的柱,改用乙腈-水(18:82)为流动相,流量4毫升/分,能很好地分离Re和Rg_1。因梯度洗脱测出的各峰保留时间重现性差,而且基线漂移,故不采用梯度洗脱法。各种人参皂甙的定量测定是用外标准方     

人参花蕾的皂苷类化学成分研究

对人参花蕾中的人参皂苷类化学成分进行研究。通过大孔吸附树脂Diaion HP-20,反复硅胶柱色谱,MCI gel柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对其提取物进行分离和纯化,利用NMR,MS等波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从人参花蕾醇提物的水萃取部位中分离得到了32个化合物,分别鉴定为人参皂苷Rk_3(1)、人参皂苷Rh_4(2)、人参皂苷Rh_8(3)、假人参皂苷Rc_1(4)、人参皂苷Rc(5)、人参皂苷Rb_2(6)、人参皂苷Rg_6(7)、20(E)-人参皂苷F_4(8)、人参皂苷Rb_1(9)、越南人参皂苷R_(16)(10)、人参皂苷Rh_6(11)、越南人参皂苷R_3(12)、5,6-二脱氢人参皂苷Rd(13)、越南人参皂苷R_4(14)、越南人参皂苷R_8(15)、人参皂苷Rf(16)、三七皂苷E(17)、人参皂苷Ⅲ(18)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,7β,12β,20S-四羟基-达玛-5(6),24-二烯-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、20(S)-人参皂苷Rg2(20)、20(R)-人参皂苷Rg_2(21)、三七皂苷R_2(22)、人参皂苷F_2(23)、西洋参皂苷Ⅰ(24)、人参皂苷M_1(25)、西洋参皂苷L_(10)(26)、人参皂苷Rh_5(27)、人参皂苷Rg_5(28)、人参皂苷Rk_1(29)、20(R)-人参皂苷Rg_3(30)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-(6'-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(31)和人参皂苷MC(32)。化合物10,12,13,15,19,22,24,31及32为首次从人参中分离得到,其中化合物19为首次通过分离鉴定得到的实体化合物,并报道了其NMR数据;化合物1～3,7,8,23,25～30为首次从人参花蕾中分离得到。     

国产西洋参叶化学成分的研究：人参皂甙的分离鉴定

利用低压柱层析法自国产西洋参叶中提取分离得到5种皂甙。通过红外光谱、~(13)C—核磁共振谱等光谱测定并与已知标准品直接对照,鉴定它们分别为人参皂甙I—Rg_1(Ⅰ)、—Re(Ⅱ)、—Rd(Ⅲ)、—Rb_3(Ⅳ)和—Rb_2(Ⅴ)。     

中国红参化学成分的研究

目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱鉴定化合物的结构.结果:从红参中分离并鉴定了14个化合物,结构分别为:三七皂苷R2(1),20(S)-人参皂苷Rg3(2),20(R)-人参皂苷Rg3(3),20(S)-人参皂苷Rg2(4),20(R)-人参皂苷Rg2(5),20(S)-人参皂苷Rh1(6),20(R)-人参皂苷Rh1(7),人参皂苷Rh4(g),-R.(9),-Rb1(10),-Rg1(11),-Re(12),-Rf(13),麦芽酚(14).结论:化合物1,4,6为首次从红参中分到的人参皂苷类成分.化合物2与3,4与5,6与7分别为3对对映异构体,其中对映异构体6与7为首次分离得到的单体.     

红参化学、药理和临床研究进展

本文阐述了红参特有成分20(S)-人参甙-Rg_3、20(R)-人参甙Rg_2、20(R)-人参甙Rh_1和人参甙Rh_2与挥发性成分人参炔三醇(panaxytriol)。这是白参类(生晒参、糖参、白干参)所不含有的。并说明了这些特有成分的形成机理,阐述了红参药理作用和临床应用。     

胶束动电层析法在生药分析中的应用(第3报):人参中人参皂甙类的分离

使用含有胆酸钠作为阴离子携带剂的流动缓冲液的胶束动电层析法(MEKC)对市售人参皂甙(人参皂甙Rb_1,Rb_2,Rc,Rd,Re,Rf和Rg_1)进行分离。研究了缓冲液中添加环糊精(CD)、尿素或有机溶媒(甲醇或乙腈)对分离效率的影响。试验条件:毛细管:102cm×0.05mmI.D熔融硅胶,流动缓冲剂:20mM含25％乙腈的磷酸盐缓冲液(pH7)和75mMCA,使用电压30KV(DC),柱温35℃,检测紫外-200nm,每次均用0.1N氢氧化钠溶液洗管,然后再用流动缓冲液洗脱。在这些条件下,人参甲醇提取物所含的7种人参皂甙可被分离,且有高重现性。     

基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析的不同加工红参的质量评价

目的:基于多种人参皂苷同时测定结合多元统计分析探讨不同的加工方法对红参药材质量的影响。方法:采用超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)法同时测定不同加工方式的红参中原人参二醇型皂苷(人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2、Rd、F_2、20(S)-Rg_3、20(R)-Rg_3、CK)、原人参三醇型皂苷(人参皂苷Re、Rg_1、Rf、20(S)-Rg_2、20(S)-Rh_1、20(R)-Rg_2、20(R)-Rh_1、F_1)、齐墩果烷型皂苷(人参皂苷Ro)等17种成分的含量。利用灰色关联度分析及TOPSIS法对其进行综合评价。结果:17种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均大于0.9990;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为97.62%～100.73%,RSD均小于5%。灰色关联度分析中r_i的最大差异值为93.92%,TOPSIS法中C_i值的最大差异值为89.34%,两者结果均表明,红参的蒸制和干燥设备以蒸参柜、热风循环烘箱和干燥室较好;产地红参加工条件以蒸制过程中的升温时间为30 min,蒸制时间为70 min,高温烘干温度为55℃,干燥时间为20 h较好。结论:该研究建立的方法准确、可靠,可用于红参药材内在质量的综合评价,同时可为红参加工方法的规范化和标准化提供基础。     

红参对NK细胞活性的影响

对3周龄无胸腺小鼠分别给予红参(200mg/kg)及其所含成分人参皂甙Rh_2(0.4mg/kg)、人参皂甙Rg_3(0.6mg/kg),连续给药3周后,取人卵巢癌细胞(HRA)10~6个移植到6周龄雌性无胸腺小鼠的胁腹部皮     

汉方制剂中人参皂甙Rb_1及Rg_1的定量

人参是极为重要的生药,配伍在许多汉方制剂中。但是制剂中的人参皂甙Rb_1及Rg_1的定量非常困难。为此,探讨了汉方制剂中人参皂甙Rb_1及Rg_1的定量法。 准确称量样品2g(人参末,配伍人参的汉方制剂等)加入30%甲醇,超声波照射,准确地以50ml过滤后作为样品溶液。准确称量     

美洲人参的皂甙及其甙元的分析

本文讨论了用气液相层析法可以正确地分析出兔血浆和尿样品中的人参皂甙A_1(三七皂甙F_(11))、A_2(Rg_1)、B_2(Re)、C(Rb_2)和皂甙元及人参萜二醇、人参萜三醇。材料:美洲人参(Panax quinquefoli-um L.,五加科)的茎、叶中提取分离的人参皂甙A_1、A_2、B_2、C和人参黄酮甙;人参皂甙的水解产物经柱层析纯化精制得到的人参萜二醇、人参萜三醇;豆甾醇(内标物)和吡啶,三甲硅烷基TBT。     

红参中原人参萜三醇人参皂苷对P-糖蛋白介导的多药耐药性的逆转作用

作者研究了韩国产红参中人参皂苷是否可逆转 P-糖蛋白(Pgp)介导的多药耐药性(MDR)细胞对抗肿瘤药的 MDR。被检测的人参皂苷包括人参总皂苷、原人参萜三醇人参皂苷(PTG)、原人参萜二醇人参皂苷(PDG)、人参皂苷 Rb_1、Rb_2、Rc、Rg_1和 Re 等成分。选用的 MDR 细胞为耐柔红霉素的 AML-2/D100和耐多柔比星的 AML-     

UPLC-QqQ-MS/MS考察蒸制时长及压力对人参中皂苷类成分含量的影响

目的:比较不同蒸制时长及压力对6种人参皂苷类成分总量的影响,确定红参的最佳炮制方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)对不同炮制工艺的红参中人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2进行含量测定,选择Waters ACQUITY UPLC BEH C_8色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0～4 min,81%～79%A; 4～6. 3 min,79%～75%A; 6. 3～6. 5 min,75%～71%A; 6. 5～9. 5 min,71%A;9. 5～16. 5 min,71%～68. 5%A; 16. 5～16. 6 min,68. 5%～60%A; 16. 6～19 min,60%～100%A),流速0. 4 mL·min~(-1),柱温35℃;质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子采集模式,毛细管电离电压2. 5 kV,脱溶剂气温度350℃,脱溶剂气流量700 L·h~(-1),锥孔气流量50 L·h~(-1),以多反应监测(MRM)模式采集,采集范围m/z 100～1 500,其中人参皂苷Rg_1,Re,Rf,Rb_1,Rc,Rb_2的定量离子对分别为m/z 799. 59～637. 49,945. 54～475. 79,799. 59～475. 49,1 107. 59～783. 97,1 077. 58～783. 96,1 077. 75～191. 19。结果:蒸制时长为3 h时,各样品组6种人参皂苷类成分质量分数总和处于7. 099 8～16. 768 5 mg·g~(-1);常压蒸制时6种人参皂苷类成分总量为加压蒸制总和的2. 5～12. 6倍,明显优于加压蒸制。结论:在本实验条件下,红参的最佳炮制方式为鲜人参常压蒸制3 h。     

抗衰老中药化学成分的研究概况

随着中药研究的飞速发展,某些中草药的防老、延年益寿的作用,日益被人们所认识。近年来,科学研究人员对抗衰老药物的研究不断地深入,对其药物进行了大量的化学成分的研究。这对于进一步阐明中草药对人类防老、长寿的作用机理提供了必要的科学依据。一、国内外对抗衰老中药化学成分的研究自八○年以来国内外对于抗衰老中药的化学成分的研究又有新的进展。其中的主要成果如下。 1、人参:人参皂甙Ra过去认为是单一成分,1982年分离得Ra_1和Ra_2。新发现红参的两种皂甙定名为Rs_1和Rs_2,其余18种中只有三种与白参不同,即Rg_2、Rg_3和Rh_(10)等外在红参中新发现另两种皂     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。