从知母根茎分得低血糖的活性聚糖Anemarans A、B、C和D

知母(Anemarrhena asphodeloides)的根茎传统作解热、镇静、消炎和利尿剂,也常用于糖尿病。已知其水提取物能降低正常和阿脲诱导的兔高血糖,以及阿脲和抗胰岛素血清诱导的小鼠高血糖。本文对知母的低血糖活性成分知母聚糖(Anemarans)进行分离。     

知母中新的皂苷成分

为了进一步研究知母（Ａｎｅｍａｒｒｈｅｎａ ｓａｐｈｏｄｅｌｏｉｄｓ Ｂｇｅ．）中的活性成发,利用硅胶柱色谱、高效液相色等分离手段,首次从知母根茎中分离出４种新的皂苷成分。用化学和光普方法分别确定其结构。依次定名为知母皂苷Ｈ１（１）,知母皂苷Ｈ２（２）,知母皂苷Ｉ１（３）和知母皂苷Ｉ２（４）。     

知母总皂苷大孔树脂纯化工艺研究

<正>知母为百合科植物知母AnemarrhenaasphodeloidesB-ge.的干燥根茎。性苦、甘,寒,归肺、胃、肾经。具有清热泻火,生津润燥之功效。知母含有甾体皂苷、双苯吡酮类、木脂素类、多糖等成分。现代研究表明知母主要有效成分为皂苷,根茎含皂苷约6%,其皂苷的苷元均为菝葜皂苷元,其中知母皂苷A-Ⅰ(timosaponinA-Ⅰ)为菝葜皂苷元(sar-     

知母皂苷A-Ⅲ、知母皂苷C对照品的制备与鉴定

目的:研究知母中知母皂苷A-Ⅲ、知母皂苷C对照品的制备方法,并对其进行鉴定。方法:采用大孔吸附树脂、硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱、反相ODS色谱分离制备对照品,采用红外、质谱、核磁等波谱方法进行结构鉴定。结果:从知母中分离得到知母皂苷A-Ⅲ与知母皂苷C对照品,纯度均>98%。结论:本试验结果可为知母皂苷的新药开发提供物质基础。     

知母的UPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立知母的超高效液相指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果建立了知母的UPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并指认了6个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,可将所收集的知母样品分为两类。结论本方法快速、高效,可用于知母的质量评价。     

不同来源知母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:建立不同来源知母药材 HPLC—ELSD 指纹图谱测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定了18个来源不同的知母样品。色谱条件:Diamonsil~(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腑(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0～10 min,5%A→20%A;10～15 min,20%A→23%A;15～25 min,23%A;25～50 min,23%A→100%A;50～60 min,100%A],流速0.8 mL·mln~(-1)。柱温25℃。ELSD 检测器:漂移管温度110℃,雾化气体流速2.6 L·min~(-1)。结果:建立了不同来源知母的 HPLC—ELSD 指纹图谱,并进行相似度比较,对其中的知母皂苷 B-Ⅱ、知母皂甘 B-Ⅲ、anemarrhenasaponin Ⅰa、schidigera—saponin—F2、知母皂苷 A-Ⅲ进行了归属。其中前4个单体化合物为首次归属。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于知母药材质量控制。     

HPLC法测定知母中知母皂苷BⅢ的含量

目的:建立 HPLC 法测定知母药材中知母皂苷 BⅢ含量。方法:采用 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为33℃。结果:知母皂苷 BⅢ在18.4～172.5μg·mL~(-1)内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%(n=6)。结论:本法可用于知母皂苷 BⅢ的定量分析。     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss.ex Fr.)子实体磨碎后用甲醇回流提取,提取物悬浮于水,依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离,用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱,得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离,以己烷-丙酮梯度洗脱,得13个部位(MC09-01～MC09-13)。部位MC09-08用甲醇结晶得化     

西陵知母中甾体皂苷的分离与鉴定

目的:从新鲜西陵知母(Anemarrhena asphodeloides Bunge.)根茎中分离出有生理活性的化学成分—甾体皂苷。方法:用柱色谱法分离纯化,通过理化方法及光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,EI-MS,ESI-MS,HMBC,HMQC)鉴定化学结构。结果:从新鲜西陵知母根茎的乙醇提取物中分离得到西陵知母皂苷A与B,其化学结构分别为萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷和萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→3)-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷。结论:西陵皂苷B为一新化合物。     

从轮叶木姜子中分离出天然的抗HIV倍半萜和丁烯羟酸内酯

细胞色素P450(CYP)酶的失活是药物相互作用的主要原因之一。作者研究了长春花Catharanthusroseus中对CYP3A4和CYP2D6介导的代谢具抑制活性的成分,以及这些成分的作用机制。将长春花地上部分的水提取物过滤,滤液减压浓缩后冻干。取一部分用甲醇提取,甲醇溶部位进行硅胶柱色谱分离,醋酸乙酯-己烷洗脱得7个部位。活性跟踪发现第5部位对CYP有明显抑制作用,该部位经硅胶柱色谱分离和制备TLC精制等,分离出熊果酸(1)和齐墩果酸(2)。同样具有活性的第7部位经柱色谱法和制备TLC分离得到长春多灵(3)、阿吗碱(4)和蛇根碱(5)。研究了化合物1~5…     

罗汉果未成熟果实中的葫芦烷型三萜糖苷

从罗汉果Siraitia grosvenorii Swingle(即Momordica grosvenori Swingle)的果实中分离出3个新的葫芦烷型三萜糖苷(10～12),并测定了所有分得的化合物对人结肠癌细胞HCT-116和人肝癌细胞SMMC-7721的细胞毒活性。将罗汉果新鲜未成熟果实在室温下用甲醇提取10 d,减压浓缩后获得的甲醇提取物用Diaion HP-20柱进行色谱法分离,依次用水,30%、80%、100%甲醇连续洗脱。80%甲醇洗脱部位经硅胶柱色谱分离,以氯仿一甲醇一水(8:2:0.2;7:3:0.5;6:4:1)洗脱得10个部位。从第5部位分得化合物10和11,从第6部位分得化合物12。3个新化合物均为白色无     

HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量

目的建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0～8 min,12%～23%B;8～25 min,23%B;25～35 min,23%～45%B;35～40 min,45%～95%B。蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar。结果知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII、知母皂苷A III浓度分别在42.10～252.6μg/ml(r=0.9993)、48.80～292.8μg/ml(r=0.999 1)、192.2～1 153μg/ml(r=0.999 7)、8.512～85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04%～102.8%。结论该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII和知母皂苷AIII 4种有效成分的含量,结果准确可靠。     

基于指纹图谱-网络药理学-分子对接技术的知母质量标志物预测分析

目的:预测知母的质量标志物(Q-Marker)。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法建立不同产地知母指纹图谱特征,色谱柱：InertSustain C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl; N₂流速：3 L·min^-1;漂移管温度：100℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》,设定时间为平均值±0.5 min,采用Mark峰匹配,建立其HPLC指纹图谱,并进行相似度评价筛选出Q-Marker候选成分;然后对筛选出的Q-Marker候选成分进行网络药理学分析,构建“知母Q-Marker候选成分-靶点-通路”网络,预测知母的皂苷类Q-marker,再采用分子对接方法验证其Q-Marker生物活性。结果:10批不同产地的知母饮片中共筛选出6个Q-Marker活性成分,分别为芒果苷、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A2、知母皂苷A3,进一步网络药...     

知母的皂苷成分

目的：研究知母的化学成分,寻找新的活性物质。方法：利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离,根据化合物的理化性质及光谱(IR,FAB-MS,ESI-MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HMQC,HMBC,NOESY和ROESY)数据鉴定结构。结果：从中药知母分离得到两种甾体皂苷,确定其结构是：(5β,25S)-螺甾烷-3β,15α,23α-三醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(1)和(5β,25S)-螺甾烷-3β,23α-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(2)。结论：1和2均是新化合物,分别命名为知母皂苷F和知母皂苷G。     

知母中知母皂苷BⅡ的TLC鉴别及HPLC法含量测定

目的:建立知母药材中知母皂苷BⅡ的 TLC 鉴别及 HPLC 含量测定方法。方法:TLC 法,展开剂:氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,显色剂:10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。HPLC 法,色谱柱:HiQ-sil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水(53:47),流速:0.8 mL·min~(-1),检测:蒸发光散射检测器(ELSD),漂移管温度:100℃,气体流速:2.6L·min~(-1)。结果:3批药材中知母皂苷 BⅡ成分的 TLC 分离效果均较好,HPLC 法测得知母皂苷 BⅡ的平均回收率为97.7%,RSD 为1.8%。结论:该方法准确可靠,可用于知母药材质量控制。     

树舌中新的羊毛甾烷型三萜化合物[英]／Shim H S…∥J Nat Prod．

作者将树舌Ganoderma applanatum(Leyss．ex Fr．)子实体磨碎后用甲醇回流提取，提取物悬浮于水，依次用正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。将二氯甲烷部位进行硅胶柱色谱分离，用甲醇(不断增加浓度)-氯仿洗脱，得16个部位(MC01～MC16)。部位MC09经硅胶柱色谱分离，以己烷-丙酮梯度洗脱，得13个部位(MC09—01～MC09—13)。部位MC09—08用甲醇结晶得化合物3；部位MC09—07、MCl0和MC11进一步用硅胶柱层析，     

用HPLC-ELSD法同时测定不同产地知母饮片中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量

目的:建立测定知母药材中芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的HPLC-ELSD方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A相)-水(用冰醋酸调节至pH3.3)(B相);梯度洗脱:0~15 min,5%~22%A相;15~24 min,22%~23%A相;24~45 min,23%~50%A相。检测波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;进样量20μl。ELSD条件为:漂移管温度40℃,载气(空气)压力350 kPa,增益值7,气体流量9 L/min。结果:芒果苷、新芒果苷和知母皂苷BⅡ分别在81.1~486.6μg/ml(r=0.999 8)、81.6~489.6μg/ml(r=0.999 9)和192.2~1 153.0μg/ml(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.75%、101.83%和99.14%;RSD分别为2.03%、2.87%和1.77%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于知母药材饮片的质量控制。     

水煎煮条件下知母新芒果苷和芒果苷成分转化关系研究

目的: 研究水煎煮条件下知母新芒果苷和芒果苷的转化关系。方法: 采用 Agilent ZORBAX SB-C₁₈( 5 μm,250 mm ×4. 6 mm) 色谱柱; 以乙腈-0. 2% 磷酸溶液为流动相,梯度洗脱; 流速为 1. 0 m L·min^{- 1}; 柱温为 30℃ ; 检测波长为 258 nm; 进样量为10 μL; 对不同来源的 15 批次知母未经水煎煮和经水煎煮的样品进行新芒果苷和芒果苷含量测定,并比较结果。结果: 经水煎煮后,知母中的新芒果苷的含量降低,而芒果苷含量升高。结论: 水煎煮条件下,知母新芒果苷可部分转化为芒果苷,可为知母相关制剂进一步开发研究提供相关参考。     

知母活性成分对脓毒症性心肌损伤模型小鼠的改善作用

目的 为阐明知母改善脓毒症性心肌损伤的作用及可能的活性物质基础提供实验参考。方法 采用热回流法制备知母水提物,大孔吸附树脂法分离知母总双苯吡酮和总皂苷。采用腹腔注射脂多糖建立脓毒症性心肌损伤小鼠模型,考察知母3个提取部位及知母单体成分芒果苷、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ对模型小鼠存活率的影响;HE染色法观察知母单体成分芒果苷、知母皂苷AⅢ、知母皂苷BⅡ对模型小鼠心肌组织形态的影响;检测芒果苷对模型小鼠心肌组织中炎症因子[白细胞介素6(IL-6)、IL-1β和肿瘤坏死因子α(TNF-α)] mRNA表达及活性氧（ROS）水平的影响。结果 知母总双苯吡酮、总皂苷、水提物干预组小鼠存活率较模型组均不同程度升高,其中以知母总双苯吡酮部位效果较佳;芒果苷、知母皂苷AⅢ和知母皂苷BⅡ均可改善模型小鼠心肌细胞肿胀、肌束排列紊乱程度,且以芒果苷的效果更为明显。芒果苷干预后小鼠心肌组织中IL-6、IL-1β、TNF-α mRNA表达水平及ROS水平较模型组不同程度降低。结论 知母不同提取部位均可提高脓毒症性心肌损伤小鼠的存活率,其中以知母总双苯吡酮部位效果较佳。3个知母单体成分中以芒果苷改善脓毒症性心肌损...     

利用UHPLC/Q-TOF MS技术进行知母中7个甾体皂苷的含量测定(英文)

本文利用UHPL C/Q-TOFMS技术建立了知母中7个主要甾体皂苷的含量测定方法,它们分别为知母皂苷N,知母皂苷E1,知母皂苷BⅡ,知母皂苷B,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷A2和知母皂苷AⅢ。色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈–水(0.1%甲酸)梯度洗脱,分析时间为18分钟;LOQ和LOD分别为0.18–0.75ng/μL和0.05–0.22ng/μL;7个甾体皂苷分别在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9902–0.9979,且日内及日间精密度均低于5%,回收率为97.13%–101.98%。该方法快速、准确、重现性好,适用于知母药材及知母配方颗粒中7个甾体皂苷的含量测定。