麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。     

枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材甲醇提取物的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为枳壳的鉴定提供实验依据。方法:C18色谱柱,流动相:0.095%磷酸乙腈:0.095%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/m in,检测波长330 nm,参照物:柚皮苷。结果:通过聚类分析,18种不同购买地收集的枳壳样品被聚类为4类:道地药材优级品、道地药材、市售一般品和次品,通过计算机辅助相似性评价系统,18种枳壳样品的黄酮类成分的相似度在0.80~1.0之间。结论:该色谱图可作为枳壳甲醇提取物的HPLC-FP,用于枳壳药材甲醇提取物的质量评价。     

麸炒枳壳HPLC指纹图谱的研究△

目的：采用高效液相色谱法研究并建立麸炒枳壳的指纹图谱。方法：色谱柱waters sunfire^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．5％醋酸水流动相系统梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长310nm,温度30℃。结果：对10批麸炒枳壳进行了测定,建立了麸炒枳壳的指纹图谱,共有12个共有峰。结论：HPLC指纹图谱分析技术可用于麸炒枳壳质量的控制和枳壳麸炒品的鉴别。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

四制艾叶炮制前后的UPLC指纹图谱及主要成分含量比较

目的 建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析,探索四制艾叶质量评价方法。方法 采用UPLC,Shim-pack XR-ODS C₁₈色谱柱（2.0 mm×75 mm,2.2 μm）,流动相乙腈（A）-0.2 %甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min,10%A;1~2 min,10%~15%A;2~17 min,15%~18%A;17~24 min,18%~28%A;24~36 min,28%~38%A;36~41 min,38%~60%A;41~45 min,60%~100%A）,检测波长330 nm,流速0.2 mL·min^-1,建立艾叶、四制艾叶的UPLC指纹图谱,通过化学计量学方法对艾叶炮制前后指纹图谱进行分析,并对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、棕矢车菊素、异泽兰黄素和异绿原酸A~C进行含量测定。结果 建立了艾叶及四制艾叶的指纹图谱,艾叶及四制艾叶UPLC指纹图谱一致性较好,相似度均>0.94。与艾叶比较,四制后绿原酸和异绿原酸B的含量无明显变化,棕矢车菊素和异泽兰黄素含量下降;而新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C含量显著升高（P<0.01）,平均升高率分别达到32.50%,66.83%和29.39%;异绿原酸A含量显著降低（P<0.01）,平均降低率达51.25%。结论 艾叶与四制艾叶的化学成分含量发生了一定程度改变,其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为艾叶四制前后质量评价的关键性指标,可为艾叶和四制艾叶质量的深入研究及质量标准的建立提供科学依据。     

枳壳黄酮类成分的研究进展

枳壳为芸香科植物酸橙CitrusaurantiurnL．及其栽培变种的干燥未成熟果实,始载于《开宝本草》。公认的传统道地药材为江枳壳,其性温,具有理气宽中、行滞消胀之功效,主治胸胁气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停,临床用于胃下垂、脱肛、子宫脱垂等。     

绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱研究

目的：建立绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱：TURNERKromasil^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）；流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇-乙腈（梯度洗脱）；流速：0．5ml／min；检测波长：360nm。结果：建立了绞股蓝药材黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了10个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论：方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为绞股蓝药材质量标准的制定提供科学依据。     

水红花子黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:对不同产地水红花子进行HPLC指纹图谱比较研究。方法:选择D iamonsilTMC18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1 m l/m in,检测波长为310 nm。结果:建立了水红花子黄酮类成分的指纹图谱,发现11个共有峰,确定了其相对保留时间和峰面积比值范围。结论:利用该指纹图谱,可以对不同产地水红花子药材进行鉴别,并可在一定程度上进行质量控制。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.     

不同栽培品种枳壳HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立江西枳壳药材指纹图谱.方法 Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,以1.0 mL/min的体积流量于320 am波长处进行检测.结果 通过对江西省道地产区10批臭橙及香橙枳壳指纹图谱的分析,共检出13个分离度良好的共有峰;并进行了不同品种枳壳指纹图谱的分析.结论 本方法可以用于枳壳药材质量控制,还可以作为研究枳壳种质资源的有效手段.     

基于调控大鼠胃肠c-kit和SCF mRNA表达的枳壳燥性及炮制减燥机制分析

目的:明确枳壳燥性的产生机制,并比较不同炮制品对正常大鼠胃窦、结肠c-kit和干细胞因子(SCF)mRNA表达的影响。方法:将SD大鼠分为空白组,生品枳壳高(10 g·kg~(-1),下同)和低(1 g·kg~(-1),下同)剂量组,麸炒枳壳高、低剂量组,蜜麸枳壳高、低剂量组及慢传输型便秘(STC)模型组,各给药组大鼠灌服相应药液1次/d,模型组大鼠灌服复方地芬诺酯片溶液,空白组大鼠灌服同等体积生理盐水,所有实验动物均连续给药30 d。在第30 d处死大鼠并迅速剖取胃窦与结肠组织,采用实时荧光定量聚合酶链式反应扩增仪检测组织中c-kit和SCF mRNA的表达水平。结果:与空白组比较,生品枳壳组胃窦与结肠的c-kit和SCF mRNA表达均显著降低(P0.01)。与模型组比较,生品枳壳高剂量组所有检测指标均无显著性差异;麸炒枳壳组、蜜麸枳壳组胃窦与结肠的c-kit和SCF mRNA表达有显著增加(P0.05,P0.01)。结论:长期高剂量服用枳壳生品能显著抑制正常大鼠胃肠道c-kit和SCF mRNA的表达,进而影响胃肠道Cajal间质细胞的数量和功能,从而造成肠燥便秘;麸炒枳壳与蜜麸枳壳均能有效缓和生品所产生的肠道燥性效应,且蜜麸炒品炮制减燥作用优于麸炒品。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

多指标正交优选枳壳麸炒工艺

目的:用正交实验法优选并确立枳壳麸炒工艺.方法:以新橙皮苷含量、柚皮苷含量、醇溶性浸出物含量、挥发油含量、性状为指标,采用正交实验法对温度、时间、加麸量三因素,每个因素取三个水平,进行枳壳麸炒工艺优选考察.结果:温度、加麸量对实验结果有显著影响,时间对实验结果无显著影响,确定最佳枳壳麸炒工艺为:温度190℃,时间150s,加麸量15%麸炒枳壳.结论:该工艺合理、稳定性好,可适合枳壳工业化生产和质量控制.     

枳壳中黄酮类成分的分离与鉴定

常用理气药枳壳来源于芸香科柑橘属酸橙Citrus aurantium及其栽培变种的干燥未成熟果实.研究枳壳中的化学成分,采用硅胶,Sephadex LH-20,HW-40凝胶,ODS柱色谱,制备HPLC以及制备TLC等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据如NMR,MS等鉴定化合物的结构.从枳壳乙醇提取物的石油醚层和乙酸乙酯层中分离得到14个黄酮类化合物,包括4个黄酮苷和10个多甲氧基黄酮,分别鉴定为(2R)和(2S)-6"-O-乙酸基洋李苷(1,2),柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、5,7,4'-三羟基-8,3'-二甲氧基黄酮-3-O-6"-(3-羟基-3-甲基戊二酸单酯)-β-D-葡萄糖苷(4)、4'-羟基-5,6,7-三甲氧基黄酮(5)、柚皮黄素(6)、川陈皮素(7)、甜橙素(8)、5,6,7,4'-四甲氧基黄酮(9)、5,7,8,4'-四甲氧基黄酮(加)、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮(11)、桔皮素(12)、5-去甲川陈皮素(13)、5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(14),其中化合物1为新化合物,3～5为首次从酸橙植物中分离得到.     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

不同贮存期麦夫炒枳实的质量研究

采用理化和薄层鉴别方法对不同贮存期麦夫炒枳实进行了定性研究，用ＨＰＬＣ法测定了样品中辛弗林的含量，并对样品中的挥发油、浸出物作了定量分析。结果表明：随着贮存期的延长，麦夫炒枳实中辛弗林、挥发油、浸出物含量明显下降。