民族药三姐妹的质量研究

目的：建立三姐妹药材的TLC鉴别法以及药材中齐墩果酸和熊果酸的HPLC-ELSD含量测定法，考察广西不同产地、不同药用部位的药材质量。方法：以齐墩果酸为指标成分，三氯甲烷-甲醇（35：1）为展开剂，采用TLC法对三姐妹药材进行定性；以Shim—pack VP—ODS（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．5％醋酸铵（85：15）为流动相，流速1．0mL·min^-1，Alltech ELSD 2000蒸发光散射检测器，采用HPLC—ELSD法对药材中齐墩果酸和熊果酸进行定量。结果：TLC斑点分离清晰，简便易行；齐墩果酸和熊果酸线性范围分别为0．42～2．5μg（r=0．9998）和0．48～2．9μg（r=0．9997）。加样回收率齐墩果酸为98．3％（RSD=1．4％），熊果酸为100．3％（RSD=1．7％）。结论：本方法简便、准确，重复性好，专属性强，可用于该药材的质量控制和评价。     

贞冰口溃宁片质量标准的建立

目的：建立贞冰口溃宁片质量标准.方法：采用TLC法对处方中黄连、赤芍、栀子、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：在TLC图谱中可检出黄连等药材的特征斑点;测得齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为98.3%、99.2%（n=6）.结论：所采用方法准确、可靠,重复性良好,能用于控制该制剂的质量.     

HPLC法同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的建立可以同时测定屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱（ODSC18柱,250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90∶10,100 ml加0.08 ml冰醋酸）;流速：0.8 ml.min^-1;检测波长：220nm。结果齐墩果酸进样量在0.3125-10μg,熊果酸进样量在0.15625-5μg线性良好。齐墩果酸与熊果酸回归方程为Y奇墩果酸=342240C-189.93（r=0.9999）与Y熊果酸=300732C＋9.8905（r=0.9999）。精密度试验结果：齐墩果酸与熊果酸的RSD分别为0.36%与0.82%。齐墩果酸与熊果酸的平均加样回收率分别为100.6%（RSD=1.10%）与97.5%（RSD=0.41%）。结论方法简便、准确、专属性强,为屏风扶正颗粒女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量测定提供了一个参考方法。     

女贞子三萜类化学成分及其体外抗氧化活性的研究

目的研究女贞子中三萜类成分及体外抗氧化活性。方法用甲醇浸提,反复硅胶柱色谱分离,并测定DPPH自由基的清除率。结果分离鉴定了4个三萜类化合物:3-乙酰齐敦果酸、19α-羟基-3-乙酰熊果酸、齐墩果酸、熊果酸,均具有清除DPPH自由基的能力。结论抗氧化活性为19α-羟基-3-乙酰熊果酸>3-乙酰齐敦果酸>熊果酸>齐墩果酸。     

毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸含量

目的：建立毛细管胶束色谱法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用毛细管胶束色谱法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×50cm）;分离电压30kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为210nm。结果：①齐墩果酸在0．0548-0．6576mg／ml内线性关系良好,RSD=2.3％;②熊果酸在0．1024-0．8192mg／ml内线性关系良好,RSD=2．0％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸的含量。     

熊果酸和齐墩果酸对心脏保护作用的研究进展

熊果酸和齐墩果酸通过抗氧化作用,抑制心脏脂质过氧化反应,提高心脏组织的抗氧化酶活性和非酶抗氧化物质水平,阻滞心肌细胞凋亡,产生心脏保护作用。熊果酸和齐墩果酸还可通过激活ATP敏感性钾通道并促进心房利钠肽合成和分泌,产生心脏保护作用。熊果酸和齐墩果酸也可通过抑制血管紧张素Ⅱ诱导心肌成纤维细胞增殖、转化生长因子-β_1表达、胶原合成和分泌,阻滞心肌纤维化形成。熊果酸和齐墩果酸的以上作用被认为是它们对抗异丙肾上腺素、乙醇、高血糖、高血压缺血、缺血再灌注引起心脏损伤的主要机制。熊果酸和齐墩果酸还具有免疫调节作用,能抑制T细胞核因子-κB核易位和T细胞活化,因此能防治实验性自身免疫性心肌炎和抑制机体对心脏移植物的排异反应。综述熊果酸和齐墩果酸对心脏保护作用的文献,并对其研究进展作了分析。     

HPLC测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法 色谱柱：Boston Symmetrix C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（85∶15）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果 齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.728-25.92 μg（r=0.999 9）、2.188-32.82 μg（r=0.999 9）,齐墩果酸的平均回收率为99.9%,RSD为2.12%,熊果酸的平均回收率为99.9%,RSD为1.66%。通过比较不同产地和批次翼首草样品的测定结果,可知不同产地和批次中翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量有着较大差别,其中甘肃、青海和四川西宁所产齐墩果酸和熊果酸含量远远高于其它产地。结论 该方法简便、准确、重复性好,试验结果为翼首草的药用研究、产品的开发提供了依据。     

HPLC法同时测定毛建草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立毛建草中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱测定方法。方法采用ODS柱,流动相为乙腈-甲醇-水-醋酸铵(70∶14∶16∶0.05),检测波长210nm。结果齐墩果酸在0.196～3.920μg范围内线性关系良好,熊果酸在0.512～12.800μg范围内线性关系良好;该法回收率齐墩果酸为99.5%,熊果酸为100.6%;齐墩果酸RSD为2.0%,熊果酸RSD为2.2%(n=6)。结论为毛建草的含量测定提供了一种快速、准确的方法,为蒙药植物资源的进一步开发提供了依据。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

常用中药中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:测定多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量.筛选提取齐墩果酸和熊果酸的原料.方法:采用RP-HPLC法同时测定中药中齐墩果酸和熊果酸的含量.选用ODS C18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),检测波长:210 nm,流速:0.6 mL·min-1.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.4000～2.000 μg(r=0.9997)和0.4080～2.040 μg(r=0.9998)范围内呈线性;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为102.7%和101.3%.RSD分别为2.12%和1.78%.结论:该法准确,快速,灵敏.可用于药材质量比较及控制.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

同分异构体齐墩果酸和熊果酸对CYP450酶抑制作用的差异

目的:比较同分异构体齐墩果酸和熊果酸对人肝微粒体CYP450酶的抑制作用。方法:以人肝微粒体孵育体系为模型,加入齐墩果酸或熊果酸与CYP450探针底物共同孵育;以不同浓度的齐墩果酸对不同浓度的CYP3A4探针底物咪达唑仑的抑制,计算抑制率(Ki)。结果:熊果酸对CYP450酶没有明显的抑制作用;齐墩果酸可轻微抑制CYP1A2的活性,明显抑制CYP3A4酶的活性,Ki为39.2μmol.L-1。结论:齐墩果酸对CYP450酶的抑制作用强于熊果酸。     

气相色谱法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 :探求用毛细管气相色谱法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量。方法 :取女贞子氯仿提取液 ,挥干 ,甲醇溶解经甲酯化后 ,进样分析。色谱条件 :HP 1毛细管柱 (2 5m× 0 .3 2mm ,0 .5 2μm) ,柱温 2 80 °C ,氮气为载气 ,氢火焰检测器。结果 :齐墩果酸和熊果酸的线性良好 ,回收率分别为(1 0 0 .6± 1 .9) % ,(99.8± 2 .1 ) %。结论 :气相色谱法可以作为女贞子药材的质量检测方法     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

RP-HPLC法同时测定不同采收期连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为88∶12),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果乌索酸、齐墩果酸进样量分别在0.4265~4.2650μg(r=0.9997)和0.4624~4.6240μg(r=0.9999)内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为99.6%(RSD为0.7%)和98.7%(RSD为0.8%)。结论该方法可用于中药连翘的质量评价和控制。     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

Determination of free isomeric oleanolic acid and ursolic acid in Pterocephalus hookeri by capillary zone electrophoresis

A rapid capillary zone electophoresis (CZE) method for the quantification of two bioactive terpenes in Pterocephalus hookeri was developed. With beta-cyclodextrin as an additive, excellent resolution for these hydrophobic isomers can be obtained in less than 11 min. Linear calibration range for oleanolic acid was between 15.6 and 1000 microg/ml (r=0.9998), for ursolic acid between 31.2 and 1000 microg/ml (r=0.9992). The limits of detection for oleanolic acid and ursolic acid were 3.4 and 3.8 microg/ml, respectively. The contents of the free oleanolic acid and ursolic acid in P. hookeri were determined with recoveries ranging from 95.2 to 106.0%. The contents of oleanolic and ursolic acids were found to be 0.21 mg/g (RSD 5.49%) and 0.53 mg/g (RSD 3.37%), respectively. After hydrolysis by acid, these values were 1.12 mg/g (RSD 3.29%) and 0.43 mg/g (RSD 3.42%).